芳族二羧酸的制備制造技術

本發(fā)明專利技術提供了一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟：i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度，并且，任選地，其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度。本發(fā)明專利技術還提供了一種用于實施所述方法的設備。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于芳族二羧酸的制備的方法和設備。
技術介紹
芳族二羧酸通常通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備。實例是對苯二甲酸(TA)，其廣泛用于制備聚酯，如聚(對苯二甲酸乙二酯)(PET)。作為用于PET制備的反應物所需的TA被稱為“純化的對苯二甲酸”(PTA)，并且通常含有超過99.97重量％、優(yōu)選地超過99.99重量％的對苯二甲酸，以及少于25ppm 4-羧基苯甲醛(4-CBA)。在工業(yè)規(guī)模上，適于在PET制造中使用的PTA通常以兩段工藝制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，使用空氣)以提供“粗對苯二甲酸”(CTA)，如在例如US 2,833,816中所述。然后，將通過該氧化反應制備的CTA純化，因為其通常被雜質如4-CBA、對甲基苯甲酸，以及賦予TA淡黃色的各種有色雜質所污染。CTA的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學轉化(例如，氫化)以產生PTA。PTA通常被視為批量商品項，其年產量有數(shù)百萬噸，并且因此制造商期望降低其成本以使PTA制造的經濟性和效率最大化。這可通過降低資本成本(例如，設備成本)和可變成本(例如，與廢棄物處置、起始物質使用、有機溶劑、加熱燃料和去離子水相關的成本)實現(xiàn)。因此，期望通過設計制造方法以回收并循環(huán)利用有機溶劑最小化有機溶劑(例如，乙酸)的消耗。WO 96/06065描述了對來自制造TA的氧化反應的塔頂蒸氣流的乙酸的共沸蒸餾。使用夾帶劑如乙酸異丁酯或乙酸正丙酯以促進水從乙酸的移除。來自蒸餾的頂部產物被送至單獨的冷凝器。將所得的冷凝物分離成有機相和水相，其中所述有機相返回至蒸餾，而從所述水相回收夾帶劑以再循環(huán)至蒸餾，并回收乙酸甲酯用于后續(xù)處理。因為有機溶劑的衍生物如乙酸甲酯在氧化反應中累積至穩(wěn)態(tài)水平，所以通過將所述方法設計為也回收這些衍生物并將它們再循環(huán)至氧化反應可以最小化有機溶劑通過其至這些衍生物的轉化的消耗。因此，可以將所述方法設計為回收有機溶劑，在洗滌任務時使用該有機溶劑以從流出物氣體流回收其衍生物，隨后將其再循環(huán)至氧化反應，以實現(xiàn)上述兩個目的。本專利技術的目的是提供一種用于制造芳族二羧酸的更經濟且更有效的方法和設備。進一步的目的將從以下說明書顯見。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術提供了一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度，并且，任選地，其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度。本專利技術還提供了一種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括：氣提裝置，所述氣提裝置包括：氣提塔；貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流；以及第一工藝流入口；其中所述貯槽包括基本上垂直的內堰板，所述內堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離；導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提塔的液體導入所述純化的有機溶劑的貯器；以及純化的有機溶劑流出口，所述出口用于將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的貯器移除。本專利技術還提供了一種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括：氣提裝置，所述氣提裝置構造為接收第一工藝流，所述氣提裝置包括：氣提塔；貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；和冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流，以及氧化反應器，所述氧化反應器用于芳族二羧酸的制備，所述芳族二羧酸的制備包括烴前體在所述有機溶劑中的催化氧化，其中，所述設備還包括：用于將包含所述有機溶劑的衍生物的流從所述冷凝器傳送至所述氧化反應器的裝置。氣提塔和貯槽通常形成集成式單元，即，它們不是通過連接管道結構分離的分立單元，而是彼此直接接合。優(yōu)選地，氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。