本發明專利技術提供一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，屬于化學工程技術領域，該方法是將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物采用高真空精餾法精餾，并按不同溫度段對精餾成分進行收集回收，按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。該方法設計合理、工藝簡單、安全可靠、操作方便、易于掌控，具有很好的推廣使用價值。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及化學工程
，具體地說是一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法。
技術介紹
一般的，碳酸二苯酯是化學合成聚碳酸酯的重要工業原料。碳酸二苯酯作為一種有機磷酸酯參與合成增塑劑和溶劑以及許多有機中間體，應用領域包括電子電氣、汽車工業、片材、玻璃、農醫藥。世界對碳酸二苯酯的需求也越來越大。碳酸二苯酯的純度對聚碳酸酯的質量影響很大。我國目前對高質量聚碳酸酯的需求很大，基本上都依賴進口。然而在氯甲酸苯酯工業生產中苯酚鈉和光氣反應生成氯甲酸苯酯，蒸餾得到產物氯甲酸苯脂在其剩余的固體廢棄物中有大量的碳酸二苯酯存在，但是該碳酸二苯酯由于純度過低，雜質種類復雜，無法投入市場應用，只能被當做廢氣污染物處理。這不僅增加了生產成本、污染環境，還浪費了資源。為此，國內應加強對碳酸二苯酯的回收提純研究，解決當前需求量問題，從而提升我國聚碳酸酯工業水平。這對環境保護降低碳酸二苯酯合成成本以及資源綜合利用有重要意義。可優先考慮開發回收提純碳酸二苯酯技術，盡快實現工業化，而開發高效、經濟、適應工業化生產的工藝方法和工藝裝置顯得極其重要。有人提出使用結晶析出的方法來提高碳酸二苯酯濃度。雖然這種方法在濃度上很好地達到了工業需求，但大量的碳酸二苯酯殘留于溶劑中無法被回收造成很大的浪費。此外溶劑的大量消耗大大增加了成本，經濟效益不理想。
技術實現思路
本專利技術的技術任務是解決現有技術的不足，提供一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法。本專利技術提出用精餾的方式來提純碳酸二苯酯，但是由于碳酸二苯酯熔沸點較高，普通精餾無法進行，因此本專利技術提出采用高真空精餾提純。本專利技術目的是針對氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收高純度碳酸二苯酯，也是針對結晶法存在著產生廢液和成本較高的問題提出的真空精餾純化方法。本專利技術的技術方案是按以下方式實現的，該一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，是將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物采用高真空精餾法精餾，并按不同溫度段對精餾成分進行收集回收，按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。該方法的步驟是：（1）針對氯甲酸苯酯生產固體廢棄物進行堿水、清水洗滌處理；（2）將預處理后的粗品投入高真空精餾釜中，打開高真空泵控制真空度2KPa～3KPa，然后進行加熱精餾，控制塔內溫度120℃～170℃；（3）在精餾塔塔頂設置溫度控制裝置，按不同溫度段：100℃～129℃、130℃～140℃、141℃～160℃對精餾成分進行收集；按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的實驗方法，該方法是：將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物粗品500g以及300g 5%w/w濃度的氫氧化鈉水溶液加入1000mL反應瓶中，加熱至80度，開啟攪拌10min，保溫，靜置分層；保留有機相，再次用300g 80度清水洗滌一次；有機相趁熱轉入1000mL蒸餾瓶中；1000mL蒸餾瓶安裝連接精餾柱，回流設備，冷凝器，三叉尾接管，三個接受瓶，三叉尾接管末端接真空油泵；首先開啟真空泵，打開蒸餾瓶外側電加熱套加熱；其次回流設備的回流比調節至全回流狀態，控制好加熱溫度150℃～200℃和真空度2KPa～3KPa，使精餾塔保持全回流30分鐘；然后調節回流比5:1通過第一個接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當塔頂溫度穩定至135℃±5℃時，更換第二個接受瓶收集產品，同時調節回流比1:5；當塔頂溫度波動上升時，更換第三個接受瓶收集高沸點組分，同時調節回流比1:3；最后只有少量物品蒸出、或沒有蒸出物，降溫，泄壓，停止精餾。本專利技術與現有技術相比所產生的有益效果是：本專利技術提出用精餾的方式來提純碳酸二苯酯，但是由于碳酸二苯酯熔沸點較高，普通精餾無法進行，因此本專利技術提出采用高真空精餾提純。本專利技術目的是針對氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收高純度碳酸二苯酯，也是針對結晶法存在著產生廢液和成本較高的問題提出的真空精餾純化方法。該一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，通過下面步驟純化：1）對氯甲酸苯酯生產固體廢棄物進行堿水、清水洗滌處理；2）將預處理后的粗品投入高真空精餾釜中，打開高真空泵控制好真空度。