一種具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花及制備和應用制造技術

一種具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花，其是由等摩爾質量比的AgNO3與InCl3及過量的硫脲，經水熱反應獲得的微觀結構為花朵型磚紅色納米級三元金屬硫化物。該AgInS2納米花應用在催化降解污染物上。本發明專利技術的AgInS2納米花，具有較小的禁帶寬度，同時由于其微觀結構呈花朵型，使得制備的材料具有較大的比表面積，吸附能力強；對光催化氧化降解有機污染物及光催化還原無機污染物能力有很大的提高，具有更好的可見光吸收性能；工藝比較簡單，易于操作，同時又可應用于工業生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種用于治理環境污染的半導體光催化劑。
技術介紹
能源危機和環境問題已是人類必須要面臨的兩個嚴峻問題，如何有效的控制和治理各種化學污染物對環境的污染是環境綜合治理中的重點。近些年，作為高級氧化技術之一的半導體光催化氧化技術，正受到國內外學者的廣泛研究，這種技術可以以太陽能作為能源來降解環境中的污染物，有效的利用太陽能，降低人們的能源利用。半導體光催化氧化技術始于日本科學家Fujishima和Honda發現受光輻照的TiO2單晶電極可以將H2O分解，利用TiO2半導體光催化劑將光能轉化為電能和化學能就成為半導體光催化領域的研究熱點。然而，銳鈦礦型TiO2的禁帶寬度為3.2eV，其激發波長為387.5nm，屬于太陽光中的紫外光范圍。而對于太陽能，其主要能量集中于400～600nm的可見光范圍，這大大減少了TiO2半導體光催化劑的效率，因此，開發出對可見光響應的新型的半導體材料是半導體光催化劑研究的重點內容之一。在眾多的新開發的半導體光催化劑中，研究者開發了二元金屬硫化物，發現該類催化劑具有較小的禁帶寬度，能充分的利用太陽光，是一類有前景的光催化劑。但是隨著研究的深入，大多數的二元硫化物出現穩定性差，易光腐蝕，限制了其發展。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種具有可見光響應的穩定性較好的具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花及制備和應用。本專利技術通過改進制備方法，合成了新型半導體光催化劑AgInS2納米花，該AgInS2納米花有效地提高了對有機污染物的光催化氧化能力和還原水體中Cr6+的能力。一、本專利技術的具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花，以下簡稱AgInS2納米花，其是由等摩爾質量比的AgNO3與InCl3及過量的硫脲，經水熱反應獲得的微觀結構為花朵型磚紅色納米級三元金屬硫化物。二、上述AgInS2納米花的制備方法有如下步驟：1、將AgNO3與InCl3按摩爾質量比1：1混勻，然后加入過量硫脲，硫脲與AgNO3的摩爾質量比為2.5：1，在水或乙醇溶劑中混合，AgNO3與水或乙醇溶劑的體積比為
1：1920，攪拌至形成透明均勻溶液。2、將步驟1獲得的溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的高壓釜中，在1.32～1.59atm、120～200℃溫度下，水熱反應6～48h，反應結束自然冷卻至室溫。3、將步驟2獲得的產物過濾，取沉淀物，用去離子水和無水乙醇洗滌，在80℃下干燥12h，即制得AgInS2納米花。三、本專利技術的AgInS2納米花在催化降解污染物上的應用：將AgInS2納米花與污染物按質量比10-50:1溶于置有污染物溶液中，超聲分散30min，然后在黑暗中磁力攪拌30min。攪拌完畢先取2mL溶液在3000r/min下離心5min后測吸光度，然后以氙燈為光源進行照射，每20min取樣一次進行離心，然后測吸光度，通過吸光度計算污染物的含量。所述的污染物為羅丹明B、K2Cr2O7、苯酚、丙酮等。本專利技術與現有技術相比具有如下優點：①本專利技術的AgInS2納米花，具有較小的禁帶寬度，同時由于其微觀結構呈花朵型，使得制備的材料具有較大的比表面積，有利于污染物的吸附降解。②本專利技術與現有技術制備的傳統催化劑二氧化鈦相比，對光催化氧化降解有機污染物及光催化還原無機污染物能力有很大的提高，具有更好的可見光吸收性能。③工藝比較簡單，易于操作，同時又可應用于工業生產。附圖說明圖1為實施例1中的AgInS2納米花放大倍數13000倍的掃描電鏡圖。圖2為實施例1中的AgInS2納米花紫外-可見漫反射圖。圖3為實施例1中的AgInS2納米花與TiO2光催化降解羅丹明B效果對比圖。圖4為實施例1中的AgInS2納米花與TiO2光催化降解K2Cr2O7效果對比圖。具體實施方式下述非限制性實施例可以使本領域的普通技術人員更全面地理解本專利技術，但不以任何方式限制本專利技術。實施例1將0.2g AgNO3溶于96mL水中，形成AgNO3溶液；將0.22g InCl3加入到AgNO3溶液中混勻后，加入0.19g硫脲，攪拌30min，形成透明均勻溶液。將此溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的120mL高壓釜中，加壓至1.45atm，置于烘箱中在160℃下水熱反應12h，自然冷卻至室溫。離心并收集底部磚紅色沉淀物，先用去離子水洗滌然后用
