一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法及制備的Cu3V2O8材料，向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；調(diào)節(jié)懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；將反應(yīng)前驅(qū)液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。該方法原料易得，工藝流程簡單，無需復(fù)雜設(shè)備，在低溫水浴下就能制備出所需材料，安全性好，可行性強(qiáng)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于電池的電極材料
，涉及一種Cu3V2O8材料的制備方法，特別涉及一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法及制備的Cu3V2O8材料。
技術(shù)介紹
Cu3V2O8作為鋰離子電池負(fù)極材料具有成本低、比容量高、能量密度高等優(yōu)點(diǎn)，有望極大地提高鋰離子電池負(fù)極材料的電性能[Cheng F,Chen J.Transition metal vanadium oxides and vanadate materials for lithium batteries[J].Journal of Materials Chemistry,2011,21(27):9841-9848.].。目前Cu3V2O8的合成方法主要是高溫固相法。[Hillel T,Ein-Eli Y.Copper vanadate as promising high voltage cathodes for Li thermal batteries[J].Journal of Power Sources,2013,229:112-116],[袁朝軍楊少華,曹曉暉,等.LiSi/LiNO3-KNO3/Cu3V2O8熱電池放電性能的研究[J].電源技術(shù),2015,39(7):1479-1481.]。但固相法所制的的材料，均為塊狀顆粒。有研究證明，控制材料的形貌，可以明顯改善其電化學(xué)性能[范宗良.Preparation and Properties of Copper Vanadate Materials[J].2015,04(2):52-65.]。但固相法的固有缺陷決定其無法達(dá)成這一目標(biāo)。除此之外，高溫固相法雖然合成操作簡單，但需要長時(shí)間高溫處理，這無疑會增加能耗，在實(shí)際生產(chǎn)中，會使得成本急劇增加，且產(chǎn)物形貌無法控制，會對產(chǎn)物的電化學(xué)性能產(chǎn)生影響。所以該方法難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的在于提供一種納米片狀Cu3V2O8材料的制備方法及制備的Cu3V2O8材料，該方法采用硬模板-水浴法，通過原位生長，制備出具有納米片狀形貌的Cu3V2O8材料，該方法操作簡單，重復(fù)性高，生產(chǎn)成本低，適合工業(yè)化生產(chǎn)。為了達(dá)到上述目的，本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，包括以下步驟：1)向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；2)將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)調(diào)節(jié)懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；4)將反應(yīng)前驅(qū)液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟1)中氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；步驟1)中攪拌采用機(jī)械攪拌，攪拌的時(shí)間為0.2～2h。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟2)中偏釩酸銨為分析純。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟2)中采用機(jī)械攪拌，攪拌的時(shí)間為0.5～2h。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟3)中采用氨水或冰醋酸調(diào)節(jié)pH值；步驟3)中攪拌的時(shí)間為10min。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟4)中加熱采用水浴加熱。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟4)中分離采用減壓抽濾。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟4)中洗滌采用去離子水和無水乙醇分別洗滌4～6次。本專利技術(shù)進(jìn)一步的改進(jìn)在于，所述的步驟4)中的干燥是在50～100℃下烘干2～12h。一種納米片Cu3V2O8材料，該Cu3V2O8材料呈1.5～2.0um納米片狀，納米片的厚度為100～300nm。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)具有以下有益的技術(shù)效果：本專利技術(shù)方法采用該方法采用硬模板-水浴法，以氧化亞銅作為原料和硬模板，即氧化亞銅既是銅源又作為形貌控制劑，在低溫水浴下，即可制備出納米片狀Cu3V2O8材料。該Cu3V2O8材料是呈1.5～2.0um納米片狀，納米片的厚度為100～300nm。該方法原料易得，工藝流程簡單，無需復(fù)雜設(shè)備，在低溫水浴下就能制備出所需材料，安全性好，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。經(jīng)本專利技術(shù)制備的Cu3V2O8材料為納米級粉體，納米片狀形貌可有效縮短充放電過程中鋰離子的擴(kuò)散路徑，加快鋰離子擴(kuò)散速率。