本發明專利技術公開了一種離子液體微波萃取?高效液相色譜檢測食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的方法，利用1?丁基?3?甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽離子液體作為萃取劑，采用微波萃取的樣品前處理方式，結合高效液相色譜的檢測手段，來定性定量分析塑料制品中鄰苯二甲酸酯。微波萃取法過程中對萃取劑和樣品的加熱較均勻、提取時間短、萃取效率高、功耗小，具有操作簡便快速、高效、節能、溶劑消耗量少等優點；利用離子液體作為萃取劑，不需要多次萃取，樣品用量少，溶劑消耗量少，對鄰苯二甲酸酯的選擇性好，采用高效液相色譜的檢測手段，采用保留時間結合紫外光譜分析儀定性，操作簡便、重復性好，回收率在89.3％到105.2％之間，樣品測試結果的平均相對標準偏差在1.3％到3.8％之間。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種檢測鄰苯二甲酸酯的方法，更具體的說是涉及一種利用離子液體作為萃取劑，采用微波萃取結合高效液相色譜的檢測手段來定性定量分析食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的方法。
技術介紹
鄰苯二甲酸酯是一類重要的環境激素類物質，可以影響人類的內分泌系統，導致生殖、發育和行為異常。鄰苯二甲酸酯可與聚合鏈的二級分子間產生相互作用，進而提高聚合物材料的彈性，并增加聚合物材料的延展性和柔軟度，是一種比較理想的增塑劑，因而被廣泛地應用于塑料制品生產中。大多數食品均采用塑料制品進行內包裝或內襯，由于鄰苯二甲酸酯與聚合鏈的相互作用是物理鍵而不是化合鍵，鄰苯二甲酸酯類化合物可能從塑料包裝袋中向食品中遷移，食品在塑料包裝材料中儲存的時間越長，或用于包裝食品的塑料材料中增塑劑含量越高，都會加大增塑劑向食品中遷移的量，即對食品的污染程度越大。國際上對鄰苯二甲酸酯的禁用呼聲越來越高，因此能夠對塑料包裝的產品中含有的鄰苯二甲酸酯進行準確的定性和定量分析顯得至關重要。現有技術中對食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的測定的樣品前處理過程大多選用有機溶劑，在使用有機溶劑過程中會伴隨著溶劑揮發、交叉污染等問題，且處理過程復雜耗時長，在長時間的前處理過程中很容易引入空氣、溶劑和周圍環境中的雜質，對樣品造成污染，影響定量結果的準確性。離子液體是一種由特定的陽離子和陰離子組成，在室溫或接近室溫下呈液 態的有機鹽。離子液體作為一種新型綠色溶劑，擁有許多獨特的優點，蒸汽壓低，不易揮發，穩定性好，不易燃；離子液體的溶解能力很強，其溶解度往往比傳統的有機溶劑大得多，可以萃取分離無機物和有機物，且可設計性強，可通過改變陰陽離子的不同組合，可以調節其對特定物質的溶解度和其它一些理化性質，因此，離子液體又成為“可設計溶劑”。
技術實現思路
針對現有技術存在的不足，本專利技術的目的在于提供一種檢測食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的方法，利用離子液體作為萃取劑，采用微波萃取的樣品前處理方式，結合高效液相色譜的檢測手段，來定性定量分析塑料制品中鄰苯二甲酸酯，簡便高效、選擇性好、靈敏度高、溶劑消耗量少。為實現上述目的，本專利技術提供了如下技術方案：一種離子液體微波萃取-高效液相色譜檢測食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：1)待測樣品提取：稱取塑料樣品0.50-5g于微波萃取罐中，加入50-120μL1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽離子液體，加入質量分數15％-20％乙酸溶液，加入5-15mL分散劑，將微波萃取罐密封后置于微波消解萃取儀中，在40-60℃下進行微波萃取，得到含待測樣品的萃取液；2)含待測樣品萃取液處理：將萃取液在600-1000r/min條件下離心分離15-35min，將萃取液進行過濾，將清液轉移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待測樣品；3)標準溶液制備：取鄰苯二甲酸酯標準品，經逐級稀釋后，配制成多個濃度梯度的鄰苯二甲酸酯標準溶液；4)高效液相色譜分析：利用高效液相色譜儀對標準溶液和待測樣品進行檢 測分析，色譜柱：XB-C18，色譜柱規格為250mm×4.6mm×5um；柱溫：30℃；進樣量：10μL；流速：1.0mL/min；采用保留時間結合紫外光譜分析儀定性，檢測波長是230nm；流動相為水和甲醇；洗脫方式為梯度洗脫，梯度洗脫條件：梯度洗脫時間為0分鐘、10分鐘、25分鐘、28分鐘、32分鐘、40分鐘，流動相水和流動相甲醇分別設定為45％和55％、40％和60％、30％和70％、20％和80％、40％和60％、45％和55％；5)繪制標準曲線，結果計算。作為本專利技術的進一步改進，所述乙酸溶液加入量為5-15mL，乙酸溶液有助于更充分地將塑料制品中鄰苯二甲酸酯浸出。作為本專利技術的進一步改進，所述分散劑是甲醇、丙酮或乙腈中的一種。作為本專利技術的進一步改進，所述微波萃取時間為10-20min。作為本專利技術的進一步改進，所述微孔濾膜的孔徑為0.4-0.8μm。作為本專利技術的進一步改進，所述鄰苯二甲酸酯標準品包括鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯)(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)以及鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)。本專利技術上述各步驟的物質用量和配比可以等比例擴大或者縮小，而不受具體重量值的限制。本專利技術采用微波萃取的前處理方式，微波萃取法過程中對萃取劑和樣品的加熱較均勻、提取時間短、萃取效率高、功耗小，具有操作簡便快速、高效、節能、溶劑消耗量少等優點；利用1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽離子液體作為萃取劑，不需要多次萃取，樣品用量少，溶劑消耗量少，對鄰苯二甲酸酯的選擇性好，將離子液體作為萃取劑，采用微波輔助萃取，較好地發揮 了離子液體與微波技術的優勢，采用高效液相色譜的檢測手段，采用保留時間結合紫外光譜分析儀定性，操作簡便、重復性好，使用的色譜條件使鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯)(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)和鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)的色譜峰與雜質色譜峰分離效果較好，回收率在89.3％到105.2％之間，樣品測試結果的相對標準偏差在1.3％到3.8％之間。