一種超低金屬元素高純石英的提純方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種超低金屬元素高純石英的提純方法，包括：將脈石英礦粗選，粉碎，送入球磨機中球磨，烘干后得到超細(xì)石英礦；將超細(xì)石英礦焙燒后水淬，取出后烘干得到石英精礦；將石英精礦調(diào)漿后，加入抑制劑、活化劑和捕收劑浮選分離，水洗，風(fēng)干，干燥得到石英精砂；將石英精砂送入磁選得到精砂漿液，濃縮脫水得到石英純砂；將得到的石英純砂浸入復(fù)合酸浸液中浸酸，抽濾，洗滌，再浸入螯合液中，在微波場中反應(yīng)，抽濾，水洗，烘干得到高純石英初品；將高純石英初品調(diào)漿后加入分散劑，超聲波場中處理，洗滌，烘干，分級得到所述超低金屬元素高純石英。本發(fā)明專利技術(shù)得到的超低金屬元素高純石英的SiO2含量可達(dá)到99.995％以上，雜質(zhì)金屬元素總量小于30ppm。

【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及石英提純
，尤其涉及一種超低金屬元素高純石英的提純方法。
技術(shù)介紹
石英是一種物理、化學(xué)性質(zhì)十分穩(wěn)定，用途非常廣泛的礦產(chǎn)資源，普通石英砂應(yīng)用在玻璃、陶瓷、橡膠、鑄造等領(lǐng)域，而高純度的石英砂SiO2含量在99.995％以上或者更高，主要應(yīng)用在高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)如航空航天、生物工程、高頻率技術(shù)、電子技術(shù)、光纖通信和軍工等領(lǐng)域。由于這些行業(yè)關(guān)系到國家的長遠(yuǎn)發(fā)展，因此高純石英砂的戰(zhàn)略地位非常重要。高純石英砂在航空、航天、電子、IT、原子能、光纖通訊電纜材料以及國防科技尖端設(shè)備等諸多方面占有舉足輕重的作用。應(yīng)用于這些領(lǐng)域的石英砂對質(zhì)量有著嚴(yán)格的要求，其中雜質(zhì)的含量，尤其是鐵、鋁等金屬元素的含量被限制在很低的范圍。目前自然界中只有優(yōu)質(zhì)水晶(一級、二級水晶)可以滿足要求，但本身儲量有限，而天然的高純水晶原料日益枯竭。早在20世紀(jì)70年代，國外就已開始替代水晶原料的高純石英的加工，我國在硅質(zhì)原料的提純加工的研究起步較晚，而且由于我國的普通石英礦產(chǎn)在成巖成礦時，伴生多種雜質(zhì)礦物，如長石、云母、粘土礦等，因而純度不高，因而給礦石的除雜分離帶來較大的困難。目前普通的石英提純技術(shù)或工藝復(fù)雜、能耗高、污染嚴(yán)重，或石英純度不高，難以滿足高科技工業(yè)對石英純度要求。因此，合理利用各種分選提純的手段從石英礦資源中分離出高純度的石英砂成為當(dāng)前的研究重點。
技術(shù)實現(xiàn)思路
基于
技術(shù)介紹
存在的技術(shù)問題，本專利技術(shù)提出了一種超低金屬元素高純石英的提純方法。所述提純方法得到的超低金屬元素高純石英的SiO2含量可達(dá)到99.995％以上，雜質(zhì)金屬元素總量小于30ppm。本專利技術(shù)提出一種超低金屬元素高純石英的提純方法，包括以下步驟：S1、預(yù)處理：將脈石英礦粗選后，粉碎至粒徑≤5mm，加水調(diào)制得到濃度15-25wt％的礦漿，送入球磨機中，按照每噸礦漿加入500-1000g的助磨劑，球磨10-30min，烘干后得到粒徑5-30μm的超細(xì)石英礦；S2、焙燒：將S1得到的超細(xì)石英礦在600-1000℃條件下焙燒120-200min，然后置于濃度20-30wt％的強堿溶液中水淬10-20min，取出后烘干得到石英精礦；S3、浮選：將S2得到的石英精礦加水調(diào)制得到濃度40-50wt％的料漿，按照每噸料漿向里加入20-30g的改性淀粉作為抑制劑，攪拌1-3min，加酸調(diào)節(jié)料漿pH為2-3，再按照每噸料漿分別加入400-500g的氯化鈣活化劑和700-800g的油酸鈉捕收劑，攪拌3-5min，浮選分離3-5min，水洗，風(fēng)干，160-200℃下干燥60-80min得到石英精砂；S4、磁選：將S3得到的石英精砂送入磁場強度為0.7-1.4T的高梯度強磁選機中磁選得到精砂漿液，濃縮脫水得到石英純砂；S5、螯合：將S4得到的石英純砂浸入氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液中，控制固液重量比為1:1-3，在30-40℃條件下浸酸1-2h，抽濾去除所述復(fù)合酸浸液，用70-80℃的去離子水洗滌至濾液呈中性；再浸入螯合液中，控制固液重量比為1:2-4，加熱至50-100℃，在功率400-800W的微波場中反應(yīng)10-30min，抽濾，水洗，烘干得到高純石英初品；S6、分散：將S5得到的高純石英初品加水調(diào)制得到濃度30-40wt％料漿，加入分散劑，在功率1000-2000W的超聲波場中處理10-30min，洗滌，烘干，分級
