稀土釩酸釔的制備方法技術

本發明專利技術公開了本發明專利技術提供的稀土釩酸釔的制備方法，所述釩酸釔呈球狀結構，所述球狀結構通過下述步驟制備得到：1）配制混合懸浮液：用去離子水和表面活性劑配制硝酸釔、正釩酸鈉的混合懸浮液，其中：Y3+離子與VO43?離子的摩爾濃度比為（1?1.2）:1；表面活性劑與去離子水的體積比為1/3?1；2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中150?200℃反應8～24h后，收集固體即為球狀釩酸釔。該方法能夠克服現有技術中制備工序繁瑣、反應時間長和不夠環保的缺陷。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種稀土釩酸釔的制備方法。
技術介紹
近年來，稀土釩酸鹽（LnVO4）由于具有電子結構獨特、原子磁矩大和自旋軌道效應強等效應，使其顯現出磁性、光催化活性、化學和熱穩定性、導電性、氣敏性等良好的材料性能，因而在催化、發光材料、激光基質材料、磷光材料、介電材料、磁阻材料等領域得到了廣泛的應用，尤其稀土釩酸鹽發光材料在國內外的發展速度驚人,形成了相當大的生產規模和廣闊的市場,其產值和經濟效益都很高，從而為許多專家學者所關注。 稀土釩酸鹽材料有很豐富的光學特性,如光致發光,電致發光,熒光特性,吸光特性等。而YVO4:Ln(Ln=Eu,Tm,Dy)是一種性能優良的紅色熒光材料,其中稀土離子的4f電子躍遷所對應的發射為銳線光譜,受外場的影響小,并且具有優良的發光效率和化學穩定性,可廣泛應用于高質量的彩色電視機熒光粉,燈用熒光粉,醫用熒光粉,光學玻璃,激光材料等。由此可見,以納米級稀土釩酸鹽為基質的發光材料是一種很有應用前途的發光材料。目前，關于釩酸釔的制備方法有超聲法、溶膠凝膠法、固相法等等。而超聲法反應不易控制、有副反應發生，微波反應器價格昂貴，只能限制在小規模合成上；溶膠凝膠法過程所需時間較長，溶膠中存在大量微孔，在干燥過程中又將會逸出許多氣體及有機物，并產生收縮；固相法制得產品不易均勻，微粒易團聚，微粒直徑分布寬。因此，急需研發一種操作簡單、耗時短、綠色環保的釩酸釔制備方法。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供一種稀土釩酸釔的制備方法，以克服現有技術中制備工序繁瑣、反應時間長和不夠環保的缺陷。為實現上述技術問題，本專利技術采取以下技術方案：本專利技術提供的稀土釩酸釔的制備方法，所述釩酸釔呈球狀結構，所述球狀結構通過下述步驟制備得到：1）配制混合懸浮液：用去離子水和表面活性劑配制硝酸釔、正釩酸鈉的混合懸浮液，其中：Y3+/VO43-摩爾濃度比為（1-1.2）:1；表面活性劑與去離子水的體積比為1/3-1。2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反應8～24h后，收集固體即為球狀釩酸釔。作為本專利技術進一步的改進：所述球狀結構由細小球狀顆粒組成。作為本專利技術進一步的改進：步驟1）中，所述混合懸浮液的具體配制步驟如下：a）用去離子水和表面活性劑的混合物配制硝酸釔的混合溶液記為A液；b）接著用去離子水配制正釩酸鈉溶液記為B液；c）在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可。作為本專利技術進一步的改進：步驟1）中：所述Y3+/VO43-摩爾濃度比為1.05:1；所述表面活性劑與去離子水的體積比為1：1或 1:3。作為本專利技術進一步的改進：所述表面活性劑為選自乙醇胺ETA、十六烷基三甲基溴化銨CTAB、三亞乙基四胺TETA、十二烷基苯磺酸鈉SDBS和二乙烯三胺DETA中的一種。作為本專利技術進一步的改進：所述表面活性劑為乙醇胺ETA。作為本專利技術進一步的改進：步驟2）中將混合懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中180℃反應12h后，收集固體即為球狀釩酸釔。作為本專利技術進一步的改進：步驟2）中，所述容器為帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜。表面活性劑包括但不限于乙醇胺ETA、十六烷基三甲基溴化銨CTAB、三亞乙基四胺TETA、十二烷基苯磺酸鈉SDBS和二乙烯三胺DETA，也可以選擇與上述物質性質類似的其他物質。表面活性劑優選采用乙醇胺ETA，合成形貌較好。混合懸浮液的配制優選采用上述分開的配制方法，目的是讓表面活性劑與硝酸釔先進行絡合反應，然后再與正釩酸鈉反應，如此制備的得到的物質純度較高，可達百分百。與現有技術相比，本專利技術提供的一種稀土釩酸釔的制備方法具有以下專利法意義的有益效果：1、制得的產物純度高。2、使用原料組分少，配比條件更易調控，制備工藝簡單，成本低廉。附圖說明圖1為試驗1所得到的球狀釩酸釔的X-射線衍射圖。圖2為試驗1 在條件ETA/H2O = 1:3下所得到的球狀釩酸釔場發射掃描電鏡照片。圖3為試驗2在條件 ETA/H2O = 1:1下所得到的球狀釩酸釔場發射掃描電鏡照片。具體實施方式下面結合試驗及實施例對本專利技術提供的稀土釩酸釔的制備方法作進一步更詳細的說明。儀器：85-1型磁力攪拌計（上海志威電器有限公司）；DHG-9101-OA型烘箱（上海三發科學儀器有限公司）。藥品：正釩酸鈉（阿拉丁）；硝酸釔（阿拉丁）；乙醇胺（上海麥克林生化科技有限公司）。試驗1稀土釩酸釔的制備方法，以硝酸釔,乙醇胺和正釩酸鈉為原料，包括以下步驟：1）配制混合懸浮液：用去離子水和ETA配制18mL硝酸釔和正釩酸鈉的混合懸浮液，其中Y3+/VO43-摩爾濃度比為1:1, ETA/H2O 體積比為1:3;2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中180℃反應24h后，收集固體即為球狀釩酸釔。所得產物用去離子水和無水乙醇洗滌，80℃下烘干6h，進行測試表征。圖1(a)為所得產物的XRD圖譜，證明所得產物為YVO4 ；圖2為產物的場發射掃描電鏡照片，顯示產物為球狀結構。試驗2稀土釩酸釔的制備方法，以硝酸釔,ETA和正釩酸鈉為原料，包括以下具體步驟：1）配制混合懸浮液：用去離子水和ETA配制18mL硝酸釔和正釩酸鈉的混合懸浮液，其中Y3+/VO43-摩爾濃度比為1:1, ETA /H2O 體積比為1:1;2）水熱反應：將懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中180℃反應18h后，收集固體即為球狀釩酸釔。所得產物用去離子水和無水乙醇洗滌，80℃下烘干6h，進行測試表征。圖1(b)為所得產物的XRD圖譜，證明所得產物為YVO4；圖3為產物的場發射掃描電鏡照片，顯示產物為球狀結構。實施例1本實施例的稀土釩酸釔的制備方法，釩酸釔呈球狀結構，球狀結構由細小球狀顆粒組成。球狀結構通過下述步驟制備得到：1）配制混合懸浮液：用去離子水和十二烷基苯磺酸鈉SDBS配制硝酸釔、正釩酸鈉的混合懸浮液，其中：Y3+/VO43- 摩爾濃度比為1:1；十二烷基苯磺酸鈉SDBS與去離子水的體積比為1/3。2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封后置于烘箱中150℃反應8h后，收集固體即為球狀釩酸釔。混合懸浮液的具體配制步驟如下：a)、用去離子水和十二烷基苯磺酸鈉SDBS的混合物配制硝酸釔的混合溶液記為A液；b)、接著用去離子水配制正釩酸鈉溶液記為B液；c)、在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可。采用上述方式配制混合懸浮液的目的是，先讓十二烷基苯磺酸鈉SDBS與硝酸釔發生絡合反應，然后與B液中的正釩酸鈉反應，如此制備得到的稀土釩酸釔純度99.9。實施例2本實施例的稀土釩酸釔的制備方法，釩酸釔呈球狀結構，球狀結構由細小球狀顆粒組成；球狀結構通過下述步驟制備得到：1）配制混合懸浮液：用去離子水和十六烷基三甲基溴化銨CTAB配制硝酸釔、正釩酸鈉的混合懸浮液，其中：Y3+/VO43- 摩爾濃度比為1.2:1；十六烷基三甲基溴化銨CTAB與去離子水的體積比為1。2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉帶聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封后置于烘箱中200℃反應24h后，收集固體即為球狀釩酸釔。混合懸浮液的具體配制步驟如下：a）用去離子水和十六烷基三甲基溴化銨CTAB的混合物配制本文檔來自技高網...

