本發明專利技術涉及一種錫鉛合金材料領域，特別是涉及一種制備碳納米管?石墨烯粉末增強錫鉛合金的方法。錫鉛合金金屬熔體加熱到260℃，用氬氣將超細碳納米管?石墨烯干粉吹入錫鉛合金熔體中，氣體壓力0.1Mpa，氣體流量0.05?m3/Min，時間10分鐘，混合粉末加入量為錫金屬熔體重量的5%，再進行變質處理和精煉處理，最終獲得碳納米管?石墨烯粉末復合增強錫鉛合金。碳納米管?石墨烯粉末復合增強錫鉛合金材料的耐磨性、強度和性顯著提高，同時組織穩定性好，導電和導熱性能得到有效提高。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種錫鉛合金材料領域，特別是涉及一種制備碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金的方法。
技術介紹
錫鉛合金的一個重要用途是用做錫鉛焊料，以錫鉛合金為主，有的錫焊料還含少量的銻。含鉛38.1％的錫合金俗稱焊錫，熔點約183℃，用于電器儀表工業中元件的焊接，以及汽車散熱器、熱交換器、食品和飲料容器的密封等。錫鉛合金在工業中得到了廣泛的應用，尤其是作為錫鉛焊料，通過錫鉛焊料對各種元件進行連接成型，但是連接結合部存在力學性能差的問題。近年來隨著開發高端機電產品的要求，對錫焊合金的力學性能的要求需要進一步提高，粉末增強錫鉛合金材料能夠同時發揮錫焊合金基體與增強相的優勢，顯著提高錫鉛合金的強度、彈性模量、硬度及耐磨性。同時粉末增強錫鉛合金材料因其成本低廉，強度、剛度高，在先進制造等現代工業化生產領域有廣泛的應用前景。基于上述目的，采用在錫焊合金中添加無毒、無污染的碳納米管-石墨烯粉末來增強錫焊合金材料的強度，獲得良好的韌性和硬度，同時，導電和導熱性能得到有效提高。本專利技術基體材料錫鉛合金的化學成分及質量百分比為：鉛Pb：37-42，剩余成份為錫Sn。目前我國現有的錫鉛合金在專利94120102.3 中，為了提高連接強度該錫鉛合金的成份中含有0.1-5%的銀和0.1-5%的銻元素。在專利00115593.8 中，也是含有銻、銀、鉍、混合稀土等貴金屬，雖然能提高錫鉛合金材料的韌性、硬度和耐磨性，但是增加了錫鉛合金的熔煉成本，同時，要達到更高的強度和耐磨性，需要進一步進行深入研究。本專利技術提出了一種加工工藝穩定、生產成本低廉、無污染排放、可在常規熔煉條件下組織生產的碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法，較傳統的錫鉛合金材料的強度、韌性、硬度和耐磨性大幅提升。因此，在本專利技術中通過添加碳納米管-石墨烯粉末達到增強錫鉛合金材料力學性能的目的。
技術實現思路
本專利技術的目的是：在于克服上述現有技術不足，提供一種加工工藝穩定、生產成本低廉、無污染排放、可在常規熔煉條件下組織生產的碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法，較傳統的錫鉛合金材料的強度、韌性、硬度和耐磨性大幅提升。本專利技術專利的技術方案是：本專利技術是一種碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法。首先制備配碳納米管粉末，下列金屬鈣Ca、鎂Mg、銅Cu、鋁Al、鎳Ni和鈷與水H2O的硝酸鹽溶液，其成分配比均為1：1：1：1：1：1：11。將上述硝酸鹽溶液、硝酸和氫氧化鈉水溶液混合，按質量1：1：1比例混合均勻，將沉淀物進行過濾獲得，然后置于真空干燥箱中于550℃，煅燒18小時，然后在球磨機中球磨為20μm的超細粉末為反應催化劑，將上述方法制備的粉末置于鋼反應器中，向鋼反應器中吹入體積比為9：1的丙烯和氮氣的混合氣體，體的壓力為0.05-0.3Mpa，氣體流量為0.4 m3/Min，氮氣為稀釋劑，用于調節反應速度及粉末生長速度。反應溫度為660℃，反應時間為60 Min，制得碳納米管干粉，將干粉經過球磨24小時獲得超細碳納米管干粉。其次制備石墨烯粉末，將丙氨酸、石墨粉按照質量1：1比例混合均勻，球磨24小時得到混合均勻的混合粉末，在球磨過程中，利用丙氨酸將石墨粉剝離得到石墨烯。