得到所述超低金屬元素高純石英。優(yōu)選地，在S1中，所述助磨劑選自氯化銨、EDTA、檸檬酸、硬脂酸中的一種或者多種。優(yōu)選地，在S2中，所述強堿溶液選自NaOH溶液、KOH溶液、LiOH溶液中的一種。優(yōu)選地，在S3中，所述改性淀粉為多聚磷酸改性淀粉，制備所述多聚磷酸改性淀粉包括將淀粉加入乙醇水溶液中，與氫氧化鈉在60-80℃下堿化反應(yīng)20-30min，再加入多聚磷酸，在120-140℃下反應(yīng)90-150min，得到所述多聚磷酸改性淀粉，其中淀粉、氫氧化鈉、多聚磷酸的重量配比為1:0.1-0.3:0.6-0.8。優(yōu)選地，在S4中，磁選過程中的給礦濃度為20-30wt％，轉(zhuǎn)速為200-300r/min，漿液流速為0.6-1cm/s。優(yōu)選地，在S5中，所述氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液由氫氟酸溶液與鹽酸按質(zhì)量配比4-6∶1配置而成，所述氫氟酸溶液中HF的含量為30-45wt％，所述鹽酸中HCl的含量為31-37wt％。優(yōu)選地，在S5中，所述螯合液按質(zhì)量百分?jǐn)?shù)計由乙二胺四乙酸二鈉0.7-1.2％、檸檬酸鈉0.5-1.0％、羧甲基淀粉鈉1.6-2.2％、草酸1.0-1.5％、水94.1-96.2％配制而成。優(yōu)選地，在S5中，所述水洗步驟包括先用有機溶劑洗滌，再用有機溶劑和水的混合溶液洗滌，最后用去離子水洗滌至中性。優(yōu)選地，在S6中，所述分散劑為硅酸鈉。優(yōu)選地，在S6中，超聲波場的頻率為24-40KHz。本專利技術(shù)中所述超低金屬元素高純石英的提純方法，首先在預(yù)處理過程中，通過對石英原礦粗選，將石英原礦中明顯的雜質(zhì)和異物去除，再經(jīng)過粉碎可有
效地使伴生礦物和石英分離，用球磨機磨礦，并加入助磨劑可以增強雜質(zhì)礦物與石英顆粒相互間的分離效果，整個磨礦效率高，操作管理方便，可連續(xù)生產(chǎn)；而在焙燒過程中，對脈石英礦采用焙燒-水淬技術(shù)，一方面利用石英在不同溫度下體積和晶形的變化，煅燒后急冷，石英會產(chǎn)生體積聚變，沿析晶層發(fā)生破裂，而析晶往往是在含有雜質(zhì)的地方出現(xiàn)，這樣就把不易清除的晶格內(nèi)部的雜質(zhì)暴露出來；另一方面水淬降溫的同時可以去除石英礦內(nèi)部的汽泡、水紋和包裹體內(nèi)雜質(zhì)，水紋自然裂開；在浮選過程中，首先通過控制抑制劑和捕收劑的種類和加入量，有效地除去云母和各種含鐵礦物及深顏色礦物，對于對保證產(chǎn)品質(zhì)量，提高產(chǎn)品白度起到了關(guān)鍵性的作用，其中以改性淀粉作為抑制劑，對改善捕收劑作用，在提高浮選過程選擇性以及有效分離各種礦物方面具有極其重要的意義；而在磁選過程中，則通過將石英礦置于不均勻的高磁場強度中，去除磁鐵礦、褐鐵礦、黃鐵礦、赤鐵礦、鈦鐵礦等強磁和弱磁物質(zhì)；在螯合過程中，首先利用HF、HCl的混合溶液進行酸化反應(yīng)提純，混合酸溶液中的HF優(yōu)先去除石英表面及其交界面處雜質(zhì)金屬氧化物，為HCl直接作用于金屬氧化物表面創(chuàng)造有利條件，有利于將石英礦中各種金屬氧化物分解；加入螯合液進行螯合反應(yīng)處理中，利用微波的穿透性和吸收性，使石英晶體、縫隙間的金屬離子快速振蕩、離位和活性提高，螯合液可與大部分過渡金屬元素反應(yīng)并以離子狀態(tài)生成金屬螯合物，使得過渡金屬離子不斷從石英表面或交界面或裂隙中溶解出來，達(dá)到進一步降低雜質(zhì)含量，強化提純效果；在對石英礦螯合提純后，進行分散處理，利用超聲波場作用，有效地分離石英顆粒的表面雜質(zhì)，開裂石英顆粒夾雜的包裹體，在分散劑的條件下使得分離的雜質(zhì)能夠得以清除，進一步對石英純品進行提純，制備得到所述超低金屬元素高純石英。本專利技術(shù)相對于現(xiàn)有技術(shù)提純方法工藝簡單，易操作；原材料成本低，易于
獲得，且資源利用率高；除雜技術(shù)效率高，有針對性，工藝易于控制；制備得到的超低金屬元素高純石英的SiO2含量可達(dá)到99.995wt％以上，雜質(zhì)金屬元素總量小于30ppm，可滿足石英的一些特定用途如制備石英坩堝、晶體硅、電子材料、光學(xué)玻璃、高溫玻璃、熔融石英、航空航天器視窗玻璃、高級拉管玻璃等對石英本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護點】
