一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法技術

本發明專利技術涉及一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，包括如下步驟，清洗液配置，每100mL溶液包括純磷酸3～10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1～0.15mL，烷基磺酸鈉0.1～0.15g，其余為去離子水；使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣5分鐘以上；將斷口試樣放入清洗液中，置于恒溫水浴，水浴溫度為30～50℃，清洗液體系中放置攪拌磁子；重復清洗直至試樣斷口呈現出清晰的金屬光澤；使用碳酸氫鈉溶液清洗試樣斷口；使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣2分鐘以上，取出試樣吹干。本發明專利技術在保護斷口形貌特征不受損壞前提下，能簡便、高效地除去斷口表面致密的覆蓋物。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，屬于鋼鐵失效試樣斷口分析

技術介紹
眾所周知，斷裂是機械產品工程事故中較為多見而且危害最大的失效形式，具有難以預測和突發性等特點。通過對斷裂件的分析，研究斷裂的產生和發展，找出斷裂發生的原因和影響因素，并提出相應的預防措施具有重要的意義。任何斷裂在斷后的斷面上總要留下一些反映斷裂過程及斷裂機制的痕跡。在潮濕大氣中銹蝕的，特別是在特殊環境條件下發生斷裂的，斷口表面通常覆蓋一層腐蝕產物，這層腐蝕產物對分析致斷原因往往是非常重要的，因而不能輕率地將其去掉。但是，腐蝕產物掩蓋斷口的形貌特征，宏觀斷口形貌尚不能完全揭示出斷裂的微觀機制及其他細節，給斷口分析帶來很大困難。因此，應在不破壞斷口形貌特征的前提下去除并保留腐蝕產物的成分。目前，用于斷口處理的常用方法有多種：（1）有機溶劑法，此類方法只能清洗斷口表面附著的油脂等污染物；（2）超聲波法，此類方法只能清洗附著在表面的疏松附著物，無法清洗致密的氧化物或腐蝕產物；（3）干燥氣流或軟刷，此方法只能去除附著在表面的疏松顆粒，對于斷口表面通過化學反應生成的腐蝕產物清除效果很差；（4）化學法，目前常用的化學侵蝕液由多種試劑配制而成，制作工藝較為復雜，某些組分并非常用試劑并且有毒性、腐蝕性、揮發性、易燃易爆等，如烏洛托品；另外，一些侵蝕液需要加強熱，在操作過程中污染大、能耗高。中國專利《一種清洗鋼鐵失效試樣斷口的方法》（公開號CN 104120433 A）所公開的斷口處理方法中，雖然用到的試劑配制簡單，但是試劑為鹽酸，做成分分析時難以區分Cl是來自腐蝕產物還是鹽酸，影響分析致斷原因的準確性；而且難以合理把握反應時間，造成過度反應，存在破壞斷口形貌特征的風險；另外，該專利使用清洗刷刷洗斷口，操作繁瑣。中國專利《一種銹蝕斷口清理方法》（公開號101750243A）所公開的斷口處理方法中，用軟膠狀液體干化成膜粘去鐵銹代替刷洗，該方法難以徹底除去致密的氧化物。
技術實現思路
本專利技術所要解決的技術問題是針對上述現有技術提供一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，克服現有斷口清洗方法中存在的清除不徹底、操作繁瑣、反應過度破壞斷口形貌、試劑有毒害性等不足。本專利技術解決上述問題所采用的技術方案為：一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，包括如下步驟，（1）清洗液配置每100mL溶液，包括純磷酸3～10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1～0.15mL，烷基磺酸鈉0.1～0.15g，其余為去離子水；（2）使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣5分鐘以上；（3）將斷口試樣放入步驟（1）所配置的清洗液中，置于恒溫水浴，水浴溫度為30～50℃，反應體系中放置攪拌磁子；（4）重復步驟（3），直至試樣斷口呈現出清晰的金屬光澤；（5）使用碳酸氫鈉溶液清洗試樣斷口；（6）使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣2分鐘以上，取出試樣吹干。步驟（2）和（6），使用乙醇超聲波法對斷口試樣進行處理時，乙醇完全浸沒斷口試樣。步驟（3），夾取試樣時斷口朝下，使清洗液完全浸沒斷口。步驟（5），碳酸氫鈉溶液完全浸沒斷口試樣。步驟（6）的吹干為自然風干或吹風機吹掃或壓縮空氣吹掃。本專利技術所采用的清洗液，磷酸用于控制酸性環境并調節轉換速度；烷基磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚作為緩蝕劑及表面活性劑，除去斷口覆蓋物和保護斷口及基體的微觀形貌，碳酸氫鈉去除斷口表面殘余酸液，去離子水作為溶劑。與現有技術相比，本專利技術的優點在于：1、本專利技術中，使用烷基磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚作為緩蝕劑及表面活性劑。當金屬表面有腐蝕產物或沉積垢的情況下，難以形成效果良好的緩蝕膜，使酸液與氧化物或腐蝕產物發生反應，從而除去斷口表面的覆蓋物。