一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料及其制備方法技術

本發明專利技術公開了一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料及其制備方法，通過采用多組分復配無鹵阻燃劑使材料阻燃等級達到了UL?94V0級，同時保持了較高的漏電起痕指數(CTI值)和優異的綜合機械性能。它由下列成分按重量份制成：尼龍6樹脂40?60份，尼龍66樹脂5?15份，長玻璃纖維10?35份，偶聯劑0.2?0.5份，多組分無鹵阻燃劑10?25份，抗氧劑0.5?1份，增韌劑3?10份，其它助劑1?5份。本發明專利技術的產品性價比高，可用于各種電子電器元件、儀器儀表殼體、汽車配件、家用電器等產品加工制作。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于高分子材料
，具體涉及一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料及其制備方法。
技術介紹
聚酰胺(尼龍)綜合性能優良，是五大工程塑料中產量最大、用途最廣、品種最多的合成樹脂。尼龍復合材料產業由于具有獨特的性能，在汽車、電子、電器、電氣、電訊、機械等行業得到廣泛應用。世界各大尼龍生產公司，如杜邦、BASF、DSM、GE、吉瑪、尤尼契卡、宇部興產、東洋、三菱瓦斯等都開發出系列尼龍復合材料。我國岳陽石油化工總廠研究院、四川晨光化工研究院、北京市化工研究院、中國科學院化學所等，在尼龍復合材料產品開發方面取得一系列成果，對工程塑料產業起到引導性作用。21世紀電子、電氣、通訊、家電、機電設備向高性能微型化發展，對阻燃尼龍復合材料的要求越來越高，同時，隨著人類對環保的認識，綠色環保產品受到普遍關注。因此，高性能功能化阻燃尼龍復合材料成為21世紀的主流，綠色環保型阻燃尼龍復合材料品種與需求將越來越多，阻燃尼龍的生產向著多品種系列方向發展；阻燃劑使用呈多元化，復合型發展。傳統的阻燃劑系多選用十溴二笨醚和三氧氣化二銻體系，對尼龍工程塑料都有成熟的使用技術。2006年7月1日開始實施的歐盟“雙綠指令”之一的《關于在電子電氣設備中禁止使用有害物質指令》(ROHS)，其核心內容就是要在電子電器產品中禁止使用包括使用多溴聯笨和多溴二笨醚等六種物質。有“中國RoHS”之稱的《電子信息產品污染控制管理辦法》也已在2008年3月1日開始實施，這對我國阻燃劑和阻燃塑料行業是巨大的震動，如何理解和應對是擺在業內人士，特別是復合改性塑料行業面前的嚴峻的任務。無鹵阻燃增強尼龍6復合材料國產化，旨在順應世界高分子復合材料綠色環保化的發展趨勢，應對歐盟“雙綠指令”，參與國際性市場競爭。目前，無鹵阻燃增強尼龍6復合材料國內沿海省市雖有部分企業生產，但質量不穩定，阻燃等級很難達到UL-V0級，國內大部分市場仍然被DSM、BSF、杜邦等外企所壟斷，售價較高。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料及其制備方法。一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料、其原料配方按質量比包括：上述專利技術所述的尼龍優選為尼龍6和尼龍66的配合物，尼龍6粘度在2.4-2.8，尼龍66粘度在2.5-2.7。上述專利技術所述的玻璃纖維優選是經過偶聯劑處理過的無堿玻璃纖維，優選的產品牌號為988A。上述專利技術所述的偶聯劑為硅烷偶聯劑，優選的產品牌號如KH550，KH560；上述專利技術所述的抗氧劑優選為1098【N,N'-雙-(3-(3,5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酰基)己二胺】和168【三(2,4-二叔丁基)亞磷酸苯酯】的復合物，其比例1098:168＝1:1-3。上述專利技術所述的增韌劑優選為馬來酸酐接枝POE，優選的產品牌號N409。上述專利技術所述的它助劑為樹枝狀聚合物加工助劑(優選的產品牌號CYD-701D)和硅酮粉(優選的產品牌號SK20R)的復合物，其比例CYD-701D:SK20R＝1:0.5-1.5。上述專利技術所述的多組分無鹵阻燃劑配方按質量比包括：上述專利技術所述的所用三氧化二銻必須采用硅烷偶聯劑(優選的產品牌號KH-560)處理，其優選的處理方法步驟如下：(1)先稱取25重量份的三氧化二銻粉，放于反應釜中，再加入15-35重量份水；攪拌呈泥漿狀態，然后再加酸液，攪拌均勻；使淤漿液呈現酸性，即PH＜7；2)將準備的硅烷偶聯劑0.5-1.5重量份，在攪拌狀態下，慢慢倒入反應釜中；攪拌至少2h；(3)將物料放出，于一容器中靜置分層，之后傾出上層清液，剩下的淤漿過濾洗滌至中性，將濾餅送進烘箱中干燥；將干燥后的濾餅分散成細粉，即得微膠囊包覆的三氧化二銻。其中，步驟1)加入的酸液優選為使淤漿液大于5，小于7。其中，步驟3)的烘干溫度優選為100-120℃。