無水乙醇洗滌，在80℃下干燥12h，即制得AgInS2納米花。從圖1上可以清楚顯示AgInS2納米花，從圖2上可以看出，在350-550nm可見光范圍內AgInS2納米花有較強的吸收能力。實施例2將0.2g AgNO3溶于96mL乙醇中，形成AgNO3溶液；將0.22g InCl3加入到AgNO3溶液中混勻后，加入0.19g硫脲，攪拌30min，形成透明均勻溶液。將此溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的120mL高壓釜中，加壓至1.40atm，置于烘箱中在160℃下水熱反應12h，自然冷卻至室溫。離心并收集底部磚紅色沉淀物，先用去離子水洗滌然后用無水乙醇洗滌，在80℃下干燥12h，即制得AgInS2納米花。實施例3將0.2g AgNO3溶于96mL乙醇中，形成AgNO3溶液；將0.22g InCl3加入到AgNO3溶液中混勻后，加入0.19g硫脲，攪拌30min，形成透明均勻溶液。將此溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的120mL高壓釜中，加壓至1.32atm，置于烘箱中在120℃下水熱反應48h，自然冷卻至室溫。離心并收集底部磚紅色沉淀物，先用去離子水洗滌然后用無水乙醇洗滌，在80℃下干燥12h，即制得AgInS2納米花。實施例4將0.2g AgNO3溶于96mL乙醇中，形成AgNO3溶液；將0.22g InCl3加入到AgNO3溶液中混勻后，加入0.19g硫脲，攪拌30min，形成透明均勻溶液。將此溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的120mL高壓釜中，加壓至1.59atm，置于烘箱中在200℃下水熱反應6h，自然冷卻至室溫。離心并收集底部磚紅色沉淀物，先用去離子水洗滌然后用無水乙醇洗滌，在80℃下干燥12h，即制得AgInS2納米花。應用例1將實施例1中的0.04g AgInS2納米花溶于置有80mL羅丹明B(10mg/L)燒杯中，超聲分散30min，然后在黑暗中磁力攪拌30min。攪拌完畢先取2mL溶液在3000r/min下離心5min后測吸光度。然后以氙燈為光源進行照射，每20min取樣一次進行離心，然后測吸光度，通過吸光度計算羅丹明B的去除率。對比例1購買商業光催化TiO2(商品代號P25，北京博宇高科新材料技術有限公司產品，公司地址北京市昌平區鼓樓東街33號)，未經過任何處理，直接用于光催化反應。將對比例1得到的0.04g TiO2溶于置有80mL羅丹明B(10mg/L)燒杯中，超聲分散30min，然后在黑暗中磁力攪拌30min。攪拌完畢先取2mL溶液在3000r/min下離心5min后測吸光度。然后以氙燈為光源進行照射，每20min取樣一次進行離心，然后測吸光度，通過吸光度計算羅丹明B的去除率。實驗結果見圖3所示，在可見光條件下，AgInS2納米花作為催化劑時，經過1h降解，羅丹明B去除率為87.5％，TiO2作為催化劑時，羅丹明B去除率為28.3％，因此，AgIn本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花，其特征在于：其是由等摩爾質量比的AgNO3與InCl3及過量的硫脲，經水熱反應獲得的微觀結構為花朵型磚紅色納米級三元金屬硫化物。

【技術特征摘要】
1.一種具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花，其特征在于：其是由等摩爾質量比的AgNO3與InCl3及過量的硫脲，經水熱反應獲得的微觀結構為花朵型磚紅色納米級三元金屬硫化物。2.權利要求1的具有可見光光催化氧化和光催化還原能力的AgInS2納米花制備方法，其特征在于：1)將AgNO3與InCl3按摩爾質量比1：1混勻，然后加入過量硫脲，硫脲與AgNO3的摩爾質量比為2.5：1，在水或乙醇溶劑中混合，AgNO3與水或乙醇溶劑的體積比為1：1920，攪拌至形成透明均勻溶液；2)將步驟1獲得的溶液轉移至內襯聚四氟乙烯的高壓釜中，在1.32～1.59atm、120～200℃溫度下，水熱反應6～48h，反應結束自然冷卻至...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄒學軍，郭艷杰，董玉瑛，徐嬌，
申請(專利權)人：大連民族學院，
類型：發明
國別省市：遼寧;21