利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂的固化劑及其合成工藝制造技術

一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂的固化劑，主要由以下重量配比的化學組分合成：苯甲酸芐酯下腳料20～50份，腰果酚10～30份，工業水楊酸1～5份，2,4?二氨基二苯基甲烷20～55份。本發明專利技術原料易得、工藝簡單、成本低廉、所得固化劑性能優異，容易實現工業化，更主要是變廢為寶，節約資源，利國利民，既防止了環境污染，又能增加效益。利用本發明專利技術制備的固化劑性能優良，6個月以上無沉淀，固化后表面平整光滑、無油面，表干時間4～6h，實干時間12～24h，邵氏硬度能達到80以上，各方面性能達到國家標準。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種固化劑及其合成工藝，尤其涉及一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑及其合成工藝。
技術介紹
苯甲酸芐酯下腳料是苯甲酸芐酯在生產過程中產生的高沸，其成分復雜，一般包括35%左右的苯甲酸芐酯、20%到30%的芴酮、1%左右的苯甲酸和其他雜質。外觀呈黑色，在常溫下粘度很大甚至是固體，在加熱的情況下，粘度降低。據不完全統計，全國苯甲酸芐酯下腳料將近3000噸，現場堆積如山，既占場地又污染環境，處理非常困難，嚴重制約了苯甲酸芐酯產業的可持續發展，因此解決苯甲酸芐酯下腳料已經成了當務之急。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑及其合成工藝，以解決苯甲酸苯甲酸芐酯產業中下腳料沒有使用途徑，焚燒或填埋造成的環境污染，芳香胺體系環氧底涂固化物硬度低、耐溫度性能差、固化反應過于緩慢，固化劑生產不環保等技術問題。為了解決上述技術問題，本專利技術采用的技術方案是：一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑，其特征是所述固化劑主要由以下重量配比的化學組分合成：苯甲酸芐酯下腳料20～50份，腰果酚10～30份，工業水楊酸1～5份，2,4-二氨基二苯基甲烷20～55份。作為優選，所述固化劑還包括0～20份的甲苯。一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑的制備方法，其特征是該制備方法的步驟如下：第一步：催化劑溶液的制備：先用腰果酚溶解工業水楊酸，溶解溫度控制在50～70℃，溶解完后備用；第二步：將2,4-二氨基二苯基甲烷在60～80℃的溫度下加熱溶解；第三步：待2,4-二氨基二苯基甲烷溶解完后，加入苯甲酸芐酯下腳料，采用分散機進行高速分散，反應20-40min，溫度控制在60～80℃，讓2,4-二氨基二苯基甲烷和苯甲酸芐酯下腳料混合均勻。第四步：加入預先配制好的催化劑溶液，用分散劑高速分散10-20min，采用50目濾布過濾包裝，即得成品。作為優選，所述制備方法的第四步中，還包括用分散劑高速分散10-20min，加入甲苯降低固化劑粘度的步驟。本專利技術原料易得、工藝簡單、成本低廉、所得固化劑性能優異，容易實現工業化，更主要是變廢為寶，節約資源，利國利民，既防止了環境污染，又能增加效益。利用本專利技術制備的固化劑性能優良，6個月以上無沉淀，固化后表面平整光滑、無油面，表干時間4～6h，實干時間12～24h，邵氏硬度能達到80以上，各方面性能達到國家標準。具體實施方式下面結合具體實施例，對本專利技術的實施方法做進一步詳細說明。本專利技術芳香胺體系有兩種類型，一種是環氧樹脂128與固化劑的混合質量比例是1:1的類型，一種是環氧樹脂128與固化劑的混合質量比例是2:1的類型。實施例1環氧底涂（環氧樹脂128）與固化劑的質量比為1:1的固化劑類型合成：第一步：催化劑溶液的制備：先用10份（“份”為重量比單位，表示任意單位重量。