一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)屬于材料科學(xué)與生物醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種BaGdF5與銪?多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。該納米復(fù)合材料的制備方法包括如下步驟：S1.BaGdF5納米粒子的制備；S2.銪鹽溶液的配制；S3.BaGdF5與銪?多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備，其中BaGdF5納米粒子通過熱溶劑一鍋法制備，得到的納米粒子的粒徑均一，S3中Eu3+與多酚配位生成銪?多酚網(wǎng)狀物并包覆所述BaGdF5納米粒子。本發(fā)明專利技術(shù)提供的制備方法簡(jiǎn)單、合成條件溫和可控；本發(fā)明專利技術(shù)提供的BaGdF5與銪?金屬網(wǎng)狀物的復(fù)合材料具有良好的水溶性、低毒性，具有很好的醫(yī)學(xué)應(yīng)用前景，其可用作CT/MRI/OI三重造影劑，有利于為醫(yī)療診斷提供更全面準(zhǔn)確的信息。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)屬于材料科學(xué)與生物醫(yī)藥領(lǐng)域，具體涉及一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用。
技術(shù)介紹
現(xiàn)如今，成像技術(shù)已經(jīng)成為了臨床醫(yī)學(xué)上診斷病患不可缺少的一部分。比較有代表性的成像技術(shù)有計(jì)算機(jī)斷層掃描成像(CT)，磁共振成像(MRI)，光學(xué)成像(OI)以及正電子發(fā)射型計(jì)算機(jī)斷層顯像(PET)等。電子計(jì)算機(jī)斷層掃描(CT)可以有效地提供高分辨率的組織的三維結(jié)構(gòu)，CT主要針對(duì)于生物體的解剖結(jié)構(gòu)成像，它主要分平掃和造影增強(qiáng)掃描；磁共振成像(MRI)以其高分辨率、無電離輻射損傷及多參數(shù)、多序列成像等優(yōu)點(diǎn)已成為當(dāng)代臨床診斷中最有力檢測(cè)癌癥的手段之一，而且MRI尤其對(duì)軟組織有很好的透過作用,已發(fā)展成為腫瘤檢測(cè)的主要手段之一；熒光光學(xué)成像(OI)是光學(xué)成像(OI)中的一種，其是生物組織成像分析手段之一，可以標(biāo)記樣品在生物組織中的分布，尤其可以達(dá)到細(xì)胞水平上的成像。綜合不同成像手段的優(yōu)勢(shì)，多種成像模式的診斷結(jié)合可以為診斷提供更全面的信息。現(xiàn)代醫(yī)療對(duì)診斷精確度有更高的要求，提供高度準(zhǔn)確的診斷信息有很好的研究意義。通過使用造影劑可有效提高成像對(duì)比度。納米材料用于臨床造影劑的研究已經(jīng)進(jìn)行了幾十年，最近研究報(bào)道的稀土共摻雜制備上轉(zhuǎn)換材料可以達(dá)到三重造影的效果，但是稀土元素共摻雜制備上轉(zhuǎn)換材料其合成過程復(fù)雜，條件控制嚴(yán)格且成本較大。因此，本專利技術(shù)用自然界植物中提取物多酚與稀土(熒光)金屬離子配位形成金屬-多酚網(wǎng)狀物并包覆BaGdF5納米粒子
形成復(fù)合材料，該復(fù)合材料包括BaGdF5納米粒子及其表面形成的一層金屬-多酚網(wǎng)狀物的膜，其可以作為CT/MRI/OI三功能造影劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)所要解決的技術(shù)問題是提供一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用，該復(fù)合材料具有制備方法簡(jiǎn)單、低毒、成本低廉等特點(diǎn)，同時(shí)其具有CT/MRI/OI三重造影功能。本專利技術(shù)解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案如下：一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.BaGdF5納米粒子的制備：以三價(jià)釓鹽、二價(jià)鋇鹽和氟源化合物為原料，以高沸點(diǎn)醇為溶劑采用溶劑熱法制備BaGdF5納米粒子，真空干燥備用；S2.