本發(fā)明專利技術(shù)公開了一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，將鎢酸銨溶液先通入氮氣進行預(yù)處理，再添加復(fù)合活性試劑，用石墨攪拌棒進行攪拌，階段降溫，得到的仲鎢酸銨晶體純度較高、粒徑小，具有規(guī)則六面體結(jié)晶結(jié)構(gòu)，WO3、Mo、As等雜質(zhì)少，具有顯著的社會、經(jīng)濟效益。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種分離仲鎢酸銨的方法，尤其涉及一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法。
技術(shù)介紹
仲鎢酸銨(APT)是生產(chǎn)鎢粉、鎢絲、鎢基合金和所有鎢材的重要中間化合物，也是我國的大宗出口商品。由于遺傳關(guān)系，APT的晶體特性如晶體形貌、晶格參數(shù)、平均粒度和粒度分布、松裝比重和流動性對后續(xù)粉末冶金產(chǎn)品鎢粉、鎢絲和鎢合金的材料性能影響極大，因而高性能鎢材料的開發(fā)，對從溶液中結(jié)晶產(chǎn)品即APT的粒度、松比、流動性、晶體形貌和晶格參數(shù)等特性提出了越來越高的要求。特別值得指出的是，高均一性單晶APT粉體制取的鎢粉由于材料的缺陷少，壓實密度高，是制取抗高溫、抗下垂、抗斷裂、抗沖擊鎢絲的優(yōu)良材料。主要應(yīng)用領(lǐng)域為高性能、高密度合金及抗震鎢絲，以及微型鉆等產(chǎn)品。在仲鎢酸銨(APT)生產(chǎn)工藝中,APT結(jié)晶母液(鎢酸銨溶液)中WO3含量一般占全過程的5％～15％,此外還含有Mo、P、As等雜質(zhì),現(xiàn)有結(jié)晶得到仲鎢酸銨產(chǎn)品中雜質(zhì)較多，純度不高，粒度較大。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，將鎢酸銨溶液先通入氮氣進行預(yù)處理，再添加復(fù)合活性試劑，用石墨攪拌棒攪拌，階段降溫，得到的仲鎢酸銨晶體純度較高、粒徑小，具有規(guī)則六面體結(jié)晶結(jié)構(gòu)，而且雜質(zhì)少。一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持8-10h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為10:1.3-1.7，水浴加熱至70-80℃，攪拌50-70分鐘，得復(fù)合溶液；(3)攪拌后把復(fù)合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉(zhuǎn)速為50-150r/min，降溫至40-50℃后保持30-50分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶a和濾液a；(4)繼續(xù)把濾液a降溫至20-30℃，保持10-30分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶b；(5)把結(jié)晶a和結(jié)晶b合并，烘干，即得規(guī)則六面體結(jié)晶結(jié)構(gòu)，純度大于98％的仲鎢酸銨。所述的復(fù)合活性試劑為十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基甜菜堿混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺鹽、十二烷基三甲基氯化銨、烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量比為14.2-14.7:5.5-6.5。所述的石墨攪拌棒的直徑為1-5cm。所述的鎢酸銨溶液為黑鎢精礦經(jīng)堿溶、離子交換除雜凈化轉(zhuǎn)型后所得，其組成為：WO3 70-80g/L，Cl-2.0-3.0mol/L，含有Mo、Si、P、As雜質(zhì)。本專利技術(shù)的優(yōu)點在于：1、先把鎢酸銨溶液進行預(yù)處理，在避光條件下向溶液中通入氮氣，可以提高仲鎢酸銨純度和有效去除雜質(zhì)。2、在溶液中加入復(fù)合活性試劑，控制晶體的粒徑大小，并得到規(guī)則六面體的結(jié)晶，滿足對仲鎢酸銨產(chǎn)品粒度的要求。3、在結(jié)晶過程中用石墨攪拌棒進行攪拌，鎢酸銨溶液中的部分雜質(zhì)和復(fù)合活性試劑中的物質(zhì)螯合后，會吸附在石墨攪拌棒上，大大降低產(chǎn)品的雜質(zhì)。4、針對預(yù)處理、復(fù)合活性試劑、石墨攪拌棒耦合作用下，摒棄了常規(guī)的的工藝參數(shù)，設(shè)計了階段降溫的工藝，提高結(jié)晶效果，生成的仲鎢酸銨產(chǎn)品顆粒粒度均勻，具有規(guī)則六面體結(jié)晶形貌，結(jié)晶率大于97％，雜質(zhì)少，符合后續(xù)應(yīng)用的需求。具體實施方式下面通過實施例對本專利技術(shù)作進一步說明。實施例1：一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持8h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為10:1.3，水浴加熱至70℃，攪拌50分鐘，得復(fù)合溶液；(3)攪拌后把復(fù)合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉(zhuǎn)速為50r/min，降溫至40℃后保持30分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶a和濾液a；(4)繼續(xù)把濾液a降溫至20℃，保持10分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶b；(5)把結(jié)晶a和結(jié)晶b合并，烘干，即得規(guī)則六面體結(jié)晶的仲鎢酸銨。所述的復(fù)合活性試劑為十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基甜菜堿混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺鹽、十二烷基三甲基氯化銨、烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量比為14.2:5.5。