一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法，涉及納米復(fù)合材料制備技術(shù)領(lǐng)域。其包括：納米懸濁液制備步驟，將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液體媒介中，形成納米懸濁液；激光焊接步驟，向所述納米懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時間，以執(zhí)行激光焊接，所述激光焊接過程中，持續(xù)攪拌所述納米懸濁液；分離步驟，分離出執(zhí)行完激光焊接步驟的產(chǎn)物，干燥獲得復(fù)合納米材料。本發(fā)明專利技術(shù)方法工作溫度低、反應(yīng)溫和、效率高，對被焊接材料影響低。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及納米復(fù)合材料制備
，具體涉及一種在液相中通過激光焊接來制備納米復(fù)合材料的方法。
技術(shù)介紹
納米復(fù)合材料因其具有獨(dú)特的光學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)等物理性質(zhì)而被廣泛關(guān)注。例如，納米二氧化鈦顆?？梢詮V泛的應(yīng)用在能源、環(huán)境、生物等領(lǐng)域，可應(yīng)用于光解水制氫氣、催化降解有機(jī)污染物。然而，由于其較寬的帶隙(大于3.0eV)和較高電子空穴復(fù)合率，限制其對可見光的利用，也限制了光催化劑的效率。將貴金屬(如金、銀、鉑)或其他半導(dǎo)體納米顆粒與這類材料復(fù)合制備成如二氧化鈦/銀，二氧化鈦(Anatase)/二氧化鈦(Rutile)，二氧化鈦/二氧化硅等，可以增強(qiáng)對太陽光的吸收，降低電子空穴復(fù)合率，提高材料的性能?，F(xiàn)有納米復(fù)合材料制備方法主要是在納米顆粒制備過程中實(shí)現(xiàn)顆粒間的復(fù)合。例如，申請?zhí)枮?01310540334.3的中國專利申請《一種磷酸銀/石墨烯/二氧化鈦納米復(fù)合材料及制備方法》公開了一種用水熱法制備含有磷酸銀納米粒子、石墨烯薄片和二氧化鈦納米粒子的復(fù)合納米顆粒的方法，具體過程為：先將磷酸銀/氧化石墨烯復(fù)合在一起，之后將其加入到硫酸鈦的水溶液中(0.005-0.02mol/ml)，通過水熱法(120℃-160℃，5-10h)生成納米二氧化鈦顆粒，在納米二氧化鈦納米晶粒生成過程中實(shí)現(xiàn)與磷酸銀/氧化石墨烯的復(fù)合。又比如，公開號為US2010055440A1的美國專利《COMPOSITE NANOPARTICLES》公開了一種SiO2/RuO2納米復(fù)合材料的制備方法，具體過程如下：先用溶膠凝膠法由四乙氧基硅烷(Tetraethyl orthosilicate)制備出SiO2納米顆粒，然后以RuCl3為Ru源通過液相沉淀法在SiO2表面沉積一層含Ru的化合物，最后通兩次高溫處理(第一次500℃/2h，第二次600℃/1h)制備出SiO2/RuO2納米復(fù)合材料。但是，以上方法存在著諸多不足：(1)有的方法在制備過程中需要用到強(qiáng)酸強(qiáng)堿、有毒的有機(jī)溶劑以及高溫高壓等極端條件；(2)有的方法需要較長的反應(yīng)時間以及復(fù)雜的反應(yīng)過程；(3)為了獲得穩(wěn)定的晶型及實(shí)現(xiàn)顆粒間良好的結(jié)合，往往需要后期的高溫處理。以上缺陷大大降低了制備方法的效率和實(shí)用性。因此，需要開發(fā)一種制備工藝簡單、制備產(chǎn)物性能穩(wěn)定、制備效率高的納米復(fù)合材料的制備方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
