一種殼聚糖混凝劑的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種殼聚糖混凝劑的制備方法，其特征是采用殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑來制得；該方法包括如下步驟：(1)制備鋁鐵系絮凝劑；(2)制備殼聚糖絮凝劑；(3)將殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑得到殼聚糖混凝劑。本發明專利技術具有產率高，成本較低，混凝效果好等特點。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于環保材料
，具體涉及一種殼聚糖混凝劑的制備方法。
技術介紹
隨著我國生產工業化和生活水平的快速提高，每年生產廢水和生活污水的排放量也在呈級數地快速增長，高效、安全地對這些廢水和污水進行處理是環境保護以及資源化協調發展面臨的一大難題，也是眾多化工企業亟需擺脫的困境之一。混凝是廢水處理工藝中應用最普遍的關鍵環節之一，它在很大程度上影響著后續流程的運行工況、最終出水質量和成本費用，因而成為環境工程中重要的科技研究開發領域。高效的混凝技術系統應該由優異的混凝劑、反應器和自控投藥三方面緊密結合而成，其中混凝劑起核心作用。混凝處理技術的關鍵是選擇合適的混凝劑。采用混凝劑進行化學混凝沉淀是對廢水污水進行處理的有效手段之一，也是目前的污水處理領域研究的熱點和難點。混凝劑的分類方法很多，按組成不同，一般可將其分為無機混凝劑、有機混凝劑、天然混凝劑(如生物混凝劑)，若根據混凝劑分子量的高低、官能團的特征及官能團離解后所帶電荷的性質，可將其進一步分為高分子、低分子、陽離子型、陰離子型和非離子型混凝劑等。研究發現殼聚糖對許多物質具有螯合吸附作用，其分子中的氨基和與氨基相臨的羥基與許多金屬離子(如Hg2+、Ni2+、Cu2+、Pb2+、CA2+、Ag+等)能形成穩
定的螯合物，用于治理重金屬廢水、凈化自來水及在濕法冶金中分離金屬離子等。但目前殼聚糖用于水環境處理在我國只有少量的存在，主要由于產量低、成本高等問題。
技術實現思路
為解決以上技術問題，本專利技術的目的在于提供一種殼聚糖混凝劑的制備方法。本專利技術具有產率高，成本較低，混凝效果好等特點。為實現上述目的，本專利技術提供一種殼聚糖混凝劑的制備方法，其特征是采用殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑來制得；該方法包括如下步驟：(1)制備鋁鐵系絮凝劑；(2)制備殼聚糖絮凝劑；(3)將殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑得到殼聚糖混凝劑；其中，制備鋁鐵系絮凝劑，包括如下步驟：(11)將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液；(12)向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10；(13)繼續向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在60℃-80℃反應一段時間；(14)繼續向溶液中加入鋁鹽溶液，控制溫度在60℃-80℃反應一段時間；(15)停止反應后將溶液靜置熟化，得到鋁鐵系絮凝劑。優選的，所述步驟(11)中，用于配置聚合硅酸鈉溶液的硅酸鈉與水的質量比為(0.5-0.8)∶100。優選的，所述步驟(12)中，稀硫酸的濃度為0.15-0.18mol/L，稀硫酸的加入能夠使聚合硅酸鈉得到一定程度的活化，有利于后續反應的進行，所述稀硫酸
加入后，繼續攪拌反應10-30min。優選的，所述步驟(13)中，雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為30-35g/L，季銨鹽的濃度為3-5g/L，鐵鹽中三價鐵離子的濃度為35-40g/L，其中所述雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液的加入量與步驟(11)中聚合硅酸鈉溶液的體積比為(0.3-0.5)∶1，加入所述雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液后，反應時間為1-1.5h。優選的，所述步驟(14)中鋁鹽溶液中鋁離子的濃度為120-135g/L，加入所述鋁鹽溶液后反應時間為2-4h。優選的，所述步驟(15)中停止反應后，熟化靜置時間為12-36h。優選的，所述鐵鹽優選的包括氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵中的一種或多種；所述鋁鹽優選的包括氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁。優選的，上述步驟(2)中的殼聚糖絮凝劑制備具體包括如下步驟：收集蝦、蟹殼原料，在2-4％酸液中蝦、蟹殼脫鈣后，在2-4％堿液中脫蛋白，在水洗、干燥后提取甲殼素，在140-160℃的45-55％堿液中脫乙酰，對其離心、水洗、干燥，得到殼聚糖，取殼聚糖100份與由羥乙基纖維素50份、碳酸鈣20份、β-環糊精衍生物30份構成的輔料在磁性的瓶子中混合均勻攪拌，靜置15-30min后，緩慢加熱到55-65℃后，冷卻40-50min后得到殼聚糖絮凝劑漿料。優選的，上述步驟(3)中具體包括如下步驟：將所述鋁鐵系絮凝劑經烘培、細磨和混合便制成丸狀鋁鐵系絮凝劑，在丸狀鋁鐵系絮凝劑外包裹殼聚糖絮凝劑漿料，得到所述殼聚糖混凝劑。有益效果(1)綜合了有機和無機絮凝劑的優點，具有制作簡單、成本低廉、吸附絮
