一種改性木質素磺酸鹽的方法技術

本發明專利技術涉及一種改性木質素磺酸鹽的方法。本發明專利技術通過特定的交聯反應，可將低分子量的木質素磺酸鹽(或稱低特性黏度的木質素磺酸鹽)改性為高分子量的木質素磺酸鹽(或稱高特性黏度的木質素磺酸鹽)。將所得改性木質素磺酸鹽作為染料分散劑時，其綜合性能優于現有的染料分散劑。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種改性木質素磺酸鹽的方法，具體地說，涉及一種對木質素磺酸鹽進行化學改性，以獲得一種可作為分散染料分散劑使用的木質素磺酸鹽。
技術介紹
我國是世界上最大的分散染料制造國，生產該染料需要用到陰離子型分散劑。目前，使用的陰離子型分散劑90％以上是分散劑MF(MF是商品型號)。但是該分散劑在自然界中很難分解，長期使用必然會對環境造成極大的負面影響。天然產物木質素(其主要結構單體及其單元如式1所示)衍生的木質素磺酸鹽在自然條件下極易被生物降解，因而對環境友好。然而，由于現有木質素磺酸鹽的綜合性能(如熱穩定性和高溫分散性等)尚存缺陷(特別是國內生產的木質素磺酸鹽)，所以木質素磺酸鹽作為染料分散劑的使用受到一定的限制。式1 木質素的主要結構單體及其單元中國專利文獻CN102174274 A和CN104877143 A，及美國專利(US 5,980,589)分別公開了幾種改性的木質素磺酸鹽。但未見對木質素磺酸鹽改性以提高其分散研磨性能的報道。
技術實現思路
本專利技術的專利技術人經研究發現：通過特定的交聯反應，可將低分子量的木質素磺酸鹽(或稱低特性黏度的木質素磺酸鹽)改性為高分子量的木質素磺酸鹽(或稱高特性黏度的木質素磺酸鹽，簡記為“改性木質素磺酸鹽”)。將所得改性木質素磺酸鹽作為染料分散劑時，其綜合性能優于現有的染料分散劑(如Reax 85A或分散劑MF)。因此，本專利技術的目的在于，提供一種改性木質素磺酸鹽的方法。本專利技術所述方法，其主要步驟是：在常壓(1atm)條件下，由低特性粘度木質素磺酸鹽與苯酚和甲醛于80℃～100℃反應4小時至12小時，得到改性木質素磺酸鹽，其特性粘度大于4.10(35℃)；其中，所述低特性粘度木質素磺酸鹽選自：特性粘度低于3.70(35℃)的木質素磺酸鹽中一種或兩種以上混合物(含兩種)。附圖說明圖1.為不同分散劑對C.I.分散藍354研磨所得分散體的粒徑分布曲線。具體實施方式在本專利技術一個優選的技術方案中，所述低特性粘度木質素磺酸鹽與苯酚的質量比為1∶(0.01～0.20)；在本專利技術另一個優選的技術方案中，苯酚與甲醛的質量比為1∶(0.1～0.8)。在本專利技術又一個優選的技術方案中，所述低特性粘度木質素磺酸鹽選自：特性粘度為1.69～3.68的木質素磺酸鹽中一種或兩種以上混合物(含兩種)；更優選的技術方案是：所述低特性粘度木質素磺酸鹽選自：特性粘度為1.69～3.68的木質素磺酸鹽中兩種以上混合物(含兩種)。下面通過實施例對本專利技術作進一步闡述，其目的僅在于更好理解本專利技術的內容。因此，所舉之列不限制本專利技術的保護范圍。實施例中所用主要原料及規格：特性粘度為1.69的木質素磺酸鹽(簡記“SQWS”)，濟南圣泉集團股份有限公司出品；特性粘度為3.68的木質素磺酸鹽(簡記“M-9”)，吉林延邊石峴白麓紙業股份有限公司出品；苯酚(AR)，上海凌峰化學試劑有限公司出品；甲醛(37～40％，AR)，西隴化工股份有限公司出品。下列實施例中，除特別說明外，所述的特性粘度均為35℃的特性粘度。實施例1在250mL圓底燒瓶中加入SQWS(20.0g，特性粘度1.69)，溶解于60mL去離子水中，加入苯酚(1.5g，15.9mmol)和甲醛(1.0g，12.3mmol)，在90℃～100℃狀態保持6h～8h，冷卻，用旋轉蒸發儀除去反應液中的水，干燥后得：改性木質素磺酸鹽A，其特性粘度為4.20。實施例2在250mL圓底燒瓶中加入M-9(20.0g，特性粘度3.68)，溶解于60mL去離子水中，加
入苯酚(0.15g，1.6mmol)和甲醛溶液(0.07g，0.85～0.92mmol)，在90℃～100℃狀態保持6h～8h，冷卻，用旋轉蒸發儀除去反應液中的水，干燥后得：改性木質素磺酸鹽B，其特性粘度為4.21。實施例3在250mL圓底燒瓶中加入M-9(10.0g，特性粘度1.69)和SQWS(10.0g，特性粘度3.68)，溶解于60mL去離子水中，加入苯酚(0.9g，9.6mmol)和甲醛溶液(0.4g，5.1～5.5mmol)，在90～100℃狀態保持6h～8h，冷卻，用旋轉蒸發儀除去反應液中的水，干燥后得：改性木質素磺酸鹽C，其特性粘度為4.28。實施例4將實施例1～3所制備的改性木質素磺酸鹽A～C，Reax 85A(美國MeadWestvaco公司)和分散劑MF(浙江山峪染料有限公司提供)作為分散劑，對C.I.分散藍354原染料在砂磨機(CY-1型，浙江省上虞市道墟土工儀器廠)進行研磨，測定所得分散體的分散研磨效率(以研磨時間表示)。此后再測試該分散體的耐熱穩定性和低溫(高溫)分散穩定性(分別按HG/T 3507-2008和GB/T 5541-2007標準進行測試)，具體結果見表1.(改性木質素磺酸鹽A～C，Reax 85A和MF作為染料分散劑的性能對比表)。表1.說明，分散液的分散性5級相當于其內染料顆粒的平均粒徑為0.4-0.5μm，其粒徑分布圖見圖1.由該表1.可知，本專利技術提供的改性木質素磺酸鹽作為染料分散劑時，其綜合性能達到并超過Reax 85A的性能。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種改性木質素磺酸鹽的方法，其主要步驟是：在常壓條件下，由低特性粘度木質素磺酸鹽與苯酚和甲醛于80℃～100℃反應4小時至12小時，得到改性木質素磺酸鹽，其特性粘度大于4.10(35℃)；其中，所述低特性粘度木質素磺酸鹽選自：特性粘度低于3.70(35℃)的木質素磺酸鹽中一種或兩種以上混合物。

【技術特征摘要】
1.一種改性木質素磺酸鹽的方法，其主要步驟是：在常壓條件下，由低特性粘度木質素磺酸鹽與苯酚和甲醛于80℃～100℃反應4小時至12小時，得到改性木質素磺酸鹽，其特性粘度大于4.10(35℃)；其中，所述低特性粘度木質素磺酸鹽選自：特性粘度低于3.70(35℃)的木質素磺酸鹽中一種或兩種以上混合物。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，其中，所述低特性粘度木質素磺酸鹽與苯酚的質量比為1∶(0.01～0...

【專利技術屬性】
技術研發人員：沈永嘉，過介生，陳曉健，楊帆，牟忠岳，邱健，姜宏濤，陶安妮，
申請(專利權)人：浙江山峪染料化工有限公司，華東理工大學，
類型：發明
國別省市：浙江;33