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    液化二氧化碳送液泵以及具備該泵的超臨界流體色譜儀制造技術

    技術編號:13797256 閱讀:88 留言:0更新日期:2016-10-06 17:59
    本發明專利技術提供一種液化二氧化碳送液泵。一實施方式的液化二氧化碳送液泵在具備用于輸送液化二氧化碳的泵室的泵頭上具備與穿過泵室的流路不同的冷媒流路。此外,該液化二氧化碳送液泵具備:包括冷媒流路的冷媒用的循環流路;以及配置在循環流路上且使冷媒在循環流路內循環的冷媒用泵,對穿過循環流路內的冷媒進行冷卻的冷卻部在循環流路上配置于與泵頭分離的位置。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及超臨界流體色譜儀以及用于該超臨界流體色譜儀的液化二氧化碳送液泵。
    技術介紹
    超臨界流體色譜儀(SFC)使用超臨界流體作為流動相。超臨界流體的典型例是超臨界二氧化碳。超臨界二氧化碳是臨界溫度或臨界壓力的二氧化碳,或者處于超過臨界溫度或臨界壓力的狀態的二氧化碳。由于二氧化碳的臨界壓力是7.38MPa,臨界溫度是31.1℃,比較接近常溫,無點燃性和化學反應性,且能夠便宜地獲得純度高的二氧化碳等,因此在超臨界流體色譜中最常利用。超臨界二氧化碳具有低粘度和高擴散性這樣的優選作為色譜的性質。超臨界二氧化碳色譜與液體色譜相比,期待能夠獲得更高速且更好的分離。超臨界二氧化碳是非極性且類似于正己烷,因此以超臨界二氧化碳作為流動相的超臨界流體色譜基本上是正相色譜,適合于非極性化合物的分析。但是,超臨界二氧化碳相對于具有甲醇、乙醇這樣的極性的有機溶劑具有相溶性,因此通過將上述極性有機溶劑作為改性劑而添加,能夠使流動相具有極性,從而還能夠進行極性化合物的分析。因此,也進行使改性劑的添加比例與時間一起漸漸增加的梯度分析。在使用超臨界二氧化碳的超臨界流體色譜儀中,液化二氧化碳一邊被送液泵加壓一邊被輸送。作為送液泵,例如使用柱塞在泵室內進行往復移動的柱塞泵。送液泵為了保持液化二氧化碳的狀態并輸送液體而在冷卻到小于臨界溫度的溫度例如5℃的狀態下使用。在送液泵中,為了防止對液化二氧化碳進行加壓時產生熱量而使溫度上升,在泵頭上安裝熱交換組件,并將該熱交換組件與從設置于裝置外部的冷卻水循環裝置接出的配管連接以使得利用冷卻水進行冷卻,或者在該
    熱交換組件上安裝珀耳帖元件等冷卻元件來進行冷卻(參照WO2012/122361A2號說明書。)。在使用柱塞泵作為液化二氧化碳的送液泵的情況下,需要進行定期更換柱塞、柱塞密封件的保養作業。在保養作業中,需要將泵頭分解來取出柱塞、柱塞密封件。但是,若在泵頭上安裝熱交換組件進而在熱交換組件上安裝配管、冷卻元件,則在保養作業時需要進行上述構件的卸載作業,因此保養作業的作業效率變差。即便在使用柱塞泵以外的泵作為送液泵的情況下,也需要通過將該泵頭分解來進行保養作業,這一問題成為本專利技術的對象。
    技術實現思路
    本專利技術的目的在于,利用超臨界流體色譜儀來提高輸送液化二氧化碳的送液泵的保養作業的作業效率。本專利技術的液化二氧化碳送液泵的一實施方式具備:泵頭,其具備用于輸送液化二氧化碳的泵室、以及與穿過所述泵室的液化二氧化碳流路不同的冷媒流路;冷媒用的循環流路,其包括所述冷媒流路;冷媒用泵,其配置在所述循環流路上,并且使所述冷媒在所述循環流路內循環;以及冷卻部,其在所述循環流路上配置于與所述泵頭分離的位置,構成為對穿過所述循環流路內的冷媒進行冷卻。本專利技術的超臨界流體色譜儀的一實施方式具備:本專利技術的液化二氧化碳送液泵;改性劑供給流路,其向從所述液化二氧化碳送液泵供給液化二氧化碳的流動相流路供給改性劑;試樣注入部,其向所述流動相流路與改性劑供給流路的匯合部的下游的流動相流路注入試樣;分離柱,其配置在所述試樣注入部的下游;背壓閥,其配置在所述分離柱的下游,且維持在使所述分離柱中的流動相成為超臨界流體狀態的壓力;以及檢測器,其配置在所述分離柱與所述背壓閥之間或者所述背壓閥的下游。在本專利技術的一實施方式中,在送液泵的泵頭中未安裝熱交換組件。取而代之,冷媒流路與泵頭進行熱交換而將泵室冷卻。由于未安裝以往那樣的熱交換組件,因此泵頭的保養作業變得容易。附圖說明圖1是表示一實施例的超臨界流體色譜儀的概要結構圖。圖2是表示該超臨界流體色譜儀中的背壓閥的一例的概要剖視圖。圖3是以將泵頭的蓋卸下的狀態示出一實施例的送液泵的主要部分的主視圖。圖4是圖3的A-A線位置處的剖視圖。附圖標號說明2 送液泵4 液化二氧化碳容器6、9 流動相流路8 改性劑10 泵12 改性劑供給流路16 分離柱18 試樣注入部20 背壓閥30、30A、30B 泵頭34、84、88A、88B、90 冷媒用的流路36 冷媒用的泵38 冷媒罐41 冷卻組件62 泵室65 柱塞78 管具體實施方式在一實施方式中,將液化二氧化碳向泵室引導的流路也穿過冷媒用的所述冷卻部內,且所述冷卻部構成為,也對向泵室引導的液化二氧化碳進行冷卻。