凝能力強，能夠形成較大的絮凝絮狀物，沉降速率高，耐酸堿性強。(2)無毒無污染，在水中可自然分解，大大降低了二次生化污染；吸附污水中有色雜質，對水中的金屬離子如：Hg2+、Ni2+、Cu2+、pb2+、CA2+、Ag+等具有明顯的吸附和絡合作用，同時也可回收污水中的金屬離子，節省資源。具體實施方式實施例一制備鋁鐵系絮凝劑將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液；用于配置聚合硅酸鈉溶液的硅酸鈉與水的質量比為0.5∶100。向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10；優選的，所述稀硫酸的濃度為0.15mol/L，稀硫酸的加入能夠使聚合硅酸鈉得到一定程度的活化，有利于后續反應的進行，所述稀硫酸加入后，繼續攪拌反應10min。繼續向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在60℃℃反應一段時間；雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為30g/L，季銨鹽的濃度為3g/L，鐵鹽中三價鐵離子的濃度為35g/L，其中所述雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液的加入量與聚合硅酸鈉溶液的體積比為0.3∶1，加入所述雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液后，反應時間為1h。所述鐵鹽優選的包括氯化鐵、硫酸鐵、硝酸鐵中的一種或多種；所述鋁鹽優選的包括氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁。繼續向溶液中加入鋁鹽溶液，控制溫度在60℃反應一段時間；鋁鹽溶液中鋁離子的濃度為120g/L，加入所述鋁鹽溶液后反應時間為2h。停止反應后將溶液靜置熟化，熟化靜置時間為12h，得到鋁鐵系絮凝劑。制備殼聚糖絮凝劑殼聚糖絮凝劑制備具體包括如下步驟：收集蝦、蟹殼原料，在2％酸液中蝦、蟹殼脫鈣后，在2％堿液中脫蛋白，在水洗、干燥后提取甲殼素，在140℃的45％堿液中脫乙酰，對其離心、水洗、干燥，得到殼聚糖，取殼聚糖100份與由羥乙基纖維素50份、碳酸鈣20份、β-環糊精衍生物30份構成的輔料在磁性的瓶子中混合均勻攪拌，靜置15min后，緩慢加熱到55℃后，冷卻40min后得到殼聚糖絮凝劑漿料。將殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑得到殼聚糖混凝劑將所述鋁鐵系絮凝劑經烘培、細磨和混合便制成丸狀鋁鐵系絮凝劑，在丸狀鋁鐵系絮凝劑外包裹殼聚糖絮凝劑漿料，以丸狀鋁鐵系絮凝劑完全被殼聚糖絮凝劑漿料包裹為佳，得到所述殼聚糖混凝劑。實施例二制備鋁鐵系絮凝劑將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液；用于配置聚合硅酸鈉溶液的硅酸鈉與水的質量比為0.8∶100。向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10；優選的，所述稀硫酸的濃度為0.18mol/L，稀硫酸的加入能夠使聚合硅酸鈉得到一定程度的活化，有利于后續反應的進行，所述稀硫酸加入后，繼續攪拌反應30min。繼續向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在80℃反應一段時間；雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為35g/L，季銨鹽的濃度為5g/L，鐵鹽中三價鐵離子的濃度為40g/L，其中所述雙本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種殼聚糖混凝劑的制備方法，其特征是采用殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑來制得；該方法包括如下步驟：(1)制備鋁鐵系絮凝劑；(2)制備殼聚糖絮凝劑；(3)將殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑得到殼聚糖混凝劑；其中，制備鋁鐵系絮凝劑，包括如下步驟：(11)將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液；(12)向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8?10；(13)繼續向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在60℃?80℃反應一段時間；(14)繼續向溶液中加入鋁鹽溶液，控制溫度在60℃?80℃反應一段時間；(15)停止反應后將溶液靜置熟化，得到鋁鐵系絮凝劑。

【技術特征摘要】
1.一種殼聚糖混凝劑的制備方法，其特征是采用殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑來制得；該方法包括如下步驟：(1)制備鋁鐵系絮凝劑；(2)制備殼聚糖絮凝劑；(3)將殼聚糖絮凝劑包裹鋁鐵系絮凝劑得到殼聚糖混凝劑；其中，制備鋁鐵系絮凝劑，包括如下步驟：(11)將硅酸鈉配置成聚合硅酸鈉溶液；(12)向聚合硅酸鈉溶液中加入稀硫酸，使溶液pH值降至8-10；(13)繼續向溶液中加入雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液，控制溫度在60℃-80℃反應一段時間；(14)繼續向溶液中加入鋁鹽溶液，控制溫度在60℃-80℃反應一段時間；(15)停止反應后將溶液靜置熟化，得到鋁鐵系絮凝劑。2.如權利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟(11)中，用于配置聚合硅酸鈉溶液的硅酸鈉與水的質量比為(0.5-0.8)∶100。3.如權利要求2所述的方法，其特征在于，所述步驟(12)中，稀硫酸的濃度為0.15-0.18mol/L，稀硫酸的加入能夠使聚合硅酸鈉得到一定程度的活化，有利于后續反應的進行，所述稀硫酸加入后，繼續攪拌反應10-30min。4.如權利要求3所述的方法，其特征在于，所述步驟(13)中，雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶液中，雙氰胺濃度為30-35g/L，季銨鹽的濃度為3-5g/L，鐵鹽中三價鐵離子的濃度為35-40g/L，其中所述雙氰胺、季銨鹽和鐵鹽的混合溶
\t液的加入量...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張永利，陳忻，王慶雨，
申請(專利權)人：佛山科學技術學院，
類型：發明
國別省市：廣東;44