一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝制造技術

本發明專利技術提供了一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，包括以下步驟：一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊，破碎后進行篩分，得到細粒徑坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料；二、將所述細粒徑坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按一定比例混合均勻，得到混合坯料；三、將混合坯料加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件；四、將搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩堝。本發明專利技術從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終制造的坩堝無孔洞、裂口等缺陷，坩堝的質量高，使用壽命長。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于坩堝制造
，具體涉及一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝。
技術介紹
金屬熔煉坩堝是金屬熔煉過程中的必不可少的載體。稀有貴重金屬熔煉過程中要求坩堝既能滿足熔煉，又要防止在熔煉過程中對該金屬的污染，行業里往往采用該金屬的氧化物制作坩堝，這樣所制出的金屬氧化物坩堝熔點遠高于該稀有貴重金屬，而且該金屬在熔化過程中不會混入別的雜質。然而，由于高純度的金屬氧化物往往采納米級的粉末原料，直接搗筑和燒結，其在制作坩堝的過程中會出現孔洞、裂口等一系列問題，嚴重影響坩堝的使用壽命或根本無法形成坩堝。所以急需要摸索一套新的工藝方法解決該問題。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題在于針對上述現有技術的不足，提供一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝。該工藝從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終制作的坩堝無孔洞、裂口等缺陷，坩堝的質量高，使用壽命長。為解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯
料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的坯料；所述多種粒徑尺寸的坯料包括粒徑小于2mm的細粒經坯料、粒徑為2mm～5mm的中粒徑坯料和粒徑大于5mm且小于10mm的粗粒徑坯料；步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2∶3∶5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料；步驟三、將步驟二中所述混合坯料加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件；所述模具包括鍋體、襯套和內芯，所述鍋體為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套的外壁與鍋體的內壁相適配，所述內芯為圓柱形結構，所述內芯的外壁、襯套的內壁和內芯的底壁之間形成“U”形腔體；步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為：步驟401、除濕：將搗筑成型件升溫至250℃～350℃后保溫1.5h～2.5h；步驟402、燒結：包括升溫-保溫過程和降溫過程，其中，升溫-保溫過程為：將步驟401中于250℃～350℃除濕后的搗筑成型件升溫至700℃～900℃后保溫1h～2h，然后升溫至1100℃～1300℃后保溫1h～2h，之后升溫至1400℃后保溫1.5h，最后升溫至1500℃后保溫2h；降溫過程為：將于1500℃保溫后的搗筑成型件先以4℃/min～5℃/min的降溫速率降溫至1100℃～1300℃，然后以6℃/min～7℃/min的降溫速率降溫至700℃～900℃，之后以8℃/min～9℃/min的降溫速率降溫至300℃，最后自然冷卻至20℃～25℃，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩堝。上述的一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，其特征在于，步驟一中所述稀貴金屬的氧化物粉末為氧化鈹粉末或氧化釩粉末。上述的一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，其特征在于，步驟三中搗筑成型的過程中，所述混合坯料分多次加入“U”形腔體中搗筑夯實，每次加入的混合坯料經搗筑夯實后的厚度均為10mm～20mm。本專利技術與現有技術相比具有以下優點：1、本專利技術坩堝制造過程中采用了造粒工藝，其由不同粒徑大小的物料按照一定的比例混合，這樣制作的坩堝使用壽命更長，質量更優，造粒方法簡單易行，造價成本低；2、本專利技術坩堝制造過程中造粒得到多種粒徑尺寸的坯料，包括粒徑小于2mm的細粒經坯料、粒徑為2mm～5mm的中粒徑坯料和粒徑大于5mm且小于10mm的粗粒徑坯料；造粒粒料實現精確分類，可能夠精確控制混料比例，為顯著提高坩鍋的強度提供了依據。3、本專利技術坩堝搗筑和燒結均在模具中完成，搗筑完成后不用脫模，直接進行燒結成型。4、本專利技術燒結過程中采用多段升溫-保溫和降溫控制，溫度精密可控，燒結工藝得以優化。5、本專利技術工藝新穎合理，實現方便，實用性強，使用效果好，推廣應用價值高。下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步詳細說明。附圖說明圖1為本專利技術混合坯料的裝模狀態示意圖。附圖標記說明:1—鍋體； 2—襯套； 3—內芯；4—混合坯料。