然后進行加熱精餾，注意控制塔內溫度。3）在塔頂設溫度測試裝置，按不同溫度段對精餾成分進行收集。按前餾、產品、后餾三步進行分批收集。本方法可以將碳酸二苯酯的濃度提高到98.0%以上。該一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法。其核心技術是利用真空精餾的分離方法，回收氯甲酸苯酯生產固體廢棄物中的碳酸二苯酯，和傳統方法相比該法具有其所得碳酸二苯酯含量高，過程不額外產生三廢等優點，同時該方法設計合理、工藝簡單、安全可靠、操作方便、易于掌控，具有很好的推廣使用價值。具體實施方式下面對本專利技術的一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法作以下詳細說明。本專利技術的一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，是將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物采用高真空精餾法精餾，并按不同溫度段對精餾成分進行收集回收，按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。該方法的步驟是：（1）針對氯甲酸苯酯生產固體廢棄物進行堿水、清水洗滌處理；（2）將預處理后的粗品投入高真空精餾釜中，打開高真空泵控制真空度2KPa～3KPa，然后進行加熱精餾，控制塔內溫度120℃～170℃；（3）在精餾塔塔頂設置溫度控制裝置，按不同溫度段：100℃～129℃、130℃～140℃、141℃～160℃對精餾成分進行收集；按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。實施例1：蒸餾法制備碳酸二苯酯將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物粗品500g以及300g 5%w/w濃度的氫氧化鈉水溶液加入1000mL反應瓶中，加熱至80度，開啟攪拌10min，保溫，靜置分層；保留有機相，再次用300g 80℃清水洗滌一次。有機相趁熱轉入1000mL蒸餾瓶中。1000mL蒸餾瓶上依次安裝好精餾柱，冷凝器，三叉尾接管，接受瓶（三個），三叉尾接管末端接真空泵。首先開啟真空泵，打開蒸餾瓶外側電加熱套加熱150℃～200℃；其次控制好加熱溫度和真空度使精餾塔頂緩慢蒸出；利用第一個接受瓶接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當塔頂溫度穩定至135左右（產品溫度，溫度計未校正），更換第二個接受瓶收集產品；當塔頂溫度波動上升時，更換第三個接受瓶收集產品；最后只有少量物品蒸出（或沒有蒸出物），降溫，泄壓，停止精餾，得到產品362g。實驗結果：液相檢測產品含量為92%。實施例2：水循環真空精餾法制備碳酸二苯酯將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物粗品500g以及300g 5%w/w濃度的氫氧化鈉水溶液加入1000mL反應瓶中，加熱至80度，開啟攪拌10min，保溫，靜置分層；保留有機相，再次用300g 80℃清水洗滌一次。有機相趁熱轉入1000mL蒸餾瓶中。1000mL蒸餾瓶上依次安裝好精餾柱，回流設備，冷凝器，三叉尾接管，接受瓶（三個），三叉尾接管末端接真空水泵。首先開啟真空泵，打開蒸餾瓶外側電加熱套加熱；其次回流比調節至全回流狀態，控制加熱溫度150℃～200℃和真空度2KPa～3KPa使精餾塔保持全回流30分鐘；然后調節回流比5:1接受低沸組分，塔頂溫度不斷上升；當塔頂溫度穩定本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，其特征在于該方法是將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物采用高真空精餾法精餾，并按不同溫度段對精餾成分進行收集回收，按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。
【技術特征摘要】
1.一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，其特征在于該方法是將氯甲酸苯酯生產固體廢棄物采用高真空精餾法精餾，并按不同溫度段對精餾成分進行收集回收，按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。2.一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，其特征在于：該方法的步驟是：（1）針對氯甲酸苯酯生產固體廢棄物進行堿水、清水洗滌處理；（2）將預處理后的粗品投入高真空精餾釜中，打開高真空泵控制真空度2KPa～3KPa，然后進行加熱精餾，控制塔內溫度120℃～170℃；（3）在精餾塔塔頂設置溫度控制裝置，按不同溫度段：100℃～129℃、130℃～140℃、141℃～160℃對精餾成分進行收集；按前餾、產品、后餾進行分批收集，回收產品即得碳酸二苯酯。3.一種氯甲酸苯酯生產固體廢棄物回收碳酸二苯酯的方法，其特征在于：該方法是：將氯甲酸苯酯生產固體廢棄...
【專利技術屬性】
技術研發人員：夏成才，黃翔宇，石琳，
申請(專利權)人：泰安眾智化工有限責任公司，
類型：發明
國別省市：山東;37
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