這些配置消除了對連接貯槽和氣提塔，以及氣提塔和冷凝器的任何管道結構的需要，并且因此降低了制造裝置的資本成本。優(yōu)選地，本專利技術的方法還包括將包含以下步驟：所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述冷凝器或所述氣提塔的上部區(qū)域進料至所述氧化反應器。如上所述，以這種方式回收有機溶劑的衍生物并將其再循環(huán)至氧化反應器有助于最小化機溶劑通過轉化為該衍生物的損耗。優(yōu)選地，本專利技術還包括將所述純化的有機溶劑流進料至清洗段，以將所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流移除。在洗滌任務中使用純化的有機溶劑流(對應于與尚未純化的有機溶劑流)增加了有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流的回收。此外，因為純化的有機溶劑流中所述有機溶劑的衍生物的量減少，有機溶劑的衍生物通過所述有機溶劑的衍生物從純化的有機溶劑流的蒸發(fā)所致的損耗減小。還優(yōu)選的是先將純化的有機溶劑流冷卻，再將其進料至清洗段。這進一步增加了所述有機溶劑的衍生物從氣態(tài)流的回收。附圖說明圖1為根據(jù)本專利技術的方法和設備的示意圖。具體實施方式本文描述了本專利技術的多個實施方案。應當認識到，每個實施方案中指定的特征可以與其他指定特征結合以提供另外的實施方案。應當理解，用于通過烴前體在有機溶劑中的催化氧化制備芳族二羧酸的方法和設備的一般操作是眾所周知的。例如，如上所述，適于在PET制備中使用的對苯二甲酸(即，純化的對苯二甲酸)通常以兩段工藝制備。首先，將對二甲苯在金屬催化劑(例如，鈷和/或錳鹽或化合物)的存在下氧化(例如，在空氣中)以提供粗對苯二甲酸。然后，將通過該氧化反應制備的粗對苯二甲酸純化以除去雜質，如4-CBA和對甲基苯甲酸，以產生純化的對苯二甲酸。粗對苯二甲酸的純化除了需要至少一個物理過程(例如，結晶、洗滌等)之外，通常還需要至少一種化學轉化(例如，氫化)。芳族二羧酸的制備本專利技術中制備的芳族二羧酸可以選自對苯二甲酸、鄰苯二甲酸和間苯二甲酸。芳族二羧酸優(yōu)選為對苯二甲酸。烴前體為可氧化形成芳族二羧酸的化合物。因此，烴前體通常為在所需的最終產物中的羧酸取代基的位置被如C1-6烷基、甲酰基或乙酰基取代的苯或萘。優(yōu)選的烴前體為C1-6烷基取代的苯，具體地，為對二甲苯。有機溶劑通常為脂族羧酸，如乙酸，或
一種或多種此類脂族羧酸與水的混合物。有機溶劑的衍生物為作為氧化反應的副產物由所述有機溶劑形成的化合物。例如，當有機溶劑為乙酸時，該有機溶劑的衍生物可以是乙酸甲酯。氧化反應可在其中有氧氣的任何條件下進行，例如，該反應可在空氣中進行。反應催化劑通常包含可溶形式的鈷和/或錳(例如，它們的乙酸鹽)，使用溴源(本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術保護點】
一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟：i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度，并且，任選地，其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度。

【技術特征摘要】
2014.10.07 GB 1417735.61.一種用于從用于制備芳族二羧酸的方法中的第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的方法，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述用于制備芳族二羧酸的方法包括烴前體在所述有機溶劑中在氧化反應器中的催化氧化，所述回收有機溶劑的衍生物的方法包括以下步驟：i)將所述第一工藝流進料至氣提裝置，所述氣提裝置包括氣提塔和貯槽；ii)將純化的有機溶劑流從所述貯槽移除；以及iii)將塔頂流從所述氣提塔傳送至冷凝器，其中，步驟ii)中的從所述貯槽移除的純化的有機溶劑流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度低于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度，并且，任選地，其中，步驟iii)中的傳送至所述冷凝器的塔頂流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度大于步驟i)中的進料至氣提裝置的所述第一工藝流中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度。2.根據(jù)權利要求1所述的方法，其中所述芳族二羧酸是對苯二甲酸。3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其中所述有機溶劑是乙酸。4.根據(jù)權利要求3所述的方法，其中所述有機溶劑的衍生物是乙酸甲酯。5.根據(jù)在前權利要求中的任一項所述的方法，其中所述氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。6.根據(jù)在前權利要求中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：iv)將包含所述有機溶劑的衍生物的液體流從所述冷凝器或所述氣提塔的上部區(qū)域進料至所述氧化反應器。7.根據(jù)在前權利要求中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：v)將所述純化的有機溶劑流進料至清洗段，以將所述有機溶劑的衍
