一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，屬于用于制備、再生或再活化的固體吸附劑組合物技術領域。以羊毛作為本體，將羊毛經預炭化—活化—再炭化后形成羊毛活性炭，將羊毛活性炭吸附硝酸鐵后，煅燒形成具有氧化鐵載體的羊毛活性炭負載型吸附劑。本申請以羊毛活性炭作為基材通過合適的制備手段將氧化鐵負載到活性炭基體上來制備新型吸附除染整廢水中的有害物質易于實現，此負載型吸附劑對模擬染整廢水的吸附率達99%以上，效果明顯，制備過程簡單易行。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，屬于用于制備、再生或再活化的固體吸附劑組合物

技術介紹
染整廢水是一種含有染料、漿料、助劑、有機、酸堿，纖維雜質及無機鹽等的復雜成分的液體，若廢水沒有經過處理直接排出，會對環境造成嚴重污染，尤其是近年來印染行業需求染料向抗氧化、抗光解、抗生物降解方向發展，導致印染廢水處理難度進一步加大；同時，紡織品多屬于不可降解類物質，隨著大量紡織廢棄物的形成，會對環境造成污染，并提高了其使用和處理成本。活性炭是一種具有高度發達孔隙結構、巨大比表面積、穩定化學性質和優良吸附性能的物質，一直以來被廣泛用作吸附劑，也可以負載金屬氧化物催化氧化處理生活和工業廢水，對廢水中有害物質的吸附作用明顯。然而，目前尚未有將其應用于廢水處理的先例；而如專利201510792930CX所提供的活性炭負載吸附劑是采用溶解、改性→浸漬的方法，賦予織物吸附性能，然而這種方式所獲得的活性炭吸附能力沒有完全發揮，大部分活性炭的作用是吸濕去潮，或者家庭裝修后有害氣體的吸附，利用率較低，沒有得到合理利用。基于此，做出本申請。
技術實現思路
為了克服現有紡織生產和消耗中所存在的上述缺陷，本申請提供一種可實現資源回收再利用、提高吸附效率的羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法。為實現上述目的，本申請采取的技術方案如下：一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，以羊毛作為本體，將羊毛經預炭化—活化—再炭化后形成羊毛活性炭，將羊毛活性炭吸附硝酸鐵后，煅燒形成具有氧化鐵載體的羊毛活性炭負載型吸附劑。進一步的，作為優選：所述的羊毛長度為5-20mm，即將羊毛纖維用軋刀切成5-20mm短毛。所述的預炭化是指將羊毛纖維放置于管式高溫爐中在氮氣的保護下以恒定的升溫速率3-15℃/min從室溫升溫至200-260℃，在氮氣流下保溫1-5小時。所述的活化—再炭化是指將碳酸鉀和預炭化所得產物以4:4的比例混合后，在氮氣流環境下，以3-15℃/min的恒定速率由室溫上升至450-600℃，活化反應為1-4小時。所述的煅燒是指將活化—再炭化的羊毛活性炭吸附0.2mol/L硝酸鐵后放置于高溫管式爐中3-15℃/min加熱至250-400℃，保溫時間為1.5-3小時。更優選的，所述的硝酸鐵濃度為0.1-0.5mol/L。采用上述方法所制備的羊毛活性炭負載型吸附劑，由羊毛活性炭和吸附在其上的硝酸鐵經煅燒后構成，所述的硝酸鐵濃度為0.2mol/L左右，且所述的羊毛活性炭是羊毛經預炭化—活化—再炭化形成。與現有技術相比，本申請的工作原理和有益效果如下：（1）實現資源的利用率，有效降低固體垃圾的生成。本申請中的羊毛可選自羊毛織物的廢棄物，將其粉碎至適宜長度后，經預炭化—活化—再炭化形成羊毛活性炭，該羊毛活性炭上加入硝酸鐵，將其一并高溫煅燒，硝酸鐵轉化為氧化鐵負載物，含有氧化鐵負載物的羊毛活性炭即可作為吸附劑應用于印染、染整等廢水的處理，既解決了污水、廢水處理，又減少了廢棄物的堆積。（2）可有效吸收廢水中的有害物質，降低廢水污染。本申請采用10mm左右的羊毛進行羊毛活性炭的制備，由于其長度較小，在炭化、活化過程中可以形成顆粒較小、比表面積較大的活性炭粒子，其上吸附的氧化鐵發生氧化還原作用，可有效地將有毒物質進行降解并吸收，并對染整廢水的吸附作用進一步增強。（3）本申請將羊毛應用于廢水處理，羊毛活性炭與氧化鐵形成一個相互輔承的有機作用整體，最大程度的提高了整體的吸附性，其所利用的原料可實現再生，是一種快速、環保、節能的制備負載活性炭吸附劑的方法。附圖說明圖1為羊毛活性炭的掃描電鏡圖。圖2為負載氧化鐵羊毛活性炭的掃描電鏡圖。圖3為羊毛活性炭的透射電鏡圖。圖4為負載氧化鐵羊毛活性炭的透射電鏡圖。圖5為羊毛負載氧化鐵活性炭磁鐵吸附圖。圖6為羊毛負載氧化鐵活性炭對亞甲基藍模擬廢水吸收前后的紫外—可見吸收光譜。