上述專利技術所述的一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料的制備方法，包括如下步驟：(1)復配多組分無鹵阻燃劑的處理：按照前述設計的多組分無鹵阻燃劑配方，將稱量好的各組分分別放入高速混合機中，攪拌3-10分鐘，放出物料即為復配多組分無鹵阻燃劑；(2)按照無鹵阻燃增強尼龍6復合材料設計的配方，將稱量好的所有物料分別放入高速混合機中，攪拌3-5分鐘，放出物料即為無鹵阻燃增強尼龍6復合材料的主料；(3)制備無鹵阻燃增強尼龍6復合材料：將步驟二制備的主料通過喂料漏斗送入雙螺桿擠出機中，玻璃纖維含量控制在20～38％，玻璃纖維從喂料口加入，雙螺桿擠出機的溫度為220-255℃，雙螺桿擠出機的長徑比為36-40，在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏煉混合、經機頭擠出、拉條、冷卻、切粒、干燥，最好包裝；即得到無鹵阻燃增強尼龍6復合材料。本專利技術的有如下效果：(1)本專利技術所用三氧化二銻采用硅烷偶聯劑處理，能夠屏蔽三氧化二銻表面的反應活性，本專利技術利用有機硅偶聯劑在酸性介質環境中先水解，然后再縮合成硅樹脂將三氧化二銻包覆，形成微膠囊化粒子，從而使它失去活性而可用于復配無鹵阻燃體系。(2)本專利技術采用復配處理的多組分無鹵阻燃劑，添加量15-20％(玻纖含量20-30％)，漏電起痕指數可達600v,灼熱絲960度12S內熄滅，阻燃等級可達到UL-94V0級；(3)阻燃劑用量少，降低了阻燃劑對材料力學性能的影響，機械性能優良，拉伸強度可達到80MPa以上，彎曲強度可達到120MPa以上，簡支梁缺口沖擊可達到6.0kj/m2以上，熱變形溫度可達200度(1.82MPa)以上。具體實施方式實施例1制備方法：上述的多組分無鹵阻燃劑配方為：上述微膠囊包覆的三氧化二銻，其處理方法步驟如下：(1)先稱取25KG三氧化二銻粉，放于反應釜中，再加入25KG清水(自來水或純凈水)。攪拌呈泥漿狀態，然后再加250ml1％HCL溶液，攪拌均勻。整個淤漿液呈現酸性，即PH＜7；(2)將準備的硅烷偶聯劑(縮水甘油醚丙基三乙氧基硅烷，KH-560)500g與500g丙酮的混合液(即1000g)，在攪拌狀態下，慢慢倒入反應釜中。大約攪拌2～3小時后，可視為水解過程基本完成。(3)縮合，將物料放出盛于一大罐中靜置分層，數小時后傾出上層清液，剩下的淤漿過濾洗滌(用清水)三次，當PH＝7時，將濾餅置于搪瓷盤中分成若干小塊，再將盛有小塊濾餅的搪瓷盤送進110℃的烘箱中干燥，約26小時以上濾餅小塊可以干透，降溫。用一干凈的圓筒狀的物器輕輕打擊粉碎濾餅便成細粉，即得微膠囊包覆的三氧化二銻。無鹵阻燃增強尼龍6復合材料的制備方法(1)按照無鹵阻燃增強尼龍6復合材料設計的配方，將稱量好的所有物料分別放入高速混合機中，攪拌4分鐘，放出物料即為無鹵阻燃增強尼龍6復合材料的主料；(2)制備無鹵阻燃增強尼龍6復合材料：將制備的主料通過喂料漏斗送入雙螺桿擠出機中，玻璃纖維含量控制在30％，玻璃纖維從喂料口加入，雙螺桿擠出機的溫度為220-255℃，雙螺桿擠出機的長徑比為36-40，在雙螺桿擠出機的輸送和剪切作用下，充分熔融塑化、捏煉混合、經機頭擠出、拉條、冷卻、切粒、干燥，最好包裝；即得到無鹵阻燃增強尼龍6復合材料。實施例2制備方法：上述的多組分無鹵阻燃劑配方為：上述微膠囊包覆的三氧化二銻，其處理方法步驟如下：(1)先稱取25KG三氧化二銻粉，放于反應釜中，再加入25KG清水(自來水或純凈水)。攪本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料,其特征在于，原料按重量比，包括：其中，所用多組分無鹵阻燃劑比例為：

【技術特征摘要】
1.一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料,其特征在于，原料按重量比，包括：其中，所用多組分無鹵阻燃劑比例為：2.如權利要求1所述的多組分無鹵阻燃劑配方，其特征在于：三氧化二銻經過硅烷偶聯劑處理，以屏蔽三氧化二銻表面的反應活性。3.如權利要求2所述的一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料，其特征在于：三氧化二銻采用硅烷偶聯劑處理，其包括如下步驟：(1)先稱取25重量份的三氧化二銻粉，放于反應釜中，再加入15-35重量份水；攪拌呈泥漿狀態，然后再加酸液，攪拌均勻；使淤漿液呈現酸性，即PH＜7；(2)將準備的硅烷偶聯劑0.5-1.5重量份，在攪拌狀態下，慢慢倒入反應釜中；攪拌至少2h；(3)將物料放出，于一容器中靜置分層，之后傾出上層清液，剩下的淤漿過濾洗滌至中性，將濾餅送進烘箱中干燥；將干燥后的濾餅分散成細粉，即得微膠囊包覆的三氧化二銻。4.如權利要求3所述的一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料，其特征在于：步驟1)加入的酸液為使淤漿液大于5，小于7。5.如權利要求3所述的一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料，其特征在于：步驟3)烘干溫度為100-120℃。6.如權利要求1所述的一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料，其特征在于：所用尼龍為尼龍6和尼龍66的配合物，尼龍6粘度在2.4-2.8，尼龍66粘度在2.5-2.7。7.根據權利要求1所述的一種無鹵阻燃增強尼龍6復合材料，其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：趙勤寬，
申請(專利權)人：寧夏易興實業有限公司，
類型：發明
國別省市：寧夏;64