本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠的制備方法，屬于耐高溫膠黏劑制備技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明專利技術(shù)造紙黑液滴加硫酸調(diào)節(jié)pH值，攪拌反應(yīng)抽濾得濾餅，洗滌干燥后，加入氧化銅等混合微波反應(yīng)，過(guò)濾得濾液，與酸、堿溶液混合，二次恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)后，減壓蒸餾，加入325目石英粉混合制得結(jié)構(gòu)膠A組份，取二乙烯三胺基甘油正丁基醚、325目石英粉混合制得B組份，分別灌裝，制得室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠。本發(fā)明專利技術(shù)的有益效果是：本發(fā)明專利技術(shù)制備步驟簡(jiǎn)單，內(nèi)聚強(qiáng)度高，脆性小；粘附性好，低收縮性，不易產(chǎn)生變形，蠕變小，與基材結(jié)合性好。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠的制備方法，屬于耐高溫膠黏劑制備
技術(shù)介紹
膠接（粘合、粘接、膠結(jié)、膠粘）是指同質(zhì)或異質(zhì)物體表面用膠粘劑連接在一起的技術(shù)，具有應(yīng)力分布連續(xù)，重量輕，或密封，多數(shù)工藝溫度低等特點(diǎn)。膠接特別適用于不同材質(zhì)、不同厚度、超薄規(guī)格和復(fù)雜構(gòu)件的連接。膠接近代發(fā)展最快，應(yīng)用行業(yè)極廣，并對(duì)高新科學(xué)技術(shù)進(jìn)步和人民日常生活改善有重大影響。因此，研究、開發(fā)和生產(chǎn)各類膠粘劑十分重要。隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，對(duì)耐高溫膠粘劑的合成及其改性也提出了進(jìn)一步的要求。除了要求其具備高溫下的一些基本性能外，還應(yīng)改善其工藝性能、熱穩(wěn)定性能以及耐輻射、絕緣性等特殊性能。目前，傳統(tǒng)的耐高溫膠粘劑存在固化溫度高、韌性差和工藝復(fù)雜等缺點(diǎn)，在傳統(tǒng)耐高溫膠粘劑的基礎(chǔ)上通過(guò)樹脂本身的改性面臨諸多困難。有機(jī)硅耐高溫膠粘劑，有機(jī)硅聚合物分子中，因以Si-O鍵為主鏈，有機(jī)基團(tuán)為側(cè)鏈，故其兼?zhèn)淞擞袡C(jī)和無(wú)機(jī)材料的特點(diǎn)，可在很寬的溫度范圍內(nèi)保持理化性能不變，尤其是在高溫條件下，具有優(yōu)異的熱穩(wěn)定性，主要用于膠接金屬和耐熱的非金屬材料，所得膠接件可在-60～200℃溫度范圍內(nèi)使用。由于有機(jī)硅膠粘劑需要高溫下烘干，固化時(shí)間長(zhǎng)，與基材結(jié)合差，易產(chǎn)生變形，耐溶劑性差。無(wú)機(jī)耐高溫膠粘劑是由無(wú)機(jī)鹽、無(wú)機(jī)酸、無(wú)機(jī)堿金屬、金屬氧化物和氫氧化物等組成的一類膠粘劑，膠接強(qiáng)度優(yōu)良，成本低廉且不污染環(huán)境，但其內(nèi)聚強(qiáng)度低，脆性較大。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問(wèn)題：針對(duì)目前耐高溫膠粘劑固化時(shí)間長(zhǎng)，與基材結(jié)合差，易產(chǎn)生變形，且內(nèi)聚強(qiáng)度低，脆性較大的弊端，提供了一種造紙黑液滴加硫酸調(diào)節(jié)pH值，攪拌反應(yīng)抽濾得濾餅，洗滌干燥后，加入氧化銅等混合微波反應(yīng)，過(guò)濾得濾液，與酸、堿溶液混合，二次恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)后，減壓蒸餾，加入325目石英粉混合制得結(jié)構(gòu)膠A組份，取二乙烯三胺基甘油正丁基醚、325目石英粉混合制得B組份，分別灌裝，制得室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠的方法。本專利技術(shù)制備步驟簡(jiǎn)單，內(nèi)聚強(qiáng)度高，脆性小，有效解決了與基材結(jié)合差，易產(chǎn)生變形，固化時(shí)間長(zhǎng)問(wèn)題。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本專利技術(shù)采用如下所述的技術(shù)方案是：（1）在燒杯中加入200～300mL造紙黑液，隨后將燒杯置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至360～420r/min，并加熱升溫至50～55℃，在恒溫?cái)嚢钘l件下，滴加質(zhì)量濃度為20～25%硫酸，調(diào)節(jié)pH至2.5～2.7，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，趁熱抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥木質(zhì)素；（2）依次稱取10～15g上述所得干燥木質(zhì)素，0.8～1.6g氧化銅，0.5～0.8g硫酸鐵，15～20mL質(zhì)量濃度為17～20%雙氧水，加入盛有180～200mL濃度為2.0～2.4mol/L氫氧化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲功率為20～25kHz，微波功率為260～320W條件下，反應(yīng)45～60min；（3）待反應(yīng)結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