一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法技術

本發明專利技術公開了一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法，其特征在于：所述十二碳醇酯中的兩種異構體在一定溫度和壓力下進行分子結構重排，重排后的十二碳醇酯中的2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?3?異丁酸酯和2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?1?異丁酸酯的質量比為31.81?38.65:60.80?67.65。本發明專利技術的工藝簡單、無需添加催化劑及其他助劑，可明顯提高十二碳醇酯中伯酯的含量，從而提高十二碳醇酯在漆膜中的揮發速度，進而加快漆膜的干燥時間，增加漆膜的耐洗刷次數，使外墻水性丙烯酸類涂料的施工狀況變得寬松，避免了因為下雨和潮濕使未干或半干的漆膜吸水造成的漆膜發花、泛白、返堿和損壞等情況的發生。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法，屬于化工

技術介紹
十二碳醇酯（醇酯-12、Texanol酯醇），其化學名稱為：2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇單異丁酸酯。十二碳醇酯主要用作乳膠漆成膜助劑，它可以有效地降低乳膠漆的最低成膜溫度，提高漆膜性能。十二碳醇酯在一般的堿性介質中不水解，具有良好的儲存穩定性。用氣相色譜對十二碳醇酯成分進行分析表明，十二碳醇酯主要由兩個異構體組成：分別是2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯，結構式分別如下：有些涂料廠對十二碳醇酯異構體組成的熱穩定性提出疑問，廣東省產品質量監督檢驗中心胡景亮等人用PGC-MS方法對十二碳醇酯熱穩定性進行了實驗研究，發現在熱解（750℃、10S）條件下，乳膠漆漆膜樹脂已基本熱解為碎片離子，但存在豐度很強的十二碳醇酯峰，說明十二碳醇酯的兩個異構體具有很高的熱穩定性。另外，根據我們研究發現，水性丙烯酸乳液類涂料成膜后，漆膜中的十二碳醇酯隨著水分一起揮發，一般情況需七天揮發完畢。只有漆膜中的十二碳醇酯揮發完畢或基本揮發完畢漆膜才能達到基本性能，才具有使用價值。因此，如何加快漆膜中的十二碳醇酯的揮發速度是目前急需解決的技術難題。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法，通過該方法可明顯提高十二碳醇酯中伯酯的含量，從而提高十二碳醇酯在漆膜中的揮發速度，進而加快漆膜的干燥時間，增加漆膜的耐洗刷次數。本專利技術采用的技術方案是：一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法，所述十二碳醇酯中含有兩種異構體，即2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯，所述2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為37.32-40.12:59.33-62.24，所述十二碳醇酯中的兩種異構體在一定溫度和壓力下進行分子結構重排，重排后的十二碳醇酯中的2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為31.81-38.65:60.80-67.65。進一步的，所述溫度為150-250℃，所述壓力為0.1-2.0MPa。進一步的，所述壓力保持時間是0.25-5h。本專利技術的優點是：工藝簡單、無需添加催化劑及其他助劑，可明顯提高十二碳醇酯中伯酯的含量，從而提高十二碳醇酯在漆膜中的揮發速度，進而加快漆膜的干燥時間，增加漆膜的耐洗刷次數，使外墻水性丙烯酸類涂料的施工狀況變得寬松，特別在長江流域梅雨季節和華南多雨季節的施工變的相對容易。避免了因為下雨和潮濕使未干或半干的漆膜吸水造成的漆膜發花、泛白、返堿和損壞等情況的發生。具體實施方式實施例1在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1700克（含量99.45），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為40.12:59.33，反應釜內溫度控制為160-165℃，壓力控制為0.3 MPa，在此溫度和壓力條件下保持5hr，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為38.65:60.80。實施例2在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1700克（含量99.45），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為40.12:59.33，反應釜內溫度控制為160-165℃，壓力控制為0.6 MPa，在此溫度和壓力條件下保持0.25hr，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為38.05:61.40。實施例3在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1500克（含量99.40），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為38.12:61.28，反應釜內溫度控制為170-180℃，壓力控制為1.6 MPa，在此溫度和壓力條件下保持20min，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為35.01:64.39。實施例4在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1500克（含量99.34），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為38.12:61.22，反應釜內溫度控制為170-180℃，壓力控制為0.8 MPa，在此溫度和壓力條件下保持35min，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為33.11:66.23。實施例5在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1500克（含量99.56），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為37.32:62.24，反應釜內溫度控制為190-210℃，壓力控制為1.8 MPa，在此溫度和壓力條件下保持45min，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為31.91:67.65。實施例6在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1500克（含量99.37），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為38.52:60.85，反應釜內溫度控制為150-155℃，壓力控制為2.0 MPa，在此溫度和壓力條件下保持2h，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為31.81:67.56。實施例7在WHFS-3型反應釜中投料十二碳醇酯1500克（含量99.23），2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為37.56:61.67，反應釜內溫度控制為215-250℃，壓力控制為0.1MPa，在此溫度和壓力條件下保持3h，然后測定實驗結果， 2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為32.27：66.96。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法，所述十二碳醇酯中含有兩種異構體，即2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?3?異丁酸酯和2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?1?異丁酸酯，所述2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?3?異丁酸酯和2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?1?異丁酸酯的質量比為37.32?40.12:59.33?62.24，其特征在于：所述十二碳醇酯中的兩種異構體在一定溫度和壓力下進行分子結構重排，重排后的十二碳醇酯中的2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?3?異丁酸酯和2，2，4?三甲基?1,3?戊二醇?1?異丁酸酯的質量比為31.81?38.65:60.80?67.65。

【技術特征摘要】
1.一種十二碳醇酯同分異構體分子結構重排的方法，所述十二碳醇酯中含有兩種異構體，即2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯，所述2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-3-異丁酸酯和2，2，4-三甲基-1,3-戊二醇-1-異丁酸酯的質量比為37.32-40.12:59.33-62.24，其特征在于：所述十二碳醇酯中的兩種異構體在一定溫度和壓力下進行分子結構重排，重排后的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：於寧，唐小維，
申請(專利權)人：潤泰化學股份有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32