這樣,通過構成為使液體二氧化碳自身也在所述冷卻部中冷卻,從而使送液泵中的冷卻變容易。在其他實施方式中,泵頭是柱塞在泵室內從背面側進行往復移動的柱塞泵。而且,泵頭構成為能夠從泵室側向正面側卸下,冷媒用泵以及冷卻部配置在正面側以外的位置。在本專利技術中,由于不在泵頭上安裝冷卻組件,從而使冷媒用泵以及冷卻部的配置的自由度提高,因此,通過如該實施方式那樣將冷媒用泵和冷卻部配置在正面側以外的位置,進一步提高了泵頭的保養作業性。圖1概要地示出一實施例的超臨界流體色譜儀。送液泵2一邊對來自液化二氧化碳容器4的液化二氧化碳進行加壓一邊向流動相流路6供給。液化二氧化碳容器4可以是收容有液化二氧化碳的瓶,或者也可以是將所供給的二氧化碳氣體冷卻而生成液化二氧化碳并收容該液化二氧化碳的罐。在流動相流路6中,連接有通過泵10來供給由甲醇等極性大的溶劑構成的改性劑8的改性劑供給流路12。在流動相流路6與改性劑供給流路12的匯合點14的下游的流動相流路9中配置有分離柱16。分離柱16收容于柱溫箱17內,以使得溫度達到恒定。在匯合點14與分離柱16之間的流動相流路9中,配置有用于注入試樣的自動試樣注入裝置(自動采樣器)等試樣注入部18。為了維持流動相流路9內的壓力而在分離柱16的下游配置有背壓閥(BPR)20。以流動相流路9內的流動相至少在分離柱16內達到超臨界狀態的方式,設定背壓閥20的壓力和柱溫箱17的溫度。為了檢測由分離柱16分離出的試樣成分而配置有檢測器22。作為檢測器22,并不特別進行限定,但在該實施例中使用質譜儀,例如串聯四極桿質譜儀。作為檢測器22的質譜儀具備ESI(電噴射離子化)源。在背壓閥20的上游側的流動相流路9內,流動相為超臨界狀態,但在背壓閥20的下游側,流動相被放出至大氣壓下,因此由分離柱16分離并溶出的試樣成分在背壓閥20的下游側與流動相一起成為霧狀而放出。通過在流動相的放出口與質譜儀的離子化室之間施加電壓(電噴霧電壓),使溶出的試樣成分離子化并由質譜儀進行分析。在使用質譜儀作為檢測器22的情況下,為了促進質譜儀的離子化室中的試樣成分的離子化,也可以向流動相中添加甲酸、氨等離子化促進劑。
    另外,也可以在分離柱16與背壓閥20之間的流動相流路中,通過泵供給成為離子化輔助劑的補充(make-up)溶液。作為該補充溶液,例如能夠在甲醇等有機溶劑或水中使用含甲酸、氨等離子化促進劑的溶液。作為檢測器,也可以在分離柱16與背壓閥20之間配置紫外可見分光光度計等檢測器22A。這種檢測器22A可以取代配置于背壓閥20的下游的檢測器22而設置,也可以與配置于背壓閥20的下游的檢測器22一起設置。另外,也可以在分離柱16與背壓閥20之間配置紫外可見分光光度計等檢測器22A,并在背壓閥20的下游連接分配裝置(餾分收集器),基于檢測器22A的檢測信號來控制分配裝置的動作。在流動相流路6中設置有用于防止流動相流路6、9內的壓力本文檔來自技高網
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    【技術保護點】
    一種液化二氧化碳送液泵,其具備:泵頭,其具備用于輸送液化二氧化碳的泵室、以及與穿過所述泵室的液化二氧化碳流路不同的冷媒流路;冷媒用的循環流路,其包括所述冷媒流路;冷媒用泵,其配置在所述循環流路上,并且使所述冷媒在所述循環流路內循環;以及冷卻部,其在所述循環流路上配置于與所述泵頭分離的位置,構成為對穿過所述循環流路內的冷媒進行冷卻。

    【技術特征摘要】
    2015.03.18 JP 2015-0543971.一種液化二氧化碳送液泵,其具備:泵頭,其具備用于輸送液化二氧化碳的泵室、以及與穿過所述泵室的液化二氧化碳流路不同的冷媒流路;冷媒用的循環流路,其包括所述冷媒流路;冷媒用泵,其配置在所述循環流路上,并且使所述冷媒在所述循環流路內循環;以及冷卻部,其在所述循環流路上配置于與所述泵頭分離的位置,構成為對穿過所述循環流路內的冷媒進行冷卻。2.根據權利要求1所述的液化二氧化碳送液泵,其特征在于,所述液化二氧化碳送液泵配置為,將液化二氧化碳向所述泵室引導的流路也穿過所述冷卻部內,所述冷卻部構成為,也對向所述泵室引導的液化二氧化碳進行冷卻。3.根據權...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:岡戶孝夫
    申請(專利權)人:株式會社島津制作所
    類型:發明
    國別省市:日本;JP

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