，過(guò)濾，除去濾渣，收集濾液，用質(zhì)量濃度為10～15%硫酸調(diào)節(jié)pH至2.0～2.2，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥降解產(chǎn)物；（4）將上述所得干燥降解產(chǎn)物加入盛有30～40mL質(zhì)量濃度為15～20%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，再加入15～25mL質(zhì)量濃度為35～37%甲醛溶液，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至520～580r/min，開啟反應(yīng)釜加熱器，升溫至58～60℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60min后，繼續(xù)升溫至80～85℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，趁熱將反應(yīng)釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，在70～75℃條件下，減壓蒸餾2～4h，出料，得酚醛樹脂粘液；（5）按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取40～50份上述所得酚醛樹脂粘液，40～50份325目石英粉，加入混料機(jī)中，以620～700r/min攪拌轉(zhuǎn)速混合30～45min，出料即得結(jié)構(gòu)膠A組份，再稱取10～15份二乙烯三胺基甘油正丁基醚和10～15份325目石英粉，加入混料機(jī)中，以620～700r/min攪拌轉(zhuǎn)速混合30～45min，出料即得結(jié)構(gòu)膠B組份，將結(jié)構(gòu)膠A組份與結(jié)構(gòu)膠B組份分別灌裝，即得室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠。本專利技術(shù)制得的室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠粘接強(qiáng)度達(dá) 17.3 ～20.3MPa，150～160℃下剪切強(qiáng)度為14.6～15.8MPa，熱變形溫度為213～236℃，熱失重溫度為378～386℃，室溫剝離強(qiáng)度為7.0～8.0kN/m、室溫剪切強(qiáng)度為30.8～32.2MPa。本專利技術(shù)的應(yīng)用方法：將本專利技術(shù)制得的室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠A組份、B組份與丙酮在常溫下，按質(zhì)量比1:1:1混合均勻，將混合物涂刮在試片上，搭接接頭用夾具加緊，室溫固化20～30min，再在60～70℃下處理6～8min，即可。該結(jié)構(gòu)膠內(nèi)聚強(qiáng)度高，脆性小，粘附性好，低收縮性，不易產(chǎn)生變形，與基材結(jié)合性好，在121～176℃下可使用 8年以上仍未發(fā)生變形脫落。本專利技術(shù)與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：（1）本專利技術(shù)制備步驟簡(jiǎn)單，內(nèi)聚強(qiáng)度高，脆性小；（2）粘附性好，低收縮性，不易產(chǎn)生變形，蠕變小，與基材結(jié)合性好。具體實(shí)施方式首先在燒杯中加入200～300mL造紙黑液，隨后將燒杯置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至360～420r/min，并加熱升溫至50～55℃，在恒溫?cái)嚢钘l件下，滴加質(zhì)量濃度為20～25%硫酸，調(diào)節(jié)pH至2.5～2.7，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，趁熱抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥木質(zhì)素；依次稱取10～15g上述所得干燥木質(zhì)素，0.8～1.6g氧化銅，0.5～0.8g硫酸鐵，15～20mL質(zhì)量濃度為17～20%雙氧水，加入盛有180～200mL濃度為2.0～2.4mol/L氫氧化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲功率為20～25kHz，微波功率為260～320W條件下，反應(yīng)45～60min；待反應(yīng)結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，過(guò)濾，除去濾渣，收集濾液，用質(zhì)量濃度為10～15%硫酸調(diào)節(jié)pH至2.0～2.2，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥降解產(chǎn)物；將上述所得干燥降解產(chǎn)物加入盛有30～40mL質(zhì)量濃度為15～20%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，再加入15～25mL質(zhì)量濃度為35～37%甲醛溶液，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至520～580r/min，開啟反應(yīng)釜加熱器，升溫至58～60℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60min后，繼續(xù)升溫至80～85℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，