一種超低金屬元素高純石英的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、預(yù)處理：將脈石英礦粗選后，粉碎至粒徑≤5mm，加水調(diào)制得到濃度15?25wt％的礦漿，送入球磨機中，按照每噸礦漿加入500?1000g的助磨劑，球磨10?30min，烘干后得到粒徑5?30μm的超細(xì)石英礦；S2、焙燒：將S1得到的超細(xì)石英礦在600?1000℃條件下焙燒120?200min，然后置于濃度20?30wt％的強堿溶液中水淬10?20min，取出后烘干得到石英精礦；S3、浮選：將S2得到的石英精礦加水調(diào)制得到濃度40?50wt％的料漿，按照每噸料漿向里加入20?30g的改性淀粉作為抑制劑，攪拌1?3min，加酸調(diào)節(jié)料漿pH為2?3，再按照每噸料漿分別加入400?500g的氯化鈣活化劑和700?800g的油酸鈉捕收劑，攪拌3?5min，浮選分離3?5min，水洗，風(fēng)干，160?200℃下干燥60?80min得到石英精砂；S4、磁選：將S3得到的石英精砂送入磁場強度0.7?1.4T的高梯度強磁選機中磁選得到精砂漿液，濃縮脫水得到石英純砂；S5、螯合：將S4得到的石英純砂浸入氫氟酸?鹽酸復(fù)合酸浸液中，控制固液重量比為1:1?3，在30?40℃條件下浸酸1?2h，抽濾去除所述復(fù)合酸浸液，用70?80℃的去離子水洗滌至濾液呈中性；再浸入螯合液中，控制固液重量比為1:2?4，加熱至50?100℃，在功率400?800W的微波場中反應(yīng)10?30min，抽濾，水洗，烘干得到高純石英初品；S6、分散：將S5得到的高純石英初品加水調(diào)制得到濃度30?40wt％料漿，加入分散劑，在功率1000?2000W的超聲波場中處理10?30min，洗滌，烘干，分級得到所述超低金屬元素高純石英。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種超低金屬元素高純石英的提純方法，其特征在于，包括以下步驟：S1、預(yù)處理：將脈石英礦粗選后，粉碎至粒徑≤5mm，加水調(diào)制得到濃度15-25wt％的礦漿，送入球磨機中，按照每噸礦漿加入500-1000g的助磨劑，球磨10-30min，烘干后得到粒徑5-30μm的超細(xì)石英礦；S2、焙燒：將S1得到的超細(xì)石英礦在600-1000℃條件下焙燒120-200min，然后置于濃度20-30wt％的強堿溶液中水淬10-20min，取出后烘干得到石英精礦；S3、浮選：將S2得到的石英精礦加水調(diào)制得到濃度40-50wt％的料漿，按照每噸料漿向里加入20-30g的改性淀粉作為抑制劑，攪拌1-3min，加酸調(diào)節(jié)料漿pH為2-3，再按照每噸料漿分別加入400-500g的氯化鈣活化劑和700-800g的油酸鈉捕收劑，攪拌3-5min，浮選分離3-5min，水洗，風(fēng)干，160-200℃下干燥60-80min得到石英精砂；S4、磁選：將S3得到的石英精砂送入磁場強度0.7-1.4T的高梯度強磁選機中磁選得到精砂漿液，濃縮脫水得到石英純砂；S5、螯合：將S4得到的石英純砂浸入氫氟酸-鹽酸復(fù)合酸浸液中，控制固液重量比為1:1-3，在30-40℃條件下浸酸1-2h，抽濾去除所述復(fù)合酸浸液，用70-80℃的去離子水洗滌至濾液呈中性；再浸入螯合液中，控制固液重量比為1:2-4，加熱至50-100℃，在功率400-800W的微波場中反應(yīng)10-30min，抽濾，水洗，烘干得到高純石英初品；S6、分散：將S5得到的高純石英初品加水調(diào)制得到濃度30-40wt％料漿，加入分散劑，在功率1000-2000W的超聲波場中處理10-30min，洗滌，烘干，分級得到所述超低金屬元素高純石英。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超低金屬元素高純石英的提純方法，其特征在于，
\t在S1中，所述助磨劑選自氯化銨、EDTA、檸檬酸、硬脂酸中的一種或者多種。3.根據(jù)權(quán)利要求1或...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：余榮林，
申請(專利權(quán))人：安徽晶晶石英科技有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：安徽;34