附圖說明圖1為標準溶液的色譜圖。具體實施方式下面給出以下實施例對本專利技術做進一步的詳述1)儀器高效液相色譜儀(Agilent 1100Series)；電子天平(AE163)；壓力自控密閉微波萃取儀(MDS-2002AT)；高速離心機(Z216MK)。2)試劑鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯)(DEHP，純度99％)，鄰苯二甲酸二丁酯(DBP，純度99％)，鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP，純度99％)，鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP，純度99％)，鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP，純度99％)，鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP，純度99％)，1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽，鹽酸，甲醇，丙酮，乙腈。3)標準溶液的配制分別準確稱取等量鄰苯二甲酸二(2-乙基己基酯)(DEHP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基卞基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二異壬酯(DINP)、 鄰苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、鄰苯二甲酸二異癸酯(DIDP)混合后得到混合標準樣品，用甲醇分別稀釋定容得到不同濃度梯度的標準溶液。4)高效液相分析條件色譜柱：XB-C18，色譜柱規格為250mm×4.6mm×5um；柱溫：30℃；進樣量：10μL；流速：1.0mL/min；采用保留時間結合紫外光譜分析儀定性，檢測波長是230nm；流動相為水和甲醇；洗脫方式為梯度洗脫，梯度洗脫條件：梯度洗脫時間為0分鐘、10分鐘、25分鐘、28分鐘、32分鐘、40分鐘，流動相水和流動相甲醇分別設定為45％和55％、40％和60％、30％和70％、20％和80％、40％和60％、45％和55％。5)繪制標準曲線：取標準溶液在所述高效液相分析條件下進樣檢測并繪制標準曲線，表1標準曲線檢出限和定量限序號 名稱 回歸方程 相關系數 檢出限μg/g 定量限μg/g 1 DEHP y＝15.657x-11.051 0.9991 2本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種離子液體微波萃取?高效液相色譜檢測食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：1)待測樣品提取：稱取塑料樣品0.50?5g于微波萃取罐中，加入50?120μL?1?丁基?3?甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽離子液體，加入質量分數15％?20％乙酸溶液，加入5?15m?L分散劑，將微波萃取罐密封后置于微波消解萃取儀中，在40?60℃下進行微波萃取，得到含待測樣品的萃取液；2)含待測樣品萃取液處理：將萃取液在600?1000r/min條件下離心分離15?35min，將萃取液進行過濾，將清液轉移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待測樣品；3)標準溶液制備：取鄰苯二甲酸酯標準品，經逐級稀釋后，配制成多個濃度梯度的鄰苯二甲酸酯標準溶液；4)高效液相色譜分析：利用高效液相色譜儀對標準溶液和待測樣品進行檢測分析，色譜柱：XB?C18，色譜柱規格為250mm×4.6mm×5u?m；柱溫：30℃；進樣量：10μL；流速：1.0m?L/min；采用保留時間結合紫外光譜分析儀定性，檢測波長是230nm；流動相為水和甲醇；洗脫方式為梯度洗脫，梯度洗脫條件：梯度洗脫時間為0分鐘、10分鐘、25分鐘、28分鐘、32分鐘、40分鐘，流動相水和流動相甲醇分別設定為45％和55％、40％和60％、30％和70％、20％和80％、40％和60％、45％和55％；5)繪制標準曲線，結果計算。...
【技術特征摘要】
1.一種離子液體微波萃取-高效液相色譜檢測食品包裝用塑料制品中鄰苯二甲酸酯的方法，其特征在于：包括以下步驟：1)待測樣品提取：稱取塑料樣品0.50-5g于微波萃取罐中，加入50-120μL 1-丁基-3-甲基咪唑雙三氟甲基磺酰亞胺鹽離子液體，加入質量分數15％-20％乙酸溶液，加入5-15m L分散劑，將微波萃取罐密封后置于微波消解萃取儀中，在40-60℃下進行微波萃取，得到含待測樣品的萃取液；2)含待測樣品萃取液處理：將萃取液在600-1000r/min條件下離心分離15-35min，將萃取液進行過濾，將清液轉移至容量瓶中，用甲醇定容，得到待測樣品；3)標準溶液制備：取鄰苯二甲酸酯標準品，經逐級稀釋后，配制成多個濃度梯度的鄰苯二甲酸酯標準溶液；4)高效液相色譜分析：利用高效液相色譜儀對標準溶液和待測樣品進行檢測分析，色譜柱：XB-C18，色譜柱規格為250mm×4.6mm×5u m；柱溫：30℃；進樣量：10μL；流速：1.0m L/min；采用保留時間結合紫外光譜分析儀定性，檢測波長是230nm；流動相為水和甲醇；洗脫方式為梯度洗脫，梯度洗脫條件：梯度洗脫時間為0分鐘、10分鐘、25分鐘、28分鐘、32分鐘、40分鐘，流動相水和流動相甲醇分別設定為45％和5...
【專利技術屬性】
技術研發人員：林福亮，
申請(專利權)人：蒼南縣寶豐印業有限公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33
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