本發明專利技術涉及一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，屬于有色金屬冶金技術領域。在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；將圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下焙燒得到電解陰極；將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至完全熔融態得到熔融鹽；在惰性氣氛下，將經焙燒得到的柱狀塊體作為陰極，石墨棒作為陽極，以熔融鹽為電解質，控制槽電壓3.0~3.2V，電解3~5h后，冷卻至室溫，取出陰極電解產物，經去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末。該方法的目的在于解決高鈦鐵成產過程中反應溫度高、雜質難以去除、能耗高等問題。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，屬于有色金屬冶金
技術介紹
高鈦鐵合金作為特種鐵合金，在工業上被廣泛使用，煉鋼時以合金相加入鋼液中，能夠固定如C、N等間隙元素，細化相組織的晶粒、提高產品的強度等作用；其中，高鈦鐵又是冶煉鐵基硬質合金和特種鋼等的重要合金材料。高鈦鐵合金也是某些儲氫合金和磁性材料的基本組分，在能源新材料和磁性材料等功能材料的制備中具有廣闊的工業應用前景和較高的經濟價值。然而，目前高鈦鐵合金的生產存在著工藝復雜、設備要求高、原料要求苛刻等缺點，導致其成本居高不下。目前高鈦鐵的生產方法主要有鋁熱還原法和重熔法。其中，鋁熱還原法以高鈦渣為原料，鋁粒為還原劑制備高鈦鐵粉末。此法生產出的高鈦鐵氧含量較高，產品中鋁難以去除。重熔法是以海綿鈦和廢鐵屑為原料，將混合物加熱至熔融態進行合金化得到高鈦鐵合金。此法缺點是熔融所需的溫度高，能耗大。這兩種方法普遍存在著能耗高、工藝復雜、生產成本高等缺點，使得高鈦鐵的應用受到限制。近年來，熔鹽電解法在電解還原固態金屬氧化物制備低氧金屬單質及合金方面的應用得到了充分的發展。為生產高鈦鐵合金提供了一條新思路。中國專利公開號CN 104694973A報道了用熔鹽電解法制備鈦鐵合金。此法包括兩個步驟，分別為以鐵水為陰極，在堿金屬碳酸鹽中電解鈦渣得到粗鈦渣，進而以堿金屬氯化物和含鈦氟鹽為電解質，電解生產高鈦鐵。此法電流效率高，脫氧較徹底。但操作復雜，鈦渣中的雜質難以除去。中國專利公開號CN 102392133A報道了用電弧熔煉法制備鈦鐵合金。此法使用含鐵物料形成熔池，將含鈦原料和石灰投入爐中精煉，制備得到鈦鐵合金。此法可以針對不同牌號的鈦鐵進行生產。但產品中容易有雜質生成。中國專利申請號CN 201210345422.3報道了采用鋁熱還原法和熔鹽電解法相結合制備鈦鐵合金。此法包括前驅體的制備和熔鹽中的電解脫氧兩個步驟，制備得到的高鈦鐵含氧量低。但此法能耗高，雜質難以除去。
技術實現思路
針對上述現有技術存在的問題及不足，本專利技術提供一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法。該方法的目的在于解決高鈦鐵成產過程中反應溫度高、雜質難以去除、能耗高等問題，本專利技術通過以下技術方案實現。一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下：步驟1、在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3按照質量比為（17.5~31.8）：100：（29.4~78.3）混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；步驟2、將步驟1得到的圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下，升溫至700~900℃焙燒2~3h，得到電解陰極；步驟3、將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700~800℃完全熔融得到熔融鹽；步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.0~3.2V電解3~5h，冷卻至室溫，取出陰極電解產物，經去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末。所述步驟1中的圓柱狀塊體直徑為11~13mm，高3~5mm。所述步驟4中電解陰極占熔融鹽質量的1%~15.2%。本專利技術的有益效果是：該方法提供了一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的有效途徑，得到的鈦鐵粉末純度高，與現有鋁熱法和重熔法生產高鈦鐵相比，極大地降低了反應的溫度，縮短了生產周期和工藝流程，并且整個過程中能耗較小，經濟環保。具體實施方式下面結合具體實施方式，對本專利技術作進一步說明。實施例1該熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下：步驟1、在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3按照質量比為17.5：100：29.4混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；其中圓柱狀塊體直徑為13mm，高5mm；步驟2、將步驟1得到的圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下，升溫至溫度為800℃焙燒3h，得到電解陰極；步驟3、將摩爾比為1：1的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為750℃完全熔融得到熔融鹽；步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.2V電解5h，冷卻至室溫，取出陰極電解產物，經去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末；電解陰極占熔融鹽質量的1%。實施例2該熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下：步驟1、在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3按照質量比為31.8：100：78.3混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；其中圓柱狀塊體直徑為13mm，高5mm；步驟2、將步驟1得到的圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下，升溫至溫度為900℃焙燒2h，得到電解陰極；步驟3、將摩爾比為1：1的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為800℃完全熔融得到熔融鹽；步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.0V電解3h，冷卻至室溫，取出陰極電解產物，經去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末，其中電解陰極占熔融鹽質量的15.2%。實施例3該熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其具體步驟如下：步驟1、在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3按照質量比為20：100：60混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；其中圓柱狀塊體直徑為12mm，高4mm步驟2、將步驟1得到的圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下，升溫至溫度為750℃焙燒2.5h，得到電解陰極；步驟3、將摩爾比為1：1的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700℃完全熔融得到熔融鹽；步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.1V電解4h，冷卻至室溫，取出陰極電解產物，經去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末，電解陰極占熔融鹽質量的10%。以上對本專利技術的具體實施方式作了詳細說明，但是本專利技術并不限于上述實施方式，在本領域普通技術人員所具備的知識范圍內，還可以在不脫離本專利技術宗旨的前提下作出各種變化。本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其特征在于具體步驟如下：步驟1、在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3按照質量比為（17.5~31.8）：100：（29.4~78.3）混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；步驟2、將步驟1得到的圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下，升溫至700~900℃焙燒2~3h，得到電解陰極；步驟3、將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700~800℃完全熔融得到熔融鹽；步驟4、在惰性氣氛下，將步驟2得到的電解陰極為陰極，石墨棒作為陽極，在步驟3得到的熔融鹽中，控制槽電壓3.0~3.2V電解3~5h，冷卻至室溫，取出陰極電解產物，經去離子水沖洗和干燥后，得到高鈦鐵粉末。
【技術特征摘要】
1.一種熔鹽電解鐵粉和二氧化鈦混合物制備高鈦鐵的方法，其特征在于具體步驟如下：步驟1、在室溫下，將Fe粉、TiO2粉末和造孔劑NH4HCO3按照質量比為（17.5~31.8）：100：（29.4~78.3）混合均勻，壓制成圓柱狀塊體；步驟2、將步驟1得到的圓柱狀塊體在氬氣保護氣氛下，升溫至700~900℃焙燒2~3h，得到電解陰極；步驟3、將等摩爾比的NaCl和CaCl2混合鹽升溫至溫度為700~800℃完全熔融得到熔融鹽；步驟4、在惰性氣氛下，將...
【專利技術屬性】
技術研發人員：華一新，周忠仁，徐存英，李堅，李艷，張啟波，汝娟堅，龔凱，張臻，況文浩，
申請(專利權)人：昆明理工大學，
類型：發明
國別省市：云南;53
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