【技術保護點】
稀土釩酸釔的制備方法，所述釩酸釔呈球狀結構，其特征在于所述球狀結構通過下述步驟制備得到：1）配制混合懸浮液：用去離子水和表面活性劑配制硝酸釔、正釩酸鈉的混合懸浮液，其中：Y3+?/VO43?摩爾濃度比為（1?1.2）:1；表面活性劑與去離子水的體積比為1/3?1;2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中150?200℃反應8～24h后，收集固體即為球狀釩酸釔。

【技術特征摘要】
1.稀土釩酸釔的制備方法，所述釩酸釔呈球狀結構，其特征在于所述球狀結構通過下述步驟制備得到：1）配制混合懸浮液：用去離子水和表面活性劑配制硝酸釔、正釩酸鈉的混合懸浮液，其中：Y3+ /VO43-摩爾濃度比為（1-1.2）:1；表面活性劑與去離子水的體積比為1/3-1;2）水熱反應：將混合懸浮液轉移至密閉容器中，密封后置于烘箱中150-200℃反應8～24h后，收集固體即為球狀釩酸釔。2.根據權利要求1所述的稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于：所述球狀結構由細小球狀顆粒組成。3.根據權利要求1所述的稀土釩酸釔的制備方法，其特征在于：步驟1）中，所述混合懸浮液的具體配制步驟如下：a）、用去離子水和表面活性劑的混合物配制硝酸釔的混合溶液記為A液；b）、接著用去離子水配制正釩酸鈉溶液記為B液；c）、在室溫下將A液和B液迅速混合攪拌即可。...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丁益，張波，任啟芳，
申請(專利權)人：安徽建筑大學，
類型：發明
國別省市：安徽;34