所述的石墨攪拌棒的直徑為1-5cm。所述的鎢酸銨溶液為黑鎢精礦經(jīng)堿溶、離子交換除雜凈化轉(zhuǎn)型后所得，其組成為：每升含WO3 70-80g，Cl-2.0-3.0mol/L，Mo、Si、P、As雜質(zhì)微量。其余同實施例1。實施例2：一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持9h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為10:1.5，水浴加熱至75℃，攪拌60分鐘，得復(fù)合溶液；(3)攪拌后把復(fù)合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉(zhuǎn)速為100r/min，降溫至45℃后保持40分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶a和濾液a；(4)繼續(xù)把濾液a降溫至25℃，保持20分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶b；(5)把結(jié)晶a和結(jié)晶b合并，烘干，即得規(guī)則六面體結(jié)晶的仲鎢酸銨。所述的復(fù)合活性試劑為十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基甜菜堿混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺鹽、十二烷基三甲基氯化銨、烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量比為14.5:6。其余同實施例1。實施例3：一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持9h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為10:1.6，水浴加熱至70℃，攪拌70分鐘，得復(fù)合溶液；(3)攪拌后把復(fù)合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉(zhuǎn)速為80r/min，降溫至50℃后保持40分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶a和濾液a；(4)繼續(xù)把濾液a降溫至25℃，保持20分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶b；(5)把結(jié)晶a和結(jié)晶b合并，烘干，即得規(guī)則六面體結(jié)晶的仲鎢酸銨。所述的復(fù)合活性試劑為十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基甜菜堿混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺鹽、十二烷基三甲基氯化銨、烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量比為14.6:6.2。其余同實施例1。實施例4：一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持10h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為10:1.7，水浴加熱至80℃，攪拌50-70分鐘，得復(fù)合溶液；(3)攪拌后把復(fù)合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉(zhuǎn)速為150r/min，降溫至50℃后保持50分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶a和濾液a；(4)繼續(xù)把濾液a降溫至30℃，保持30分鐘，析出結(jié)晶，過濾，得結(jié)晶b；(5)把結(jié)晶a和結(jié)晶b合并，烘干，即得規(guī)則六面體結(jié)晶的仲鎢酸銨。所述的復(fù)合活性試劑為十二烷基三甲基氯化銨、十八烷基二甲基甜菜堿混合而成，十二烷基硫酸乙醇胺鹽、十二烷基三甲基氯化銨、烷基二甲基甜菜堿的質(zhì)量比為14.7:6.5。其余同實施例1。對比例1：一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持6h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，其特征為：將鎢酸銨溶液先通入氮氣進行預(yù)處理，再添加復(fù)合活性試劑，用石墨攪拌棒進行攪拌，階段降溫，得到的仲鎢酸銨晶體。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，其特征為：將鎢酸銨溶液先通入氮氣進行預(yù)處理，再添加復(fù)合活性試劑，用石墨攪拌棒進行攪拌，階段降溫，得到的仲鎢酸銨晶體。2.一種在鎢酸銨溶液中分離提純仲鎢酸銨的方法，其特征為：具體步驟為：(1)將鎢酸銨溶液置于敞口容器中，放在避光處，同時在溶液中通入氮氣，保持8-10h后過濾，得濾液；(2)把濾液中添加復(fù)合活性試劑，濾液和復(fù)合活性試劑的質(zhì)量比為10:1.3-1.7，水浴加熱至70-80℃，攪拌50-70分鐘，得復(fù)合溶液；(3)攪拌后把復(fù)合溶液降溫，邊降溫邊用石墨攪拌棒攪拌，轉(zhuǎn)速為50-150r/min，降溫至40-50℃后...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：曾桂生，羅勝聯(lián)，肖民，羅旭彪，隋幸楨，關(guān)乾，黃盛，魏棲梧，
申請(專利權(quán))人：南昌航空大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：江西;36
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