針對現(xiàn)有技術(shù)的以上缺陷或改進(jìn)需求，本專利技術(shù)提供了一種在液相中采用激光焊接制備納米顆粒的方法，基于材料對激光的吸收率的不同以及液相中選擇性吸收的特點(diǎn)，在液相中采用激光焊接的方式制備復(fù)合納米顆粒，本專利技術(shù)方法具有工作溫度低、反應(yīng)溫和、效率高，對被焊接材料影響低的優(yōu)點(diǎn)，有望在納米組裝、納米復(fù)合以及量子點(diǎn)復(fù)合的領(lǐng)域廣泛應(yīng)用。為實(shí)現(xiàn)上述目的，按照本專利技術(shù)的一個方面，提供了一種在液相中采用激光焊接制備納米顆粒的方法，其包括如下步驟：納米懸濁液制備步驟：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液體媒介中，形成納米懸濁液，激光焊接步驟：向所述納米懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時間，以執(zhí)行激光焊接，所述激光焊接過程中，持續(xù)攪拌所述納米懸濁液，分離步驟：分離出執(zhí)行完激光焊接步驟的產(chǎn)物，干燥獲得復(fù)合納米材料。進(jìn)一步的，還包括包覆步驟，所述包覆步驟設(shè)置在所述納米懸濁液制備步驟之前，所述包覆步驟為固相包覆或者液相包覆，固相包覆：將納米顆粒狀的原材料與納米碳顆粒執(zhí)行機(jī)械球磨，以在所述納米顆粒狀的原材料表面包覆上碳層，液相包覆：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液相媒介中形成懸濁液，向所述懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時間，以在納米顆粒狀的原材料表面包覆上碳層，所述液相媒介中包括碳源，在液相包覆過程中持續(xù)攪拌。所述碳層包括的元素為碳、氫以及氧。進(jìn)一步的，還包括干燥步驟，所述干燥步驟設(shè)置在所述液相包覆和所述納米懸濁液制備步驟之間，其為，干燥步驟：待液相包覆步驟結(jié)束后，從液相媒介分離出表面具有碳層的納米顆粒狀的原材料，接著執(zhí)行干燥，獲得具有包覆層的納米顆粒狀的原材料。進(jìn)一步的，所述設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光為非聚焦激光。進(jìn)一步的，所述設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光滿足如下條件：所述納米顆粒狀的原材料對所述激光的波長吸收率大于0且小于5％，所述碳層對所述激光的波長吸收率大于50％。以上限定，是為了使包覆層吸收足夠能量分解，但不能過高而使被包覆顆粒整體熔化或者發(fā)生相變。進(jìn)一步的，液相包覆中，所述液相媒介包括主溶劑、碳源以及添加劑，所述主溶劑為乙醇，所述碳源為甲苯、苯乙烯以及二甲苯中的一種或者多種，所述添加劑為水、丙醇、丙酮、丁醇、戊醇、乙醚中一種或者多種。進(jìn)一步的，所述碳層的厚度小于或等于被焊接納米顆粒粒徑的十分之一。進(jìn)一步的，所述納米懸濁液制備步驟中，所述液體媒介包括主溶劑和添加劑，所述主溶劑為乙醇，所述添加劑為水、丙醇、丙酮、丁醇、戊醇以及乙醚中的一種或者多種。進(jìn)一步的，所述攪拌為磁力攪拌、氣體攪拌或者超聲攪拌中的一種。本專利技術(shù)構(gòu)思中，主要是基于不同材料對激光的吸收率的不同，提出一種用將納米顆粒表面包覆一層易去除的對輻照激光吸收率高的碳層作為光-熱轉(zhuǎn)化微源，來焊接對激光吸收率低的納米顆粒，從而實(shí)現(xiàn)了各種納米顆粒狀的原材料形成復(fù)合納米材料?？傮w而言，通過本專利技術(shù)所構(gòu)思的以上技術(shù)方案與現(xiàn)有技術(shù)相比，能夠取得下列有益效果：1、本專利技術(shù)方法采用向納米懸濁液中引入激光，利用激光將分散在液體媒介中納米顆粒原材料焊接成復(fù)合納米顆粒，顆粒間的復(fù)合屬于冶金結(jié)合，可以保持各不同材料間各自良好的物理性能；2、本專利技術(shù)方法的激光焊接是在液體媒介中進(jìn)行，其反應(yīng)溫度低，屬于局部復(fù)合，也就避免納米顆粒熔化引起的晶粒長大或者晶型的改變，很好的保持了納米材料的本身的性質(zhì)；3、在液相中選用非聚焦激光輻照制備納米復(fù)合顆粒，其過程簡單、反應(yīng)周期短、效率高、適用性強(qiáng)，可用于多種納米顆粒間的復(fù)合。