一種薄層g-C3N4的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種薄層g?C3N4的制備方法，其步驟為：將尿素緩慢溶于去離子水中，常溫攪拌直至其完全溶解，再冷凍干燥得到固體；將固體進行焙燒，得到一次焙燒后的g?C3N4；再將得到的固體進行研磨，得到固體粉末；將得到的粉末再進行二次焙燒，得到二次焙燒后的薄層g?C3N4。本發明專利技術制得了薄層g?C3N4，明顯提高了g?C3N4的可見光催化活性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種薄層g-C3N4的制備方法，屬于納米材料制備領域。
技術介紹
能源和環境是當今人類面臨的兩大問題。目前，化石能源是人類生產、生活的主要能源，是社會和經濟可持續發展的重要物質保障。隨著全球能源使用量的增長及不科學使用，化石能源等不可再生能源將日益枯竭；并對環境產生嚴重影響。出于對化石燃料即將枯竭以及因化石燃料燃燒引發的一系列環境污染問題的擔憂，因而如何利用可再生資源治理環境問題引了越來越多研究者們的注意，納米半導體光催化技術應運而生。g-C3N4作為類石墨烯材料的典型代表，能夠吸收可見光，化學穩定性和熱穩定性強，此外還具有無毒、來源豐富、制備成型工藝簡單等特點，成為目前光催化領域研究的新寵。為了提高g-C3N4的可見光催化活性，研究者們采用了各種改性方法。Yan S C等采用不同溫度焙燒三聚氰胺法，制備g-C3N4納米材料，在可見光下降解甲基橙(MO)，但單體g-C3N4(300mg)對MO染料(100mL 0.4mgL-1)的降解性能并不突出，需5h差不多降解完全；只有通過在降解體系中添加SO42-或NO3-離子，g-C3N4才顯示了較高的光催化活性，1h差不多降解完全[Yan S C,Li Z S,Zou Z G.Photodegradation performance of g-C3N4fabricated by directly heating melamine[J].Langmuir,2009,25(17):10397-10401.]。Cui Y等采用不同溫度焙燒二氰二胺法，制備g-C3N4納米材料，在可見光下降解羅丹明B(RhB)，但單體g-C3N4(40mg)對RhB染料(80mL 4.8mgL-1)的降解性能并不突出，需4h差不多降解完全；只有通過在降解體系中加入H2O2，g-C3N4具有了較好的光催化活性，但仍需2h差不多降解完全[Cui Y,Ding Z,Liu P,et al.Metal-free activation of H2O2by g-C3N4under visible light irradiation for the degradation of organic pollutants[J].Physical Chemistry Chemical Physics,2012,14(4):1455-1462.]。Kumar S等人通過簡單焙燒法制得g-C3N4，再通過原位生長法制得g-C3N4-Fe3O4，在可見光下降解羅丹明B(RhB)，但單體g-C3N4(25mg)對RhB染料(100mL 5mgL-1)的降解性能并不突出，1h才降解20％左右；而制得的g-C3N4-Fe3O4納米復合物顯示了較好的光催化活性，1h差不多降解完全[Kumar S,Kumar B,Baruah A,et al.Synthesis of magnetically separable and recyclable
g-C3N4-Fe3O4hybrid nanocomposites with enhanced photocatalytic performance under visible-light irradiation[J].The Journal of Physical Chemistry C,2013,117(49):26135-26143.]。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種薄層g-C3N4的制備方法。實現本專利技術目的的技術解決方案為：一種制備薄層g-C3N4的方法，包括以下步驟：第一步，將尿素在去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體進行焙燒，得到一次焙燒后的g-C3N4；第四步，將第三步所得到的g-C3N4進行研磨，得到其固體粉末，再進行焙燒，得到二次焙燒后的薄層g-C3N4。本專利技術中薄層g-C3N4的制備方法，第三步中，所述的焙燒溫度為350-600℃，焙燒時間為3-4h。本專利技術中薄層g-C3N4的制備方法，第四步中，所述的焙燒溫度為350-600℃，焙燒時間為2-4h。本專利技術與現有技術相比，其優點在于：本專利技術制得的薄層g-C3N4在無需添加其它添加劑或負載金屬的情況下，其單體本身就體現出較好的光催化活性。附圖說明圖1是本專利技術薄層g-C3N4的制備方法示意圖。圖2是本專利技術實例5所制備的薄層g-C3N4的透射電鏡圖(c高為倍數，d為低倍數)。圖3是本專利技術實例5所制備的薄層g-C3N4的XRD衍射譜圖。圖4是本專利技術實例5所制備的薄層g-C3N4作為催化劑光催化降解RhB的性能曲線。圖5是本專利技術實例5所制備的薄層g-C3N4作為催化劑光催化降解RhB的準一級動力學反應曲線。具體實施方式如圖1，本專利技術石墨相氮化碳的制備步驟及降解過程如下：第一步，將20g尿素在30mL去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體在350-600℃下焙燒3-4h，得到一次焙燒后的g-C3N4；第四步，將第三步所得到的g-C3N4進行研磨，得到其固體粉末，再在350-600℃下焙燒2-4h，得到二次焙燒后的薄層g-C3N4。第五步，稱取適量薄層g-C3N4于光催化管中，加入染料，暗室攪拌60min，在可見光下進行降解反應。實施實例1：第一步，將20g尿素在30mL去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體在350℃下焙燒3h，得到一次焙燒后的g-C3N4；第四步，將第三步所得到的g-C3N4進行研磨，得到其固體粉末，再在350℃下焙燒4h，得到二次焙燒后的薄層g-C3N4。第五步，稱取20mg薄層g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室攪拌60min，在可見光下進行降解反應，30min RhB能降解85.6％。實施實例2：第一步，將20g尿素在30mL去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體在400℃下焙燒3h，得到一次焙燒后的g-C3N4；第四步，將第三步所得到的g-C3N4進行研磨，得到其固體粉末，再在400℃下焙燒3h，得到二次焙燒后的薄層g-C3N4。第五步，稱取20mg薄層g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室攪拌60min，在可見光下進行降解反應，30min RhB能降解88.5％。實施實例3：第一步，將20g尿素在30mL去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體在450℃下焙燒4h，得到一次焙燒后的g-C3N4；第四步，將第三步所得到的g-C3N4進行研磨，得到其固體粉末，再在450℃下焙燒4h，得到二次焙燒后的薄層g-C3N4。第五步，稱取20mg薄層g-C3N4于光催化管中，加入50mL染料(10mg/L)，暗室攪拌60min，在可見光下進行降解反應，30min RhB能降解90.1％。實施實例4：第一步，將20g尿素在30mL去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體在500℃下焙燒4h，得到一次焙燒后的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種薄層g?C3N4的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：第一步，將尿素在去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體進行焙燒，得到一次焙燒后的g?C3N4；第四步，將第三步所得到的g?C3N4進行研磨，得到其固體粉末，再進行焙燒，得到二次焙燒后的薄層g?C3N4。

【技術特征摘要】
1.一種薄層g-C3N4的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：第一步，將尿素在去離子水中常溫攪拌溶解；第二步，將第一步得到的溶液進行冷凍干燥；第三步，將第二步得到的固體進行焙燒，得到一次焙燒后的g-C3N4；第四步，將第三步所得到的g-C3N4進行研磨，得到其...

【專利技術屬性】
技術研發人員：賈并泉，黃婷，付永勝，汪信，朱俊武，
申請(專利權)人：南京理工大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32