一種由氯化銅和氯化鎵制備銅鎵硒光電薄膜的方法，屬于太陽電池用光電薄膜制備技術領域，本發明專利技術通過如下步驟得到，首先清洗玻璃基片，然后將氯化銅、氯化鎵、二氧化硒放入溶劑中，并調整pH值為4.0～7.0，用旋涂法在玻璃片上得到前驅體薄膜，烘干，放入有水合聯氨的可密閉容器，使前驅體薄膜樣品不與聯氨接觸，并將裝有樣品的密閉容器裝入烘箱進行加熱和保溫處理，最后取出樣品進行干燥，得到銅鎵硒光電薄膜。本發明專利技術不需要高溫高真空條件，對儀器設備要求低，生產成本低，生產效率高，易于操作。所得銅鎵硒光電薄膜有較好的連續性和均勻性，主相為銅鎵硒相，這種新工藝容易控制目標產物的成分和結構，為制備高性能的銅鎵硒光電薄膜提供了一種成本低、可實現工業化的生產方法。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術屬于太陽電池用光電薄膜制備
，尤其涉及一種由氯化銅和氯化鎵制備銅鎵硒光電薄膜的方法。
技術介紹
進入21世紀以來，能源和環境問題成為人們更加關注的熱點，面對能源枯竭以及傳統能源帶來的環境污染，人們開始逐步尋找可以代替傳統化石能源的新型能源新一輪的能源革命正在緩慢拉開序幕。光伏發電具有安全可靠、無噪聲、無污染、制約少、故障率低、維護簡便等優點，可以利用太陽能這種清潔、安全和環保的可再生能源，因此近幾十年來太陽電池的研究和開發日益受到重視。銅鎵硒薄膜太陽電池目前可以認為是最有發展前景的薄膜電池之一，其光吸收層由低成本的銅基半導體材料組成，吸光能力遠強于晶體硅，在太陽光譜區光吸收深度在微米量級。銅鎵硒的光吸收系數高達105cm-1，明顯高于Si和CdTe等太陽能電池材料，因此非常適合做光吸收材料。此外，銅鎵硒還有一系列的有點：（1）銅鎵硒是直接帶隙半導體，這可減少對少數載流子擴散的要求；（2）在室溫下銅鎵硒帶隙可調，隨著鎵含量的變化，其帶隙可以在1.04～1.67eV范圍內連續變化；（3）銅鎵硒吸收系數很大，轉換效率高，性能穩定，薄膜厚度小，約2μm，并且原料的價格較低，大面積制備時價格較低；（4）在較寬成分范圍內電阻率都較??；（5）抗輻射能力強，沒有光致衰減效應，因而使用壽命長；（6） P型銅鎵硒材料的晶格結構與電子親和力都能跟普通的N型窗口材料（如CdS、ZnO）匹配。目前銅鎵硒的制備方法主要有溶劑熱法、噴射熱解法（Spray Prolysis）、電噴射法、電沉積、化學沉積法、封閉的化學氣相輸運法、化學氣相沉積、分子束外延、反應濺射法、真空蒸發法、有機金屬化學氣相沉積法、等。由于銅鎵硒原料成本低，且其帶隙可以隨著鎵含量而改變，從而提高光電轉換效率，因此是一種非常有發展前途的太陽能電池材料，但現有工藝路線復雜、制備成本高，因而同樣需要探索低成本的制備工藝。象前面所述方法一樣，其它方法也有不同的缺陷。與本專利技術相關的還有如下文獻：[1] Zheng Ping ping, Ding Tie zhu, Kang Zhen feng, Liu Wen de, Prearation of Intermediate Band Semiconductor Materials CuGaSe2:Ge. Journal of Synthetic Crystals Vol.43 No.8 (2014)1921-1925.主要描述了采用脈沖激光沉積法在鈣鈉玻璃襯底上制備CuGaSe2:Ge薄膜，并且用X射線衍射儀，掃描電子顯微鏡對薄膜進行了測試表征。[2] Li Zhang, Qing He, Jianping Xiao,Chuanming Xu, yuming Xue, YunSun, Study of Polycrystalline CuGaSe2 and CuGa3Se5 Thin Films Deposited by PVD. 15th International Photovoltaic Science and Engineering Conference (2005)1176-1177.主要描述了利用PVD法，在Mo背底制備銅鎵硒薄膜，并且對制備的銅鎵硒薄膜成相以及形貌測試表征。[3] Zhao Yan min, Xiao Wen, Li Wei, Yang Li, Qiao Zai xiang, Influence of Substrates on the Wide Band Gap CGS Thin Films. Journal of Synthetic Crystals.Vol.42 No.12 (2013) 2572-2575.主要描述了用“三步法”共蒸發工藝，在不同的襯底上制備銅鎵硒薄膜，并且通過對薄膜的成分、形貌、結構和電學性能的分析，得到襯底對制備銅鎵硒薄膜的影響。[4] Zhang Li, He Qing, Xu Chuan Ming, Xue Yu Ming, LI Chang Jian, The effect of composition on structural and electronic properties in polycrystalline CuGaSe2 thin film. Chinese Physics B. Vol. 17, No. 8 (2008) 3138-3142.主要描述了共蒸發方法制備銅鎵硒太陽能電池薄膜，并且分析了銅鎵硒的薄膜的物相和形貌，并且對銅鎵硒薄膜的電性能進行了表征。