銪鹽溶液的配制：將可溶性銪鹽溶于適量去離子水中得銪鹽溶液；S3.BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備：將S1制備出的BaGdF5納米粒子超聲分散于適量去離子水中得BaGdF5納米粒子分散液；配制多酚水溶液；將所述BaGdF5納米粒子分散液與所述多酚水溶液混合并超聲分散，隨后加入S2制備的銪鹽溶液并超聲分散得反應(yīng)液，其中多酚與Eu3+的摩爾比為1：1，其中BaGdF5納米粒子與Eu3+的重量比為1.25-10：0.036，向上述反應(yīng)液中加入酸堿緩沖溶液調(diào)節(jié)所述反應(yīng)液的pH至7-8，超聲反應(yīng)2h，使Eu3+與多酚配位生成銪-多酚網(wǎng)狀物并包覆所述BaGdF5納米粒子，即得。在上述制備方法的基礎(chǔ)上，本專利技術(shù)還可以有如下進(jìn)一步的具體選擇或優(yōu)化選擇。具體的，S1中所述的三價(jià)釓鹽為六水硝酸釓、硫酸釓或氯化釓，所述二價(jià)鋇鹽為氯化鋇或硝酸鋇，所述氟源化合物為氟化銨或氟化鈉，所述高沸點(diǎn)醇為乙二醇或二乙二醇，所述三價(jià)釓鹽、二價(jià)鋇鹽與氟源化合物的摩爾比
為1：1：5-6。優(yōu)選的，S2中銪鹽溶液中Eu3+摩爾濃度為18-24mmol/L。優(yōu)選的，S2中的可溶性銪鹽為氯化銪、硝酸銪或硫酸銪。優(yōu)選的，S3中所述的BaGdF5納米粒子分散液由S1制備的BaGdF5納米粒子與去離子水按照2.5-20mg:1mL的比例配制而成，所述多酚水溶液的濃度為18-24mmol/L。優(yōu)選的，S3中所述的多酚水溶液為單寧酸的水溶液。本專利技術(shù)還請(qǐng)求保護(hù)通過上述方法制備的BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料。上述復(fù)合材料可用于CT成像、MRI成像和/或熒光OI成像造影劑，具有三重造影功能。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本專利技術(shù)的有益效果如下：(1)本專利技術(shù)使用的BaGdF5納米粒子通過溶劑熱一鍋法制備得到，所制備的納米粒子粒徑均一。(2)本專利技術(shù)提供的BaGdF5與銪-金屬網(wǎng)狀物的復(fù)合材料的制備方法簡(jiǎn)單，反應(yīng)條件溫和易控，成本低，適于大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。(3)在生物醫(yī)用方面上，本專利技術(shù)提供的BaGdF5與銪-金屬網(wǎng)狀物的復(fù)合材料具有良好的水溶性、低毒性，具有很好的醫(yī)學(xué)應(yīng)用前景，其可用作CT/MRI/OI三重造影劑，有利于為醫(yī)療診斷提供更全面準(zhǔn)確的信息。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例1中制備的BaGdF5納米粒子的透射電鏡圖；圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例1中制備的一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的透射電鏡圖；圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例1中制備的一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的熒光光譜圖；圖4本專利技術(shù)實(shí)施例1中制備的一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的體外CT造影圖；圖5本專利技術(shù)實(shí)施例1中制備的一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的體外MRI造影圖。具體實(shí)施方式以下結(jié)合具體實(shí)施例及附圖對(duì)本專利技術(shù)的原理和特征進(jìn)行描述，所舉實(shí)例只用于解釋本專利技術(shù)，并非用于限定本專利技術(shù)的范圍。本專利技術(shù)中使用的方法未作特殊說明均為常規(guī)方法，本專利技術(shù)中使用的藥品未作特殊說明均為市售藥品。實(shí)施例1一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備，包括如下步驟：S1.BaGdF5納米粒子的制備：將0.4514g Gd(NO3)3·6H2O加入50mL燒杯中，加入20mL乙二醇溶劑并磁力攪拌30-45min，稱取0.2443g BaCL2·2H2O，放入上述燒杯中磁力攪拌至混合均勻，0.1852gNH4F用10mL乙二醇溶解，倒入上述混合溶液中，繼續(xù)攪拌3h，將上述的混合溶液放入50mL聚四氟乙烯內(nèi)襯中，套入不銹鋼外襯，并放在溫度設(shè)定為190℃的烘箱中，反應(yīng)24h，待反應(yīng)釜冷卻至室溫，樣品離心分離，用乙醇和去離子水分別離心洗滌數(shù)次，所制備的納米粒子在80℃下真空干燥箱干燥24h備用。S2.銪鹽溶液的配制：將EuCl3溶于適量去離子水，配制Eu3+摩爾濃度為24mmol/L的銪鹽溶液。S3.BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備：取5mg S1制備出的BaGdF5納米粒子超聲分散于1mL去離子水中得BaGdF5納米粒子分散液；配制多酚水溶液,多酚水溶液的溶質(zhì)為單寧酸，其濃度為24mmol/L；將500uL所述BaGdF5納米粒子分散液與10uL多酚水溶液混合，超聲15min，隨后加
