一種測定仙茅中仙茅素的方法技術

本發明專利技術公開了一種測定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，將混合物加入到萃取池中進行靜態萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為重量比為2：8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100℃；靜態萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態循環次數1次；步驟2：將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析。本發明專利技術提供了一種測定仙茅中仙茅素的方法，該方法操作簡單，檢測精度高。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及實驗室檢測領域，特別是一種測定仙茅中仙茅素的方法。
技術介紹
2015年藥典記錄了仙茅中仙茅苷的提取和測定方法：取本品粉末(過三號篩)約1g，精密稱定，精密加入甲醇50ml，稱定重量，加熱回流2小時，取出，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過。精密量取續濾液20ml，蒸干，殘渣加甲醇溶解，轉移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續濾液，即得。液相色譜檢測條件為：以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-0.1％磷酸溶液(21：79)為流動相；檢測波長為285nm。理論板數按仙茅苷峰計算應不低于3000。藥典僅記載了仙茅苷的提取和測定方法，現有技術中并未有相關文獻公開仙茅素的提取和測定方法。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種測定仙茅中仙茅素的方法，該方法操作簡單，檢測精度高。本專利技術提供的技術方案為：一種測定仙茅中仙茅素的方法，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，將混合物加入到萃取池中進行靜態萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為重量比為2：8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100℃；靜態萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態循環次數1次；步驟2：將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析；其中，液相色譜法的分析條件為：a)儀器：液相色譜儀b)色譜柱規格：碳18液相色譜柱3mm*100mm3.0μmc)柱溫：35℃d)流速：1mL/mine)流動相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的體積比為15:85f)檢測波長：281nm。在上述的測定仙茅中仙茅素的方法中，步驟2具體為：將萃取液用甲醇稀釋后在1500r/min的條件下離心并過濾，保留濾液。在上述的測定仙茅中仙茅素的方法中，液相色譜分析所用的儀器為Thermo U-3000雙三元液相液相色譜儀。在上述的測定仙茅中仙茅素的方法中，所述的ASE萃取法所采用的儀器為ASE350快速溶劑萃取儀。本專利技術在采用上述技術方案后，其具有的有益效果為：本專利技術采用異丙醇和甲醇混合溶液作為萃取劑，萃取效率高，在甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物作為流動相的情況下，檢測波長281納米情況下仙茅素的吸收峰面積最大，測定非常準確。具體實施方式下面結合具體實施方式，對本專利技術的技術方案作進一步的詳細說明，但不構成對本專利技術的任何限制。實施例1：將仙茅樣品經粉碎機粉碎，過三號篩，約1g，精密稱定，與0.5g硅藻土混合均勻，移入到預先放好過濾膜的10ml萃取池中再加入適量硅藻土，輕輕振搖使之與池口在同一水平線上，擰緊萃取池上蓋。萃取結束后，把萃取液轉移于50ml容量瓶中，用甲醇稀釋至刻度，在15000r/min下離心5min，取上清液，進入LC測定。萃取條件(見表1)為：表1分析方法為LC液相色譜法，液相色譜分析條件：a)儀器：Thermo雙三元液相(U-3000)b)色譜柱：Thermo Syncronis C18 3*100mm 3um，即碳18色譜儀，直徑3mm，長度100mm，粒徑3微米c)柱溫：35℃d)流速：1mL/mine)流動相：：甲醇-0.1％磷酸即20℃條件下15單位體積的甲醇和85單位體積的0.1wt％磷酸溶液的混合物f)檢測波長：281nm實施例1的萃取和檢測方法的精確度測試采用實施例1的ASE萃取方法進行萃取和測試，仙茅為4批，批號分別為1508090，151118,20150701，141201；每批次樣品平行測試兩次，仙茅素含量為0.112％，0.115％(1508090)；0.125％，0.127％(151118)；0.088％，0.087％(20150701)；0.127％，0.128％(141201)。以上所述的僅為本專利技術的較佳實施例，凡在本專利技術的精神和原則范圍內所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種測定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，將混合物加入到萃取池中進行靜態萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為重量比為2：8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100℃；靜態萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態循環次數1次；步驟2：將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析；其中，液相色譜法的分析條件為：a)儀器：液相色譜儀b)色譜柱規格：碳18液相色譜柱3mm*100mm3.0μmc)柱溫：35℃d)流速：1mL/mine)流動相：甲醇和0.1wt％磷酸溶液的混合物，其中甲醇和0.1wt％磷酸溶液的體積比為15:85f)檢測波長：281nm。

【技術特征摘要】
1.一種測定仙茅中仙茅素的方法，其特征在于，包括以下步驟：步驟1：將仙茅粉碎后過篩，將粉粹得到的1重量份的仙茅粉和0.5重量份的硅藻土混合，將混合物加入到萃取池中進行靜態萃取，采用快速溶劑萃取法萃取得到萃取液；萃取條件為：萃取溶劑為重量比為2：8的異丙醇和甲醇的混合溶液，萃取溫度100℃；靜態萃取時間5min；沖洗體積100％；靜態循環次數1次；步驟2：將萃取液稀釋、離心、過濾后，得到上清液；步驟3：將上清液采用液相色譜法進行分析；其中，液相色譜法的分析條件為：a)儀器：液相色譜儀b)色譜柱規格：碳18液相色譜柱3mm*100mm3.0μmc)柱溫...

【專利技術屬性】
技術研發人員：陳學松，王麗麗，韋濤，梁美艷，黃新惠，
申請(專利權)人：廣西壯族自治區梧州食品藥品檢驗所，
類型：發明
國別省市：廣西;45