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    高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法技術

    技術編號:13761388 閱讀:103 留言:0更新日期:2016-09-27 13:54
    本發明專利技術公開了高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法,它包括以下步驟:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用40?44倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在4?6L/min;(2)、用32?38倍體積的甲醇反沖陰離子交換填料柱,甲醇流速控制在5?8L/min;(3)、用28?30倍體積的氯仿反沖陰離子交換填料柱,氯仿流速控制在6?9?L/min;(4)、用20?28倍體積的二甲亞砜反沖陰離子交換填料柱,二甲亞砜流速控制在7?10?L/min。本發明專利技術的有益效果是再生效果好,陰離子交換填料柱中水分含量少。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及有機物分析領域,尤其涉及高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法
    技術介紹
    高效液相色譜儀的系統由儲液器、泵、進樣器、色譜柱、檢測器、記錄儀等幾部分組成。儲液器中的流動相被高壓泵打入系統,樣品溶液經進樣器進入流動相,被流動相載入色譜柱(固定相) 內,由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數,在兩相中做相對運動時,經過反復多次的吸附- 解吸的分配過程,各組分在移動速度上產生較大的差別,被分離成單個組分依次從柱內流出,通過檢測器時,樣品濃度被轉換成電信號傳送到記錄儀,數據以圖譜形式打印出來。通常,樣品中含有一些對分析者來說不感興趣的東西。鹽、脂質、含脂物質、腐質酸、疏水蛋白質和其它一些生物物質是一些可能在使用時與HPLC柱發生相互作用的物質。這些物質有比分析者的目標物或少或大的保留值。那些保留值較小的物質如鹽類一般來說在空體積時就被沖出色譜柱。這些非目標產物的干擾能被檢測器檢測到而且能形成色譜峰,氣泡,基線上移或者是負峰。如果樣品成分在柱子中有很強的保留而且流動相溶液成分不足以把這些物質洗脫下來,多次上樣后,這些吸附在柱子表面的物質通常就會積累在柱頭。這些行為通常只有通過平行實驗才能發現。有著中等保留值的樣品能被緩慢洗出而且表現為寬峰,基線擾動,或者基線漂移。有時候這些被吸附的樣品成分累積到一定程度足以使他們開始形成新的固定相。分析物能與這些雜質作用形成一定的分離機理。保留時間會波動,拖尾會出現。如果足夠的污染產生,柱子的反壓能超過泵所能承受的最大壓力,使柱子無法工作以及在堵塞處產生空體積。這時,我們就要對色譜柱進行再生。專利技術內容本專利技術要解決的技術問題是現有的高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱再生方法效果差,無專門的再生方法,為此提供一種高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法。本專利技術的技術方案是:高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法,它包括以下步驟:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用40-44倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在4-6L/min;(2)、用32-38倍體積的甲醇反沖陰離子交換填料柱,甲醇流速控制在5-8L/min;(3)、用28-30倍體積的氯仿反沖陰離子交換填料柱,氯仿流速控制在6-9 L/min;(4)、用20-28倍體積的二甲亞砜反沖陰離子交換填料柱,二甲亞砜流速控制在7-10 L/min。本專利技術的有益效果是采用HPLC級水-甲醇-氯仿-二甲亞砜流速逐漸提高、與陰離子交換填料柱相比的體積倍數逐漸降低的方法來再生陰離子交換填料柱,再生效果好,縮短了再生流程,陰離子交換填料柱中水分含量少。具體實施方式下面結合實施例對本專利技術做進一步說明。實施例1:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用40倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在4L/min;(2)、用32倍體積的甲醇反沖陰離子交換填料柱,甲醇流速控制在5L/min;(3)、用28倍體積的氯仿反沖陰離子交換填料柱,氯仿流速控制在6L/min;(4)、用20倍體積的二甲亞砜反沖陰離子交換填料柱,二甲亞砜流速控制在7 L/min。實施例2:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用42倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在5L/min;(2)、用36倍體積的甲醇反沖陰離子交換填料柱,甲醇流速控制在6L/min;(3)、用29倍體積的氯仿反沖陰離子交換填料柱,氯仿流速控制在7L/min;(4)、用24倍體積的二甲亞砜反沖陰離子交換填料柱,二甲亞砜流速控制在9L/min。實施例3:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用44倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在6L/min;(2)、用38倍體積的甲醇反沖陰離子交換填料柱,甲醇流速控制在8L/min;(3)、用30倍體積的氯仿反沖陰離子交換填料柱,氯仿流速控制在9 L/min;(4)、用28倍體積的二甲亞砜反沖陰離子交換填料柱,二甲亞砜流速控制在10 L/min。本專利技術可以有效去除陰離子交換填料柱中的水分,保證固定相的水分含量變化較小,從而保持水分條件的一致性。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法,其特征是它包括以下步驟:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用40?44倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在4?6L/min;(2)、用32?38倍體積的甲醇反沖陰離子交換填料柱,甲醇流速控制在5?8L/min;(3)、用28?30倍體積的氯仿反沖陰離子交換填料柱,氯仿流速控制在6?9?L/min;(4)、用20?28倍體積的二甲亞砜反沖陰離子交換填料柱,二甲亞砜流速控制在7?10?L/min。

    【技術特征摘要】
    1.高效液相色譜儀中陰離子交換填料柱的再生方法,其特征是它包括以下步驟:(1)、倒轉陰離子交換填料柱,用40-44倍體積的HPLC級水反沖陰離子交換填料柱,HPLC級水流速控制在4-6L/min;(2)、用32-38倍體積的甲醇反沖陰離...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:房振東
    申請(專利權)人:銅陵東晟生態農業科技有限公司
    類型:發明
    國別省市:安徽;34

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