將石墨烯與丙氨酸混合粉末分散于乙醇溶液，將丙氨酸溶解；過濾，得到石墨烯濕粉；以及將所述石墨烯濕粉置于真空干燥箱中于130℃，烘干18小時，制得石墨烯干粉，將石墨烯干粉經過球磨24小時獲得超細石墨烯干粉。最后，將碳納米管粉末和石墨烯粉末照質量1：1配比混合均勻，制得碳納米管-石墨烯粉末。通過氬氣將超細碳納米管-石墨烯干粉吹入錫鉛合金熔體中，生成增強粉末，再經過機械化混合攪拌、變質處理、精煉、澆注，即獲得碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料。上述制備方法中金屬鈣Ca、鎂Mg、銅Cu、鋁Al、鎳Ni和鈷與水H2O的硝酸鹽溶液，其成分配比均為1：1：1：1：1：1：11。上述制備方法中硝酸鹽溶液、硝酸和氫氧化鈉水溶液按照質量1：1：1比例混合均勻，將沉淀物進行過濾獲得，然后置于真空干燥箱中于550℃，煅燒18小時，然后在球磨機中球磨為20μm的超細粉末為反應催化劑。上述制備方法中的上述制備方法中的錫鉛合金熔體的溫度必須控制在280℃以下，防止石墨烯在金屬熔體中分解。上述制備方法中將石墨烯與丙氨酸混合粉末分散于無水乙醇并攪拌均勻，通過超聲振蕩處理5分鐘-10分鐘后,將丙氨酸溶解，繼續超聲振蕩處理10分鐘-50分鐘，過濾，得到石墨烯濕粉。上述制備方法中丙氨酸、石墨粉按照質量1：1比例混合均勻，球磨24小時得到到混合均勻的混合粉末，在球磨過程中，利用丙氨酸將石墨粉剝離得到石墨烯。上述制備方法中的氣體為氬氣，氣體的壓力為0.05-0.3Mpa，氣體流量0.02-0.15m3/Min。氬氣為稀釋劑，用于調節反應速度及顆粒生長速度。碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法，錫鉛合金熔體的溫度180-260℃。反應生成增強粉末的時間為10-60分鐘，粉末含量要求越高反應生成增強粉末的時間越長。（1）反應增強相為熔體狀態下合成的碳納米管-石墨烯顆粒，在熔體狀態下與錫鉛合金熔體充分反應與結合。增強顆粒的尺寸為0.1-1μm。通過對反應時間、反應溫度、混合氣體的組成等進行相關調節，可以控制反應生成增強粉末的組成、粉末尺寸、數量及分布，從而滿足不同部位的使用要求。本專利技術的基體使用合金的化學成分及質量百分比為：鉛Pb：37-42，剩余成份為錫Sn?？梢酝ㄟ^上述成分要求進行熔煉。在錫鉛合金基體材料在電阻加熱坩堝爐內熔煉，最終可獲得強度、韌性和硬度大幅提升的錫鉛合金材料。該碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料無需專用設備（無需采用真空熔煉爐、高溫高壓等設備），在常規錫鉛合金廠即可組織生產，將熔煉后的錫金屬熔體直接澆入預先制備好的鑄型內，冷卻后制成假牙，本專利技術投資少，見效快，能快速收回投資成本。與現有錫鉛合金技術相比，碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的制備方法具有如下優點：（1）耐磨性、強度和性顯著提高，間隔2小時澆注試樣的力學性能差小于6%，這將有利于大批量、小尺寸材料的穩定生產。增強粉末尺寸細小，分布均勻，組織穩定性高，表面無污染，與在錫鉛合金基體結合良好。材料的室溫力學性能和耐磨性能顯著提高，尤其適合于電器儀表工業中的元件等方面的應用。（2）組織穩定性好，導電和導熱性能得到有效提高，同時，不會分解有毒氣體或溶解物，本專利技術因增強粉末是在是在錫鉛合金熔體中反應生成，解決了外加粉末與錫金屬基體潤濕性差、易發生界面反應以及組織穩定性差等問題。因生成的粉末尺寸小，因比重差導致的上浮/下沉速度小，不易偏析，生產的工藝穩定性高。附圖說明下面是結合附圖和實施例對本專利技術的具體實施方案進行詳細地說明。圖1獲得碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的試樣的光學微觀組織照片；圖2獲得碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料的試樣的應力-應變曲線。