一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法技術

本發(fā)明專利技術公開了一種微米級球形Mo?Ru釬料粉體的制備方法，所制備的微米級Mo?Ru復合粉體中釕含量為35wt％～45wt％，顆粒尺寸為5～15μm，平均粒徑約10μm。本發(fā)明專利技術以仲鉬酸銨[(NH4)6Mo7O24·4H2O]和氯釕酸銨[(NH4)2RuCl6]為原料，采用霧化干燥結合微波煅燒技術制備了微米級球形Mo?Ru復合粉體，本發(fā)明專利技術通過霧化干燥和微波煅燒工藝，制備了含釕為35wt％～45wt％，粒徑為5～15μm，平均粒徑為10μm的微米級球形Mo?Ru釬料粉體，粉體流動性好。該鉬釕復合粉體可應用于高溫領域特殊部件焊料。

【技術實現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術屬于粉末冶金
，具體涉及一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法。
技術介紹
鉬及鉬合金具有高的高溫強度和高溫硬度,良好的導熱性和導電性,低的熱膨脹系數(shù),優(yōu)異的耐磨性和抗腐蝕性,被廣泛應用于航天航空、能源電力、微電子、生物醫(yī)藥、機械加工、醫(yī)療器械、照明、玻纖、國防建設等領域。釕具有高熔點、高硬度、優(yōu)越的化學穩(wěn)定性、高電導率和低歐姆接觸電阻等優(yōu)良的特點，釕及其合金被廣泛的應用在航天航空、國防科技、催化工業(yè)、微電子、機械加工等領域。鉬釕復合粉具備了兩者的優(yōu)點，具有高溫強度和高溫硬度，優(yōu)越的穩(wěn)定性，優(yōu)異的耐磨性和抗腐蝕性，高電導率和低的熱膨脹系數(shù)等，因此鉬釕作為高溫材料，廣泛應用于高溫焊接和高溫抗氧化涂層等領域。提供性能滿足要求的Mo-Ru復合粉體用于焊接或高溫涂層，成為該類高溫材料產業(yè)的關鍵技術。專利文件1(US4859236)專利技術了一種制備Mo-Ru復合粉體的方法，具體是將鉬酸銨溶解于水中，加熱除去多于的氨氣。然后將二氧化釕加入到熱的鉬酸銨溶液中，制成漿料。再加熱該漿料，制得三氧化鉬和二氧化釕復合粉體。之后在還原性氣氛條件下，將氧化物復合粉體加熱到300℃至800℃之間，制得Mo-Ru復合粉體。最后將Mo-Ru復合粉體再一次在 還原性氣氛條件下，加熱到800℃至1200℃之間，制得性質穩(wěn)定的Mo-Ru復合粉體。但該專利并未標明所制備Mo-Ru復合粉體的形貌及尺寸。專利文件2(CN101890503A)專利技術公開了一種用化學共沉淀法制備Mo-Ru釬料粉末的方法。將三氯化釕及鉬酸銨分別制成溶液,兩種溶液混合后進行低溫干燥后,加熱去除氯化銨,再用氫氣還原處理,研磨、過篩制成所需成分Mo-Ru釬料粉末。90％釬料粉末粒度≤6微米,最大粒度≤10微米。本專利技術提出的制備方法制備的Mo-Ru釬料粉末的特點是：釬料粉末微細(90％顆粒≤6微米)、成分均勻,從而可解決現(xiàn)有技術中Mo-Ru釬料使用中的存在的成分不均勻、使用工藝性欠佳等不足。
技術實現(xiàn)思路
本專利技術的目的在于提供一種微米級球形Mo-Ru釬料粉體的制備方法，在保證Mo-Ru復合粉體形貌及尺寸的前提下，盡量提高復合粉體成分的均勻性。本專利技術的微米級球形Mo-Ru釬料粉末，粉體顆粒為球形，Ru含量為35wt％～45wt％，余量為Mo，所述Mo-Ru復合粉體顆粒為微米級，粒徑分布為5～15μm，平均粒徑為10μm。采用霧化干燥技術制備成分分布均勻的球形Mo-Ru復合粉前驅體顆粒，以(NH4)2RuCl6粉體和(NH4)6Mo7O24·4H2O為原料，稱取相應的比例，控制液流量為4.0～6.0ml/min，霧化氣壓為0.4～0.7MPa，進口溫度為140～240℃，熱空氣氣流量為4.0～10.0L/min，制得質量分布均勻的球形前驅體顆粒，粒徑約為15～35μm。所述微波煅燒技術制備微米級球形Mo-Ru復合粉體：將上述混合均勻 的前驅體顆粒置于微波煅燒爐內，保護氣氛為N2/H2(9:1vol)，爐溫為300～500℃，保溫2～4h，然后升溫至800～1200℃，保溫2～4h，制得Mo-Ru復合球形顆粒，粒徑為5～15μm，平均粒徑為10μm，粉體流動性良好的微米級Mo-Ru復合粉體。本專利技術的微米級球形Mo-Ru釬料粉末的制備方法，具體包括如下步驟：(1)霧化干燥：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O為原料，配置一定比例的(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O混合溶液，采用噴霧干燥法，控制液流量為4.0～6.0ml/min，霧化氣壓為0.4～0.7MPa，進口溫度為140～240℃，熱空氣氣流量為4.0～10.0L/min，制得混合均勻的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24顆粒；(2)微波煅燒：將混合均勻的球形前驅體粉末在氣氛為N2/H2(9:1vol)微波煅燒爐內，溫度控制在300～500℃，保溫2～4h，然后升溫至800～1200℃，再保溫2～4h，制得微米級球形Mo-Ru復合粉體。本專利技術通過霧化干燥工藝和微波煅燒工藝，制備了含釕量為35wt％～45wt％，顆粒粒徑為5-15μm，平均粒徑為10μm的微米級球形Mo-Ru復合粉體，粉末流動性良好。附圖說明圖1為本專利技術的工藝流程示意圖；圖2為本專利技術Mo-Ru復合粉體的XRD分析圖譜；圖3為本專利技術Mo-Ru復合粉體的SEM圖。具體實施方式下面結合附圖和具體實施方法對本專利技術進行進一步詳細說明。實施例1本專利技術所述微米級球形Mo-Ru復合粉體通過如下步驟制得：(1)霧化造粒：以(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24·4H2O為原料，稱取物料(Mo：Ru質量比為6：4)，配置(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24溶液，采用噴霧干燥法，控制液流量為4.0ml/min，霧化氣壓為0.4MPa，進口溫度為170℃，熱空氣氣流量為5.0L/min，制得混合均勻的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24顆粒；(2)微波煅燒：將混合均勻的球形(NH4)2RuCl6和(NH4)6Mo7O24顆粒在氣氛為N2/H2(9:1vol)微波煅燒爐內，溫度控制在400℃，保溫3h，然后升溫至900℃，再保溫4h，制得微米級球形Mo-Ru復合粉體，顆粒尺寸為5～15μm。實施例2與實施例1不同之處在于，所述霧化造粒工藝為：控制液流量為5.0mL/min，霧化氣壓0.5MPa，進口溫度200℃，熱空氣氣流量6.0L/min。所述煅燒工藝為：控制煅燒溫度從室溫升溫至450℃保溫2h，再升溫至950℃保溫4h，隨爐冷卻，得到顆粒尺寸為6～17μm的復合粉體。實施例3與實施例1不同之處在于，所述霧化造粒工藝為：控制液流量為3.0mL/min，進口溫度140℃，熱空氣氣流量4.0L/min。所述煅燒工藝為：控制煅燒氣氛N2/H2(Vol 9:1)，從室溫升溫至500℃保溫2h，再升溫至1000℃保溫4h，隨爐冷卻，得到顆粒尺寸為4～16μm的復合粉體。實施例4與實施例1不同之處在于，所述霧化造粒工藝為：控制液流量為6.0mL/min，霧化氣壓0.5MPa，進口溫度240℃，熱空氣氣流量7.0L/min。所述煅燒工藝為：控制煅燒溫度從室溫升溫至300℃保溫2h，再升溫至800℃保溫4h，隨爐冷卻，得到顆粒尺寸為5～15μm的復合粉體比較例1實施例2不同之處，在霧化造粒過程中，液流量和熱空氣流量增大，使得霧化造粒結果顆粒尺寸過大。比較例2實施例3不同之處在于霧化造粒過程中，液流量和熱空氣流量降低，使最終霧化顆粒粒徑尺寸變小。微波煅燒階段，提高煅燒溫度，使得Mo-Ru復合粉前驅體粉末分解更加徹底。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種微米級球形Mo?Ru釬料粉末，其特征在于：粉體顆粒為球形，Ru含量為35wt％～45wt％，余量為Mo，所述Mo?Ru復合粉體顆粒為微米級，粒徑分布為5～15μm，平均粒徑為10μm。