當金屬表面的覆蓋物去除后，裸露在酸液中的金屬基體為清潔的或活性狀態，烷基磺酸鈉和脂肪醇聚氧乙烯醚能以化學吸附的形式形成緩蝕膜，覆蓋在金屬表面，阻止酸液與金屬基體反應，達到保護斷口及基體的目的。2、本專利技術中，由于磷酸是弱酸，緩慢釋放H+，能很好的控制環境酸性，調節轉換速度；清洗液不含Cl、S等雜質元素，對處理完斷口后的清洗液進行化學分析，能準確得到覆蓋物的成分從而正確推導致斷原因，提高診斷的準確性。3、采用恒溫加熱和磁子攪拌，能使溶液與金屬表面的覆蓋物均勻接觸、快速反應、帶走覆蓋物使其徹底地脫離斷口表面，提高清洗效率和效果；使用加熱功能，加快反應速率。4、本專利技術斷口表面覆蓋物的去除方法，具有簡單易操作的優點。5、本專利技術涉及的清洗液在徹底去除斷口表面覆蓋物的同時不會對斷口表面形貌以及基體帶來破壞，并保留覆蓋物的成分，可以很好的為后續斷口診斷提供可靠的依據；6、本專利技術斷口覆蓋物去除方法，操作便捷，原理簡單，所使用的試劑均為常見試劑，沒有長期毒性，對檢測人員的健康不會產生影響。附圖說明圖1為本專利技術實施例中采用清洗液去除斷口試樣覆蓋物所用裝置的結構示意圖；圖2為新鮮斷口試樣的35倍微觀形貌圖；圖3為新鮮斷口試樣的500倍微觀形貌圖；圖4為相同斷口試樣長期處于潮濕腐蝕環境中的25倍微觀形貌圖；圖5為相同斷口試樣長期處于潮濕腐蝕環境中的500倍微觀形貌圖；圖6為相同斷口試樣的斷口覆蓋物的能譜圖；圖7為相同斷口試樣在經過本專利技術實施例1斷口覆蓋物去除方法處理后的35倍微觀形貌圖；圖8為相同斷口試樣在經過本專利技術實施例1斷口覆蓋物去除方法處理后的500倍微觀形貌圖；圖9為經過本專利技術實施例1處理后的試樣斷口的能譜圖；1：傳感器；2：燒杯；3：攪拌子；4：非磁性器皿；5：開關。具體實施方式以下結合附圖實施例對本專利技術作進一步詳細描述。如圖1所示，本實施例中的出去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，步驟如下：（1）清洗液配置：配置100mL清洗液，包括優級純磷酸3mL，分析純脂肪醇聚氧乙烯醚0.15mL，分析純烷基磺酸鈉0.15g，其余為去離子水，使用干凈的燒杯存放清洗液；（2）乙醇超聲波清洗：把待處理的斷口試樣放入干凈清潔的燒杯中，向燒杯中加入分析純乙醇直至浸沒樣品，把燒杯放入超聲波清洗器的水槽中清洗5分鐘，取出試樣吹干；（3）清洗斷口覆蓋物：將燒杯放入恒溫加熱磁力攪拌器中，接通電源使其開始工作，溫度設為30℃；夾取斷口試樣，使斷口朝下放入燒杯中，清洗液浸沒試樣斷口，直至斷口表面呈現清晰的金屬色澤，將斷口試樣取出；（4）碳酸氫鈉溶液處理斷口：將斷口試樣放入裝有碳酸氫鈉溶液的燒杯中，把燒杯放入超聲波清洗器的水槽中清洗2分鐘，除去少量殘余酸液；（5）乙醇超聲波清洗：將已處理好斷口試樣放入干凈清潔的燒杯中，向燒杯中加入分析純乙醇直至浸沒樣品，把燒杯放入超聲波清洗器的水槽中清洗1分鐘；（6）干燥：取出斷口試樣并使用吹風機吹干。實施例2：本實施例中所采用步驟及操作方法與實施例1相同，具體配比、時間、重復次數、總時間見表1。實施例3：本實施例中所采用步驟及操作方法與實施例1相同，具體配比、時間、重復次數、總時間見表1。實施例4：本實施例中所采用步驟及操作方法與實施例1相同，具體配比、時間、重復次數、總時間見表1。表1由上表1可以看出，本專利技術操作快捷，處理時間短，效果明顯。如圖2、3所示，新鮮的斷口試樣其斷口表面沒有覆蓋物，能夠清洗地看到斷裂源區呈韌窩狀花樣，斷裂方式為韌性斷裂。如圖4、5所示，為相同斷口試樣在長期處于潮濕的腐蝕大氣中的SE本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，其特征在于：包括如下步驟，（1）清洗液配置每100mL溶液，包括純磷酸3～10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1～0.15mL，烷基磺酸鈉0.1～0.15g，其余為去離子水；（2）使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣5分鐘以上；（3）將斷口試樣放入步驟（1）所配置的清洗液中，置于恒溫水浴，水浴溫度為30～50℃，清洗液體系中放置攪拌磁子；（4）重復步驟（3），直至試樣斷口呈現出清晰的金屬光澤；（5）使用碳酸氫鈉溶液清洗試樣斷口；（6）使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣2分鐘以上，取出試樣吹干。

【技術特征摘要】
1.一種除去鋼鐵失效斷口表面覆蓋物的方法，其特征在于：包括如下步驟，（1）清洗液配置每100mL溶液，包括純磷酸3～10mL，脂肪醇聚氧乙烯醚0.1～0.15mL，烷基磺酸鈉0.1～0.15g，其余為去離子水；（2）使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣5分鐘以上；（3）將斷口試樣放入步驟（1）所配置的清洗液中，置于恒溫水浴，水浴溫度為30～50℃，清洗液體系中放置攪拌磁子；（4）重復步驟（3），直至試樣斷口呈現出清晰的金屬光澤；（5）使用碳酸氫鈉溶液清洗試樣斷口；（6）使用乙醇超聲波法清洗斷口試樣2分鐘以上，取出試樣...

【專利技術屬性】
技術研發人員：周陽，張欣，秦志強，蘭楚惠，錢剛，阮小江，白云，
申請(專利權)人：江陰興澄特種鋼鐵有限公司，
類型：發明
國別省市：江蘇;32