從圖1所示的碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金光學照片可以看出碳納米管-石墨烯粉末均勻的分布在試樣中，在錫鉛合金的基體中包含著均勻的碳納米管-石墨烯粉末，能夠大大提高錫鉛合金的力學性能和導電性能。從圖2所示的碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金試樣拉伸應力-應變曲線，可以看出，強度較本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種制備碳納米管?石墨烯粉末增強錫鉛合金的方法，其特征是將將納米管粉末和石墨烯粉末照質量1：1配比混合均勻，制得納米管?石墨烯粉末，通過氬氣將超細碳納米管?石墨烯干粉吹入錫鉛合金熔體中，生成增強粉末，再經過機械化混合攪拌、變質處理、精煉、澆注，即獲得納米管?石墨烯粉末增強錫鉛合金材料；（1）碳納米管粉末的制備：下列金屬鈣Ca、鎂Mg、銅Cu、鋁Al、鎳Ni和鈷與水H2O的硝酸鹽溶液，其成分配比均為1：1：1：1：1：1：11，將上述硝酸鹽溶液、硝酸和氫氧化鈉水溶液混合，按質量1：1：1比例混合均勻，將沉淀物進行過濾獲得，然后置于真空干燥箱中于550℃，煅燒18小時，然后在球磨機中球磨為20μm的超細粉末為反應催化劑，將上述方法制備的粉末置于鋼反應器中，向鋼反應器中吹入體積比為9：1的丙烯和氮氣的混合氣體，體的壓力為0.05?0.3Mpa，氣體流量為0.4?m3/Min，氮氣為稀釋劑，用于調節反應速度及粉末生長速度，反應溫度為660℃，反應時間為60?Min，制得碳納米管干粉，將干粉經過球磨24小時獲得超細碳納米管干粉；（2）其次制備石墨烯粉末，將丙氨酸、石墨粉按照質量1：1比例混合均勻，球磨24小時得到混合均勻的混合粉末，在球磨過程中，利用丙氨酸將石墨粉剝離得到石墨烯，將石墨烯與丙氨酸混合粉末分散于乙醇溶液，將丙氨酸溶解；過濾，得到石墨烯濕粉；以及將所述石墨烯濕粉置于真空干燥箱中于130℃，烘干18小時，制得石墨烯干粉，將石墨烯干粉經過球磨24小時獲得超細石墨烯干粉。...
【技術特征摘要】
1.一種制備碳納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金的方法，其特征是將將納米管粉末和石墨烯粉末照質量1：1配比混合均勻，制得納米管-石墨烯粉末，通過氬氣將超細碳納米管-石墨烯干粉吹入錫鉛合金熔體中，生成增強粉末，再經過機械化混合攪拌、變質處理、精煉、澆注，即獲得納米管-石墨烯粉末增強錫鉛合金材料；（1）碳納米管粉末的制備：下列金屬鈣Ca、鎂Mg、銅Cu、鋁Al、鎳Ni和鈷與水H2O的硝酸鹽溶液，其成分配比均為1：1：1：1：1：1：11，將上述硝酸鹽溶液、硝酸和氫氧化鈉水溶液混合，按質量1：1：1比例混合均勻，將沉淀物進行過濾獲得，然后置于真空干燥箱中于550℃，煅燒18小時，然后在球磨機中球磨為20μm的超細粉末為反應催化劑，將上述方法制備的粉末置于鋼反應器中，向鋼反應器中吹入體積比為9：1的丙烯和氮氣的混合氣體，體的壓力為0.05-0.3Mpa，氣體流量為0.4 m3/Min，氮氣為稀釋劑，用于調節反應速度及粉末生長速度，反應溫度為660℃，反應時間為60 Min，制得碳納米管干粉，將干粉經過球磨24小時獲得超細碳納米管干粉；（2）其次制備石墨烯粉末，將丙氨酸、石墨粉按照質量1：1比例混合均勻，球磨24小時得到混合均勻的混合粉末，在球磨過程中，利用丙氨酸將石墨粉剝離得到石墨烯，將石墨烯與丙氨酸混合粉末分散于乙醇溶液，將丙氨酸溶解；過濾，得到石墨烯濕粉；以及將所述石墨烯濕粉置于真空干燥箱中于130℃，烘干18小時，制得石墨烯干粉，將石墨烯干粉經過球磨24小時獲得超細石墨烯干粉。2....
【專利技術屬性】
技術研發人員：徐淑波，張小東，李振東，
申請(專利權)人：山東建筑大學，
類型：發明
國別省市：山東;37
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