【技術特征摘要】
1.一種微米級球形Mo-Ru釬料粉末，其特征在于：粉體顆粒為球形，Ru含量為35wt％～45wt％，余量為Mo，所述Mo-Ru復合粉體顆粒為微米級，粒徑分布為5～15μm，平均粒徑為10μm。2.一種微米級球形Mo-Ru釬料粉末的制備方法，其特征在于：采用霧化干燥技術制備成分分布均勻的球形Mo-Ru復合粉前驅體顆粒，以(NH4)2RuCl6粉體和(NH4)6Mo7O24·4H2O為原料，稱取相應的比例，控制液流量為4.0～6.0ml/min，霧化氣壓為0.4～0.7MPa，進口溫度為140～240℃，熱空氣氣流量為4.0～10.0L/min，制得質量分布均勻的球形前驅體顆粒，粒徑約為15～35μm。3.根據(jù)權利要求2所述的方法，其特征在于：所述微波煅燒技術制備微米級球形Mo-Ru復合粉體：將上述混合均勻的前驅體顆粒置于微波煅燒爐內，保護氣氛為N2/H2(9:1vol)，爐溫為300～500℃，保溫2～4h，然后升溫至800～1...

【專利技術屬性】
技術研發(fā)人員：趙盤巢，陳家林，易偉，聞明，管偉明，張俊敏，王傳軍，譚志龍，沈月，張秋波，
申請(專利權)人：貴研鉑業(yè)股份有限公司，
類型：發(fā)明
國別省市：云南;53