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例中液相激光焊接制備納米復(fù)合材料過程的示意圖；圖2是本專利技術(shù)實(shí)施例中用激光液相復(fù)合法將銳鈦礦納米顆粒制備成銳鈦礦微球后在掃描電子顯微鏡以及透射電子顯微鏡下的表征。其中：圖2(a)為原始銳鈦礦二氧化鈦顆粒的掃描電子顯微形貌；圖2(b)為原始銳鈦礦二氧化鈦顆粒的透射電子顯微形貌；圖2(c)為包覆處理銳鈦礦二氧化鈦顆粒的掃描電子顯微形貌；圖2(d)為包覆處理銳鈦礦二氧化鈦顆粒的透射電子顯微形貌；圖2(e)為焊接后銳鈦礦二氧化鈦微球的掃描電子顯微形貌；圖2(f)為焊接后銳鈦礦二氧化鈦微球的透射電子顯微形貌；圖3是原始二氧化鈦及微球二氧化鈦的X射線衍射圖，圖3(a)為原始銳鈦礦二氧化鈦顆粒的XRD圖；圖3(b)為焊接后銳鈦礦二氧化鈦微球的XRD圖；圖4是焊接后銳鈦礦二氧化鈦微球的透射形貌及選區(qū)高分辨圖，其中，圖4(a)為焊接后銳鈦礦二氧化鈦微球的透射電子顯微形貌，圖4(b)、(c)、(d)為不同區(qū)域的高分辨形貌圖；圖5是不同比例銳鈦礦和金紅石納米顆粒在焊接前后的XRD圖，其中圖5(a)是不同比例銳鈦礦和金紅石納米顆粒在焊接前的XRD圖。圖5(b)是不同比例銳鈦礦和金紅石納米顆粒在焊接后的XRD圖；圖6是Ag和銳鈦礦TiO2焊接后的顏色變化圖、透射形貌圖及材料的能帶圖，其中，圖6(a)是焊接前的顏色圖，實(shí)際中，其顏色為灰白色。6(b本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法，其特征在于，其包括從前至后的如下步驟：納米懸濁液制備步驟：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液體媒介中，形成納米懸濁液，激光焊接步驟：向所述納米懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時間，以執(zhí)行激光焊接，所述激光焊接過程中，持續(xù)攪拌所述納米懸濁液，分離步驟：分離出執(zhí)行完激光焊接步驟的產(chǎn)物，干燥獲得復(fù)合納米材料。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法，其特征在于，其包括從前至后的如下步驟：納米懸濁液制備步驟：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液體媒介中，形成納米懸濁液，激光焊接步驟：向所述納米懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時間，以執(zhí)行激光焊接，所述激光焊接過程中，持續(xù)攪拌所述納米懸濁液，分離步驟：分離出執(zhí)行完激光焊接步驟的產(chǎn)物，干燥獲得復(fù)合納米材料。2.如權(quán)利要求1所述的一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法，其特征在于，還包括包覆步驟，所述包覆步驟設(shè)置在所述納米懸濁液制備步驟之前，所述包覆步驟為固相包覆或者液相包覆，固相包覆：將納米顆粒狀的原材料與納米碳顆粒執(zhí)行機(jī)械球磨，以在所述納米顆粒狀的原材料表面包覆上碳層，液相包覆：將納米顆粒狀的原材料均勻分散在液相媒介中形成懸濁液，持續(xù)攪拌所述懸濁液，向所述懸濁液中引入設(shè)定波長、設(shè)定功率的激光，并持續(xù)設(shè)定時間，以在納米顆粒狀的原材料表面包覆上碳層，所述液相媒介中包括碳源，所述碳層包括的元素為碳、氫以及氧。3.如權(quán)利要求2所述的一種在液相中采用激光焊接制備納米復(fù)合材料的方法，其特征在于，還包括干燥步驟，所述干燥步驟設(shè)置在所述液相包覆和所述納米懸濁液制備步驟之間，其為，干燥步驟：待液相包覆步驟結(jié)束后，從液相媒介分離出表面具有碳層的納米顆粒狀的原材料，接著進(jìn)行干...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：李祥友，喻惠武，曾曉雁，郭連波，易榮興，李嘉銘，楊新艷，李闊湖，
申請(專利權(quán))人：華中科技大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：湖北;42