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    烯烴的一種簡便合成方法技術

    技術編號:13904097 閱讀:167 留言:0更新日期:2016-10-26 02:57
    烯烴的一種簡便合成方法,涉及有機化合物——烯烴的制備技術領域。該方法以叔醇為原料,一水硫酸氫鈉做催化劑,水為溶劑制備烯烴。與傳統方法相比,本發明專利技術提供的方法原料簡單易得,成本低廉,路線短,反應條件溫和,反應易操作,是合成烯烴類化合物的簡便方法。

    【技術實現步驟摘要】

    本專利技術涉及有機化合物——烯烴的制備

    技術介紹
    烯烴是一類重要的有機化合物,可運用于許多重要化學物質的合成。醇分子內脫水是合成烯烴經常用到的方法,所使用的催化劑一般為濃硫酸、磷酸、三氟磺酸、對甲苯磺酸等液體強酸。這些酸價格較高、腐蝕性強、對設備損耗大,部分反應所需條件苛刻,不符合綠色化學精神,從而使得反應成本高并且污染環境,難以應用于大規模生產。
    技術實現思路
    為了克服以上現有技術的缺陷,本專利技術的目的在于提出一種合成烯烴的簡便方法。本專利技術技術方案是:在一水硫酸氫鈉的催化下,將叔醇水溶液脫水取得烯烴。首先,本方法所使用溶劑為水,對環境無危害;其次,本方法使用一水硫酸氫鈉,由于它是固體,對設備腐蝕性小,持久耐用;最后,本方法使用的溶劑和催化劑價格便宜,固廢少,并可以多次循環使用,適合工業生產。與傳統方法相比,本專利技術提供的方法原料簡單易得,成本低廉,路線短,反應條件溫和,反應易操作。另外,催化劑硫酸氫鈉水溶液還可多次循環使用。進一步地,本專利技術所述叔醇為1,1-二苯基乙醇、1-茚醇、1-苯基環己醇、1-苯基環戊醇或2-苯基-2-戊醇。使用這幾種醇,可達到較高產率。所述一水硫酸氫鈉與叔醇的投料摩爾比為1~6∶5。在此用量范圍內,反應可順利發生。進一步地,所述一水硫酸氫鈉與叔醇的投料摩爾比為3∶5。此條件使用催化量硫酸鈉,但產率可達80%以上。原料叔醇水溶液的濃度為0.25~1mol/L,優選1mol/L。在此濃度下,反應可順利進行。所述脫水的溫度條件為50-100℃,優選80℃。在此溫度下,反應產率最佳。具體實施方式下面的實施例對本專利技術進行更詳細的闡述,而不是對本專利技術的進一步限定。實施例1:取高壓封管,加入99.1mg(0.5mmol)1,1-二苯基乙醇,41.4 mg (0.3 mmol)一水硫酸氫鈉,抽真空充氮氣,取0.5mL水加入到高壓封管內,充氮氣,置于80℃ 油浴攪拌24小時。反應結束,用乙酸乙酯萃取,爬板分離產物,產率81.5%。實施例2:其他條件同實施例1,檢驗催化劑一水硫酸氫鈉用量對反應的影響,實驗結果如表1所示。表1 催化劑用量的影響由上表可知,一水硫酸氫鈉與醇摩爾比6:5最好(實施例2)。實施例3其他條件同實施例1,檢驗溶劑水的用量對反應的影響,實驗結果如表2所示。表2 溶劑水用量的影響由上表可知,溶劑水的用量為0.5mL較好(實施例3)。實施例4其他條件同實施例1,檢驗溫度對反應的影響,實驗結果如表3所示。表3 溶劑水用量的影響由上表可知,當反應溫度為80℃進最佳(實施例3)。實施例5其他條件同實施例1,檢驗底物應用范圍,實驗結果如表4所示。表4反應底物應用范圍的檢驗 由上表可知,該反應有著廣闊的應用范圍,特別是采用1,1-二苯基乙醇、1-茚醇、1-苯基環己醇、1-苯基環戊醇或2-苯基-2-戊醇為叔醇時,產率可達到72.5%以上,以1,1-二苯基乙醇或1-茚醇為叔醇時,產率可達到81.5%以上。實施例6其他條件同實施例1,將反應物用量擴大到二十毫摩爾,檢測催化劑一水硫酸氫鈉的循環效果,實驗結果如下表5所示。表5 催化劑循環效果的檢驗由上表可知,催化劑一水硫酸氫鈉的循環效果很好。本文檔來自技高網...

    【技術保護點】
    烯烴的一種簡便合成方法,其特征在于:在一水硫酸氫鈉的催化下,將叔醇水溶液脫水取得烯烴。

    【技術特征摘要】
    1.烯烴的一種簡便合成方法,其特征在于:在一水硫酸氫鈉的催化下,將叔醇水溶液脫水取得烯烴。2.根據權利要求1所述烯烴的一種簡便合成方法,其特征在于:所述叔醇為1,1-二苯基乙醇、1-茚醇、1-苯基環己醇、1-苯基環戊醇或2-苯基-2-戊醇。3.根據權利要求1所述烯烴的一種簡便合成方法,其特征在于:所述一水硫酸氫鈉與叔醇的投料摩爾比為1~6∶5。4.根據權利要求3所述烯烴的一種簡便合成方法,其特征在于:所述一水硫酸氫鈉與叔...

    【專利技術屬性】
    技術研發人員:俞磊唐大亮凌海劉名軒劉永紅
    申請(專利權)人:揚州大學
    類型:發明
    國別省市:江蘇;32

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