趁熱將反應(yīng)釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，在70～75℃條件下，減壓蒸餾2～4h，出料，得酚醛樹脂粘液；最后按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取40～50份上述所得酚醛樹脂粘液，40～50份325目石英粉，加入混料機(jī)中，以620～700r/min攪拌轉(zhuǎn)速混合30～45min，出料即得結(jié)構(gòu)膠A組份，再稱取10～15份二乙烯三胺基甘油正丁基醚和本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）在燒杯中加入200～300mL造紙黑液，隨后將燒杯置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至360～420r/min，并加熱升溫至50～55℃，在恒溫?cái)嚢钘l件下，滴加質(zhì)量濃度為20～25%硫酸，調(diào)節(jié)pH至2.5～2.7，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，趁熱抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥木質(zhì)素；（2）依次稱取10～15g上述所得干燥木質(zhì)素，0.8～1.6g氧化銅，0.5～0.8g硫酸鐵，15～20mL質(zhì)量濃度為17～20%雙氧水，加入盛有180～200mL濃度為2.0～2.4mol/L氫氧化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲功率為20～25kHz，微波功率為260～320W條件下，反應(yīng)45～60min；（3）待反應(yīng)結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，過(guò)濾，除去濾渣，收集濾液，用質(zhì)量濃度為10～15%硫酸調(diào)節(jié)pH至2.0～2.2，抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥降解產(chǎn)物；（4）將上述所得干燥降解產(chǎn)物加入盛有30～40mL質(zhì)量濃度為15～20%氫氧化鈉溶液的反應(yīng)釜中，再加入15～25mL質(zhì)量濃度為35～37%甲醛溶液，啟動(dòng)反應(yīng)釜攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至520～580r/min，開啟反應(yīng)釜加熱器，升溫至58～60℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)45～60min后，繼續(xù)升溫至80～85℃，恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)2～4h，趁熱將反應(yīng)釜內(nèi)物料轉(zhuǎn)入蒸餾瓶中，在70～75℃條件下，減壓蒸餾2～4h，出料，得酚醛樹脂粘液；（5）按重量份數(shù)計(jì)，依次稱取40～50份上述所得酚醛樹脂粘液，40～50份325目石英粉，加入混料機(jī)中，以620～700r/min攪拌轉(zhuǎn)速混合30～45min，出料即得結(jié)構(gòu)膠A組份，再稱取10～15份二乙烯三胺基甘油正丁基醚和10～15份325目石英粉，加入混料機(jī)中，以620～700r/min攪拌轉(zhuǎn)速混合30～45min，出料即得結(jié)構(gòu)膠B組份，將結(jié)構(gòu)膠A組份與結(jié)構(gòu)膠B組份分別灌裝，即得室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠。...
【技術(shù)特征摘要】
1.一種室溫固化雙組份酚醛樹脂結(jié)構(gòu)膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）在燒杯中加入200～300mL造紙黑液，隨后將燒杯置于數(shù)顯測(cè)速恒溫磁力攪拌器中，啟動(dòng)攪拌器，設(shè)定轉(zhuǎn)速至360～420r/min，并加熱升溫至50～55℃，在恒溫?cái)嚢钘l件下，滴加質(zhì)量濃度為20～25%硫酸，調(diào)節(jié)pH至2.5～2.7，繼續(xù)恒溫?cái)嚢璺磻?yīng)3～5h，趁熱抽濾，除去濾液，用去離子水洗滌濾餅直至洗滌液呈中性，再將濾餅轉(zhuǎn)入105～110℃烘箱中，干燥至恒重，得干燥木質(zhì)素；（2）依次稱取10～15g上述所得干燥木質(zhì)素，0.8～1.6g氧化銅，0.5～0.8g硫酸鐵，15～20mL質(zhì)量濃度為17～20%雙氧水，加入盛有180～200mL濃度為2.0～2.4mol/L氫氧化鈉溶液的燒杯中，用玻璃棒攪拌混合6～8min后，將燒杯轉(zhuǎn)入超聲微波化學(xué)反應(yīng)器中，在超聲功率為20～25kHz，微波功率為260～320W條件下，反應(yīng)45～60min；（3）待反應(yīng)結(jié)束，靜置，自然冷卻至室溫，過(guò)濾，除去濾渣，收集濾液，用質(zhì)量濃度為10～15%硫酸調(diào)節(jié)pH至2.0～2.2，抽...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張靜，盛海豐，許博偉，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：張靜，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：江蘇;32
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