具體實施方式實施例1本實施例一種羊毛活性炭負載型吸附劑，包括羊毛活性炭和氧化鐵，活性炭本體內負載有氧化鐵，其中，羊毛活性炭是由羊毛經預炭化及炭化而成；負載物氧化鐵為負載在羊毛活性炭本體內的硝酸鐵經高溫煅燒而成。具體到本實施例中，本實施例以長度為10mm左右的羊毛作為原料，首先將10mm左右的羊毛廢棄毛放置于高溫管式爐中在氮氣的保護下溫度每分鐘上升10℃，上升至240℃，并在氮氣的保護下高溫預炭化2小時，然后在氮氣的保護下將溫度降至室溫。將高溫預炭化的羊毛與碳酸鉀以4:4的比例混合，再次放入高溫管式爐中在氮氣的保護下，以10℃/min的恒定速率將溫度由室溫上升至活化所需溫度，活化溫度為550℃，在氮氣的保護下保溫2小時，制備得到的羊毛活性炭洗滌并烘干。然后將2g羊毛活性炭、300mL，0.2mol/L硝酸鐵混合，在溶液中熟化24小時，放置于高溫管式爐中10℃/min加熱至400℃進行煅燒，保溫3小時，冷卻洗滌并烘干后即完成羊毛活性炭負載氧化鐵吸附劑的制備。附圖1、2分別為羊毛活性炭和羊毛活性炭負載氧化鐵吸附劑的掃描電鏡圖。從圖中可以看出，負載以后的活性炭表面出現了小顆粒，說明氧化鐵已經負載在羊毛活性炭上。附圖3、4分別為羊毛活性炭和羊毛活性炭負載氧化鐵吸附劑的透射電鏡圖。取適量樣品放入酒精中超聲波分散10min，用移液槍滴在碳支持膜上，制樣后放入透射電子顯微鏡中進行掃描后發現未負載氧化鐵的活性炭沒有顆粒物出現，而負載氧化鐵的活性炭出現了顆粒物。為了進一步證明由硝酸鐵煅燒后生成Fe2O3和Fe3O4負載于活性炭上，繼續使用磁鐵靠近加有氧化鐵活性炭吸附劑和亞甲基藍模擬廢水的試樣瓶。附圖5是吸附前后的圖片，從圖中可以看出瓶中的亞甲基藍模擬廢水被吸收，且活性炭會慢慢的向有磁鐵的一方靠近，這就證明了由硝酸鐵改性后的活性炭含有Fe3O4，活性炭對染料吸附脫色后，可用中間的磁鐵回收。使用本實施例的時候，可將本實施例羊毛活性炭負載氧化鐵吸附劑取0.8g放置于玻璃器皿中，倒入濃度25mg/L的亞甲基藍模擬染整廢水100ml，由于此吸附劑對染整廢水有較好的吸附作用，吸附后液體中的有害物質如亞甲基藍等濃度明顯減小。參見附圖6，它是羊毛負載氧化鐵活性炭對亞甲基藍模擬廢水吸收前后的紫外—可見吸收光譜圖。從圖中可以看出，25mg/L的亞甲基藍模擬廢水的紫外—吸收光譜在660nm左右有非常明顯的吸收峰；而羊毛負載氧化鐵活性炭對亞甲基藍溶液進行吸附后，其紫外—可見吸收光譜在660nm處的吸收峰明顯降低，說明羊毛負載氧化鐵活性炭吸附了大部分的亞甲基藍，使溶液中的亞甲基藍濃度降低，吸收峰變低。本實施例中，羊毛活性炭由羊毛廢棄毛生產，解決了其造成的環境污染，降低處理成本，具有廢物利用、資源回收的合理性；氧化鐵負載物提高了羊毛活性炭的吸附能力，可有針對性的對染整廢水中的有害物質進行吸收，此負載型吸附劑對模擬染整廢水的吸附率達99%以上，解決了污水對環境的污染問題。羊毛活性炭為圓形或多邊形，便于生產；氧化鐵負載羊毛活性炭吸附劑對染整廢水中的有害物質進行吸附，從而實現了本專利技術的目的。以上內容是結合本專利技術創造的優選實施方式對所提供技術方案所作的進一步詳細說明，不能認定本專利技術創造具體實施只局限于上述這些說明，對于本專利技術創造所屬
的普通技術人員來說，在不脫離本發本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，其特征在于：以羊毛作為本體，將羊毛經預炭化—活化—再炭化后形成羊毛活性炭，將羊毛活性炭吸附硝酸鐵后，煅燒形成具有氧化鐵載體的羊毛活性炭負載型吸附劑。

【技術特征摘要】
1.一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，其特征在于：以羊毛作為本體，將羊毛經預炭化—活化—再炭化后形成羊毛活性炭，將羊毛活性炭吸附硝酸鐵后，煅燒形成具有氧化鐵載體的羊毛活性炭負載型吸附劑。2.根據權利要求1所述的一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，其特征在于：所述的羊毛長度為5-20mm。3.根據權利要求1所述的一種羊毛活性炭負載型吸附劑的制備方法，其特征在于：所述的預炭化是指將羊毛纖維放置于管式高溫爐中在氮氣的保護下以恒定的升溫速率3-15℃/min從室溫升溫至200-260℃，在氮氣流下保溫1-5小時。4.根據權利要求1所述的一種羊...

【專利技術屬性】
技術研發人員：繆宏超，陳遠洋，周建迪，鄒專勇，趙連英，朱丹萍，
申請(專利權)人：紹興文理學院，
類型：發明
國別省市：浙江;33