具體實施方式本專利技術針對現有坩堝制作技術中易出現孔洞、裂口等缺陷從而嚴重影響坩堝的質量和使用壽命這一技術難題，從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終提出了一種專門用于熔煉稀貴金屬的坩堝的制造工藝。一、稀貴金屬氧化物坩堝制造過程中的造粒和混料：由于稀貴金屬氧化物是一種納米級粉末，酥松比較大，傳統的方法是把金屬氧化物粉末不進行造粒和混料，直接制作坩堝，其存在問題為：其一，搗不嚴實，燒結后由于收縮，會出現孔洞；其二，燒結后會出現裂紋，影響使用壽命。本專利技術經大量實踐后發現，坩堝坯料需由不同粒徑大小的物料按照一定的比例混合，這樣制作的坩堝使用壽命更長，質量更優。所以就提出了造粒和混料過程。首先把原料粉末通過粉末壓機壓制成塊，然后再把壓制好的塊用破碎機破碎，最后再把破碎料通過篩分機按照粒徑范圍分類。混料比例因產品而異，具體參數值需要在生產過程中嘗試，本專利技術經多次優化后，按大、中、小粒徑比例為5:3:2時最為合適。混料比例、均勻程度直接影響坩堝燒結后的強度，使用壽命，混料時按照比例倒入密封式混料機，混勻即可。本專利技術能夠具體量化控制原料比例，做到精確控制。二、稀有金屬氧化物坩堝制造過程中的搗筑成型：傳統的方法是將金屬氧化物粉末直接裝入橡膠包套中，裝料的過程比較麻煩，裝好料后用等靜壓機把包套壓制成型。采用傳統方法操作比較麻煩，尤其在原料裝包套的時候。等靜壓設備代價太高。本專利技術首先在設計坩堝時要考慮后續制作的可行性，設計模具內腔為“U”型，坩堝的搗筑和燒結在同一模具內進行。由于稀貴金屬氧化物是一種難熔材料，燒結溫度在1400℃左右，所以燒結爐膛內的發熱體材料必須遠遠大于該種材料的熔點，鍋體、襯套和內芯應均為高純石墨，鍋體、襯套和內芯均可貼附牛皮紙以便于脫模。具體成型時，先在鍋底加料搗筑，達到要求厚度后放入內芯，保證內芯和襯套同心后繼續加料搗筑，按照從低往高的順序分多次加料層層搗筑，每次加料后搗筑的厚度為10mm～20mm，直到“U”型坩堝搗筑完成。在搗筑時也可在混合坯料中適當加入不產生污染的粘接劑。三、坩堝制造過程中的燒結過程溫度控制：本工藝中的主體坩堝燒結為帶模燒結，所采用的燒結設備為中頻加熱爐，燒結過程分為以幾個階段
進行：第一階段，除濕：目的是使成型件中的濕氣沖分揮發；第二段，升溫-保溫燒結：使金屬氧化物的金相組織轉變，開始結晶；第三段，降溫：溫度不能直接下降，由于溫度直線下降會使燒制好的坩堝產生裂紋，因此采用多階段降溫，保證坩堝質量優良。本專利技術所提供的稀貴金屬熔煉用坩堝的制造工藝，其從原料粉末造粒、配比混料、搗筑成型和燒結控制等方面進行深入研究和多次優化，最終制作的坩堝無孔洞、裂口等缺陷，坩堝的質量高，使用壽命長。實施例1本實施例所需制造的稀貴金屬熔煉用坩堝為鈹熔煉用坩堝。本實施例稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝包括以下步驟：步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的坯料；所述多種粒徑尺寸的坯料包括粒徑小于2mm的細粒經坯料、粒徑為2mm～5mm的中粒徑坯料和粒徑大于5mm且小于10mm的粗粒徑坯料；步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2∶3∶5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料(4)；步驟三、將步驟二中所述混合坯料(4)加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件；所述模具包括鍋體(1)、襯套(2)和內芯(3)，所述鍋體(1)為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套(2)為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套(2)的外壁與鍋體(1)的內壁相適配，所述內芯(3)為圓柱形結構，所述內芯(3)的外壁、襯套(2)的內壁和內芯(3)的底壁之間形成“U”形腔體；步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為：步驟401、除濕：將搗筑成型件升溫至250℃～350℃后保溫1.5h～2.5h；步驟402、燒結：包括升溫?保溫過程和降溫過程，其中，升溫?保溫過程為：將步驟401中于250℃～350℃除濕后的搗筑成型件升溫至700℃～900℃后保溫1h～2h，然后升溫至1100℃～1300℃后保溫1h～2h，之后升溫至1400℃后保溫1.5h，最后升溫至1500℃后保溫2h；降溫過程為：將于1500℃保溫后的搗筑成型件先以4℃/min～5℃/min的降溫速率降溫至1100℃～1300℃，然后以6℃/min～7℃/min的降溫速率降溫至700℃～900℃，之后以8℃/min～9℃/min的降溫速率降溫至300℃，最后自然冷卻至20℃～25℃，脫模后得到稀貴金屬熔煉用坩堝。...

【技術特征摘要】
1.一種稀貴金屬熔煉用坩堝制造工藝，其特征在于，該工藝包括以下步驟：步驟一、采用粉末壓機將稀貴金屬的氧化物粉末壓制成塊狀坯料，然后將所述塊狀坯料置于破碎機中破碎，之后采用篩分機對破碎后的塊狀坯料進行篩分，得到多種粒徑尺寸的坯料；所述多種粒徑尺寸的坯料包括粒徑小于2mm的細粒經坯料、粒徑為2mm～5mm的中粒徑坯料和粒徑大于5mm且小于10mm的粗粒徑坯料；步驟二、將步驟一中所述細粒經坯料、中粒徑坯料和粗粒徑坯料按質量比2∶3∶5加入到密閉式混料機中混合均勻，得到混合坯料(4)；步驟三、將步驟二中所述混合坯料(4)加入模具中搗筑成型，得到搗筑成型件；所述模具包括鍋體(1)、襯套(2)和內芯(3)，所述鍋體(1)為上端開口、下端封閉的圓桶形結構，所述襯套(2)為兩端開口的圓筒形結構，所述襯套(2)的外壁與鍋體(1)的內壁相適配，所述內芯(3)為圓柱形結構，所述內芯(3)的外壁、襯套(2)的內壁和內芯(3)的底壁之間形成“U”形腔體；步驟四、將步驟三中所述搗筑成型件帶模置于中頻感應加熱爐中進行除濕和燒結處理，具體過程為：步驟401、除濕：將搗筑成型件升溫至250...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張乃祿，閆鋒，孟智彬，
申請(專利權)人：西安海聯石化科技有限公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61