同時(shí)納米片狀使該材料具有較大的比表面積，有助于提高其倍率性能和循環(huán)性能是一種潛在的鋰離子電池電極材料。進(jìn)一步的，采用氨水調(diào)節(jié)pH值時(shí)，氨水同時(shí)又作為刻蝕劑。附圖說明圖1為本專利技術(shù)制備的Cu3V2O8材料的X射線衍射圖；圖2為本專利技術(shù)制備的Cu3V2O8材料的掃描電鏡形貌圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例11)向裝有80mL去離子水的三口燒瓶中加入0.125g新制備的氧化亞銅(Cu2O)，機(jī)械攪拌0.5h，使之形成均勻的懸浮液A；2)將0.102g分析純的偏釩酸銨(NH4VO3)粉體加入到懸浮液A中，機(jī)械攪拌2h，得到懸浮液B；3)用氨水調(diào)節(jié)前驅(qū)液的pH值為7.0，然后繼續(xù)攪拌10min形成反應(yīng)前驅(qū)液；4)將裝有反應(yīng)前驅(qū)液的三口燒瓶密封后，置于水浴鍋中在90℃下，恒溫水浴5h后，將產(chǎn)物抽濾進(jìn)行分離，將所得沉淀洗滌，在60下烘干5h，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材
料。從圖1可以看出，實(shí)施例1所制備的釩酸銅為Cu3V2O8，其衍射峰與標(biāo)準(zhǔn)卡片(JCPDSNo.74-1503)的標(biāo)準(zhǔn)峰相吻合，無明顯的雜質(zhì)。從圖2可以看出，實(shí)施例1所制備的Cu3V2O8材料呈1.5～2.0um六角形納米片狀，納米片的厚度為100～300nm。實(shí)施例21)向裝有去離子水的容器中加入新制備的氧化亞銅，機(jī)械攪拌0.2h，形成均勻的懸浮液A；其中，氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；2)將分析純的偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，機(jī)械攪拌0.5h，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)采用冰醋酸調(diào)節(jié)懸浮液B的pH值為6，然后攪拌10min，形成反應(yīng)前驅(qū)液；4)將反應(yīng)前驅(qū)液在100℃下水浴加熱2h后，減壓抽濾進(jìn)行分離，將沉淀采用去離子水和無水乙醇分別洗滌4～6次，然后在50℃下烘干12h，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。實(shí)施例31)向裝有去離子水的容器中加入新制備的氧化亞銅，機(jī)械攪拌2h，形成均勻的懸浮液A；其中，氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；2)將分析純的偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，機(jī)械攪拌1h，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)采用冰醋酸調(diào)節(jié)懸浮液B的pH值為5，然后攪拌10min，形成反應(yīng)前驅(qū)液；4)將反應(yīng)前驅(qū)液在50℃下水浴加熱30h后，減壓抽濾進(jìn)行分離，將沉淀采用去離子水和無水乙醇分別洗滌4～6次，然后在70℃下烘干10h，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。實(shí)施例41)向裝有去離子水的容器中加入新制備的氧化亞銅，機(jī)械攪拌1h，形成均勻的懸浮液A；其中，氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；2)將分析純的偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，機(jī)械攪拌1.5h，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；2)將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)調(diào)節(jié)懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；4)將反應(yīng)前驅(qū)液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，包括以下步驟：1)向裝有去離子水的容器中加入氧化亞銅，攪拌形成均勻的懸浮液A；2)將偏釩酸銨粉體加入到懸浮液A中，攪拌均勻，得到懸浮液B；其中，氧化亞銅與偏釩酸銨的比為0.125g：0.102g；3)調(diào)節(jié)懸浮液B的pH值為5.0～11，然后攪拌均勻形成反應(yīng)前驅(qū)液；4)將反應(yīng)前驅(qū)液在50～100℃下加熱2～30h后，分離、洗滌、烘干，所得粉體即為納米片狀Cu3V2O8材料。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，所述的步驟1)中氧化亞銅與去離子水的比為0.125g：80mL；步驟1)中攪拌采用機(jī)械攪拌，攪拌的時(shí)間為0.2～2h。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，所述的步驟2)中偏釩酸銨為分析純。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的低溫水浴法制備納米片狀Cu3V2O8材料的方法，其特征在于，所述的步驟2)中采用機(jī)械攪...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：黃劍鋒，王勇，盧靖，曹麗云，賈娜，程龍，
申請(專利權(quán))人：陜西科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西;61
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