\t生物從氣態(tài)流移除。8.根據(jù)權利要求7所述的方法，其中所述清洗段包括加壓清洗器和/或常壓清洗器，所述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排放氣體，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從蒸氣流移除。9.根據(jù)權利要求7或權利要求8所述的方法，所述方法還包括以下步驟：vi)將一種或多種塔底流從所述清洗段傳送至所述氧化反應器。10.根據(jù)權利要求7-9中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：vii)在將所述純化的有機溶劑流進料至所述清洗段之前將其冷卻。11.根據(jù)權利要求10所述的方法，其中所述清洗段包括加壓清洗器，所述加壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從塔頂氣體移除，所述塔頂氣體源于來自所述氧化反應器的排放氣體，并且步驟vii)包括將熱量從所述純化的有機溶劑流傳送至從所述加壓清洗器傳送至所述氧化反應器的塔底流。12.根據(jù)權利要求7-11中的任一項所述的方法，其中所述清洗段包括常壓清洗器，所述常壓清洗器用于將所述有機溶劑的衍生物從由所述冷凝器傳送至所述常壓清洗器的蒸氣流移除。13.根據(jù)在前權利要求中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：viii)將污染的有機溶劑流從所述貯槽進料至溶劑氣提裝置；以及ix)將蒸氣流從所述溶劑氣提裝置傳送至所述氣提裝置。14.根據(jù)在前權利要求中的任一項所述的方法，其中所述貯槽包括基本上垂直的內堰板，所述內堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離。15.根據(jù)權利要求14所述的方法，其中所述貯槽還包括導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提塔的液體引導至所述純化的有機溶劑的貯器中。16.根據(jù)權利要求14或權利要求15所述的方法，其中所述污染的有
\t機溶劑中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度與所述純化的有機溶劑中的所述有機溶劑的衍生物的質量濃度的比大于或等于約2∶1，或者大于或等于約5∶1，或者大于或等于約7∶1。17.根據(jù)權利要求14-16中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：x)將源于來自第一結晶器的塔頂蒸氣流的冷凝的第一冷凝物流進料至所述貯槽中的第一冷凝物流入口，所述第一冷凝物流入口布置為使得源于所述第一冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。18.根據(jù)權利要求17所述的方法，所述方法還包括以下步驟：xi)將源于來自第二結晶器的塔頂蒸氣流的冷凝的第二冷凝物流進料至所述貯槽中的第二冷凝物流入口，所述第二冷凝物流入口布置為使得源于所述第二冷凝物流的液體進入所述污染的有機溶劑的貯器。19.根據(jù)權利要求14-18中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：xii)將來自所述污染的有機溶劑的貯器的污染的有機溶劑流經由外部流體通路進料至所述氣提塔。20.根據(jù)權利要求14-19中的任一項所述的方法，所述方法還包括以下步驟：xiii)將干凈的有機溶劑流進料至所述純化的有機溶劑的貯器。21.一種用于從第一工藝流回收有機溶劑的衍生物的設備，所述第一工藝流包含所述有機溶劑、水和所述有機溶劑的衍生物，所述設備包括：氣提裝置，所述氣提裝置包括：氣提塔；貯槽，所述貯槽布置為從所述氣提塔接收液體；冷凝器，所述冷凝器布置為從所述氣提塔接收塔頂流；以及第一工藝流入口；其中所述貯槽包括基本上垂直的內堰板，所述內堰板將純化的有機溶劑的貯器與污染的有機溶劑的貯器分離；導流板，所述導流板布置為使得將來自所述氣提塔的液體導
\t入所述純化的有機溶劑的貯器；以及純化的有機溶劑流出口，所述出口用于將純化的有機溶劑流從所述純化的有機溶劑的貯器移除。22.根據(jù)權利要求21所述的設備，其中所述氣提塔、貯槽和冷凝器形成集成式單元。23.根據(jù)權利要求21或權利要求22所述的設備，其中所述貯槽還包括用于移除污染的有機溶劑流的出口。24.根據(jù)權利要求23所述的設備，其中所述氣提塔還包括用于接收所述污染的有機溶劑流的一...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：克里斯托弗·霍華德·杰克遜，伊恩·詹姆斯·奧爾森·羅伯茨，安東尼·彼得·約翰·林巴赫，阿努伊·古普塔，
申請(專利權)人：因溫斯特技術公司，
類型：發(fā)明
國別省市：瑞士;CH