入10uL S2制備的銪鹽溶液，超聲30min得反應(yīng)液，向上述反應(yīng)液中加入500uLpH＝8.5的tris-buffer緩沖液調(diào)節(jié)所述反應(yīng)液的pH至7-8，超聲反應(yīng)2h，使Eu3+與多酚單寧酸配位生成銪-多酚網(wǎng)狀物并包覆所述BaGdF5納米粒子，即得。對(duì)實(shí)施例1制備的BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料進(jìn)行TEM表征及熒光(反應(yīng)熒光光學(xué)成像能力)、體外CT和體外MRI性能檢測(cè),其結(jié)果如圖2至5所示。圖1為實(shí)施例1制備的BaGdF5納米粒子的TEM圖，從圖1可見BaGdF5納米粒子的粒徑均一，從圖2中可看出本專利技術(shù)制備的納米復(fù)合材料具有較好的納米尺寸且明顯可見銪-多酚網(wǎng)狀物包覆了BaGdF5納米粒子，在納本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種BaGdF5與銪?多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.BaGdF5納米粒子的制備：以三價(jià)釓鹽、二價(jià)鋇鹽和氟源化合物為原料，以高沸點(diǎn)醇為溶劑采用溶劑熱法制備BaGdF5納米粒子，真空干燥備用；S2.銪鹽溶液的配制：將可溶性銪鹽溶于適量去離子水中得銪鹽溶液；S3.BaGdF5與銪?多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備：將S1制備出的BaGdF5納米粒子超聲分散于適量去離子水中得BaGdF5納米粒子分散液；配制多酚水溶液；將所述BaGdF5納米粒子分散液與所述多酚水溶液混合并超聲分散，隨后加入S2制備的銪鹽溶液并超聲分散得反應(yīng)液，其中多酚與Eu3+的摩爾比為1：1，其中BaGdF5納米粒子與Eu3+的重量比為1.25?10：0.036，向上述反應(yīng)液中加入酸堿緩沖溶液調(diào)節(jié)所述反應(yīng)液的pH至7?8，超聲反應(yīng)2h，使Eu3+與多酚配位生成銪?多酚網(wǎng)狀物并包覆所述BaGdF5納米粒子，即得。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1.BaGdF5納米粒子的制備：以三價(jià)釓鹽、二價(jià)鋇鹽和氟源化合物為原料，以高沸點(diǎn)醇為溶劑采用溶劑熱法制備BaGdF5納米粒子，真空干燥備用；S2.銪鹽溶液的配制：將可溶性銪鹽溶于適量去離子水中得銪鹽溶液；S3.BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備：將S1制備出的BaGdF5納米粒子超聲分散于適量去離子水中得BaGdF5納米粒子分散液；配制多酚水溶液；將所述BaGdF5納米粒子分散液與所述多酚水溶液混合并超聲分散，隨后加入S2制備的銪鹽溶液并超聲分散得反應(yīng)液，其中多酚與Eu3+的摩爾比為1：1，其中BaGdF5納米粒子與Eu3+的重量比為1.25-10：0.036，向上述反應(yīng)液中加入酸堿緩沖溶液調(diào)節(jié)所述反應(yīng)液的pH至7-8，超聲反應(yīng)2h，使Eu3+與多酚配位生成銪-多酚網(wǎng)狀物并包覆所述BaGdF5納米粒子，即得。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，S1中所述的三價(jià)釓鹽為六水硝酸釓、硫酸釓或氯化釓，所述二價(jià)鋇鹽為氯化鋇或硝酸鋇，所述氟源化合物為氟化銨或氟化鈉，所述高沸點(diǎn)醇為乙二醇或二乙二醇。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種BaGdF5與銪-多酚網(wǎng)狀物的納米復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，S1中所述三價(jià)...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：徐祖順，朱偉，梁爽，陽哲，張力，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：湖北大學(xué)，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：湖北;42