技術實現思路
本專利技術為了解決現有技術的不足，而專利技術了一種與現有技術的制備方法完全不同的，銅鎵硒太陽電池用薄膜材料的制備工藝。本專利技術采用旋涂-化學共還原法制備銅鎵硒薄膜材料，采用鈉鈣玻璃為基片，以氯化銅、氯化鎵、二氧化硒為原料，以去離子水、乙二醇、乙醇胺、氨水或這四種原料的兩種以上的混合物為溶劑，以氨水為輔助介質來調整溶液的pH值，按元素計量比先以旋涂法制備一定厚度的含銅鎵硒的前驅體薄膜，以水合聯氨為還原劑，在密閉容器內在較低溫度下加熱，使前驅體薄膜還原并發生合成反應得到目標產物。本專利技術的具體制備方法包括如下順序的步驟：a.進行玻璃基片的清洗，將大小為20mm×20mm玻璃片放入按體積比硫酸：蒸餾水=2:1的溶液中，超聲波清洗30min；再將玻璃片放入體積比丙酮：蒸餾水=5：1的溶液中，超聲波清洗30min；再在蒸餾水中將玻璃基片用超聲振蕩30min；將上述得到的玻璃基片排放在玻璃皿中送入烘箱中，在100℃下烘干供制膜用。b.將氯化銅、氯化鎵、二氧化硒放入溶劑中，使溶液中的物質均勻混合, 并調節pH值。具體地說，可以將1.0～3.0份氯化銅、1.5～4.5份氯化鎵、1.3～3.9份二氧化硒放入110～450份的溶劑中，使溶液中的物質均勻混合,可加入100～250份氨水來調整溶液的pH值為4.0～7.0，其中溶劑為去離子水、乙二醇、乙醇胺、氨水中至少一種的混合溶液。c.制作外部均勻涂抹步驟b所述溶液的基片，并烘干，得到前驅體薄膜樣品。可以將上述溶液滴到放置在勻膠機上的玻璃基片上，再啟動勻膠機以300～3500轉/分旋轉一定時間，使滴上的溶液涂均勻后，在100℃對基片進行烘干后，再次重復滴上前述溶液和旋轉涂布后再烘干，如此重復5～15次，于是在玻璃基片上得到了一定厚度的前驅體薄膜樣品。d.將步驟c所得前驅體薄膜樣品置于支架上，放入有水合聯氨的可密閉容器，使前驅體薄膜樣品不與聯氨接觸。放入35～40份水合聯氨。將裝有前驅薄膜樣品的密閉容器放入烘箱中，加熱至160～220℃之間，保溫時間5～20小時，然后冷卻到室溫取出。e.將步驟d所得物，使其常溫自然干燥后，即得到銅鎵硒光電薄膜。本專利技術不需要高溫高真空條件，對儀器設備要求低，生產成本低，生產效率高，易于操作。所得銅鎵硒光電薄膜有較好的連續性和均勻性，主相為銅鎵硒相，這種新工藝容易控制目標產物的成分和結構，為制備高性能的銅鎵硒光電薄膜提供了一種成本低、可實現大規模的工業化生產。具體實施方式實施例1a. 玻璃基片的清洗：如前所述進行清洗玻璃基片，基片大小為20mm×20mm。b. 將1.5份氯化銅、1.5份氯化鎵和2.0份二氧化硒本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種由氯化銅和氯化鎵制備銅鎵硒光電薄膜的方法，包括如下順序的步驟：a.玻璃基片的清洗；b.將1.0～3.0份氯化銅、1.0～3.0份氯化鎵、1.3～3.9份二氧化硒放入110～450份的溶劑中，使溶液中的物質均勻混合，并調整pH值至4.0～7.0；c.制作外部均勻涂抹步驟b所述溶液的基片，并烘干，得到前驅體薄膜樣品；d.將步驟c所得前驅體薄膜樣品置于支架上，放入有水合聯氨的可密閉容器，使前驅體薄膜樣品不與聯氨接觸；將裝有前驅薄膜樣品的密閉容器放入烘箱中，加熱至160～220℃之間，保溫時間5～20小時，然后冷卻到室溫取出；e.將步驟d所得物，進行自然干燥，得到銅鎵硒光電薄膜。
【技術特征摘要】
1.一種由氯化銅和氯化鎵制備銅鎵硒光電薄膜的方法，包括如下順序的步驟：a.玻璃基片的清洗；b.將1.0～3.0份氯化銅、1.0～3.0份氯化鎵、1.3～3.9份二氧化硒放入110～450份的溶劑中，使溶液中的物質均勻混合，并調整pH值至4.0～7.0；c.制作外部均勻涂抹步驟b所述溶液的基片，并烘干，得到前驅體薄膜樣品；d.將步驟c所得前驅體薄膜樣品置于支架上，放入有水合聯氨的可密閉容器，使前驅體薄膜樣品不與聯氨接觸；將裝有前驅薄膜樣品的密閉容器放入烘箱中，加熱至160～220℃之間，保溫時間5～20小時，然后冷卻到室溫取出；e.將步驟d所得物，進行自然干燥，得到銅鎵硒光電薄膜。2.如權利要求1所述的一種由氯化銅和氯化鎵制備銅鎵硒光電薄膜的方法，其特征在于，步驟a所述清洗，是將玻璃基片大小為20mm×20mm，...
【專利技術屬性】
技術研發人員：劉科高，王志剛，吳海洋，李靜，石磊，
申請(專利權)人：山東建筑大學，
類型：發明
國別省市：山東;37
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