如每份=100克、1千克或100千克等，下同）腰果酚溶解2份工業水楊酸，溶解溫度控制在50～70℃，溶解完后備用；第二步：將25份2,4-二氨基二苯基甲烷在60～80℃的溫度下加熱溶解；第三步：待2,4-二氨基二苯基甲烷溶解完后，加入45份苯甲酸芐酯下腳料，采用分散機進行高速分散，反應30min，溫度控制在60～80℃，讓2,4-二氨基二苯基甲烷和苯甲酸芐酯下腳料混合均勻。第四步：加入預先配制好的催化劑溶液，用分散劑高速分散15min；第五步：降到室溫，加入18份甲苯降低粘度；第六步：采用50目濾布過濾包裝，即得成品。所得固化劑外觀是黑褐色，在25℃粘度為800～1500mPa·s，活潑氫當量為45～55，固化劑放置6個月以上攪拌無沉淀，呈均勻狀態。固化實驗：采用100份環氧樹脂128和100份苯甲酸芐酯下腳料固化劑，混合均勻，在水泥板上打樣，表干時間5h，實干時間13h。表面平整光滑，邵氏硬度達到83，無油面。實驗證明苯甲酸芐酯下腳料具有增韌的效果。實施例2環氧底涂（環氧樹脂128）與固化劑的質量比為1:1的固化劑類型合成：第一步：催化劑溶液的制備：先用15份腰果酚溶解3份工業水楊酸，溶解溫度控制在50～70℃，溶解完后備用；第二步：將30份2,4-二氨基二苯基甲烷在60～80℃的溫度下加熱溶解；第三步：待2,4-二氨基二苯基甲烷溶解完后，加入40份苯甲酸芐酯下腳料，采用分散機進行高速分散，反應30min，溫度控制在60～80℃，讓2,4-二氨基二苯基甲烷和苯甲酸芐酯下腳料混合均勻。第四步：加入預先配制好的催化劑溶液，用分散劑高速分散15min；第五步：采用50目濾布過濾包裝，即得成品。所得固化劑外觀是黑褐色，在25℃粘度為800～1500mPa·s，活潑氫當量為45～55，固化劑放置6個月以上攪拌無沉淀，呈均勻狀態。固化實驗：采用100份環氧樹脂128和100份苯甲酸芐酯下腳料固化劑，混合均勻，在水泥板上打樣，表干時間5h，實干時間13h。表面平整光滑，邵氏硬度達到85，無油面。實驗證明苯甲酸芐酯下腳料具有增韌的效果。實施例3環氧底涂（環氧樹脂128）與固化劑的質量比為1:1的固化劑類型合成：第一步：催化劑溶液的制備：先用18份（“份”為重量比單位，表示任意單位重量。如每份=100克、1千克或100千克等，下同）腰果酚溶解4份工業水楊酸，溶解溫度控制在50～70℃，溶解完后備用；第二步：將20份2,4-二氨基二苯基甲烷在60～80℃的溫度下加熱溶解；第三步：待2,4-二氨基二苯基甲烷溶解完后，加入50份苯甲酸芐酯下腳料，采用分散機進行高速分散，反應30min，溫度控制在60～80℃，讓2,4-二氨基二苯基甲烷和苯甲酸芐酯下腳料混合均勻。第四步：加入預先配制好的催化劑溶液，用分散劑高速分散15min；第五步：降到室溫，加入8份甲苯降低粘度；第六步：采用50目濾布過濾包裝，即得成品。所得固化劑外觀是黑褐色，在25℃粘度為800～1500mPa·s，活潑氫當量為45～55，固化劑放置6個月以上攪拌無沉淀，呈均勻狀態。固化實驗：采用100份環氧樹脂128和100份苯甲酸芐酯下腳料固化劑，混合均勻，在水泥板上打樣，表干時間5h，實干時間13h。表面平整光滑，邵氏硬度達到82，無油面。實驗證明苯甲酸芐酯下腳料具有增韌的效果。實施例4環氧底涂（環氧樹脂128）與固化劑的質量比為2:1的固化劑類型合成：第一步：催化劑溶液的制備：先用10份（“份”為重量比單位，表示任意單位重量。如每份=100克、1千克或100千克等，下同）腰果酚溶解3份工業水楊酸，溶解溫度控制在50～70℃，溶解完后備用；第二步：將44份2,4-二氨基二苯基甲烷在60～80℃的溫度下加熱溶解；第三步：待2,4-二氨基二苯基甲烷溶解完后，加入25份苯甲酸芐酯下腳料，采用分散機進行高速分散，反應30min，溫度控制在60～80℃，讓2,4-二氨基二苯基甲烷和苯甲酸芐酯下腳料混合均勻。第四步：加入預先配制好的催化劑溶液，用分散劑高速分散15min；第五步：降到室溫，加入18份甲苯降低粘度；第六步：采用50目濾布過濾包裝，即得成品。所得固化劑外觀是黑褐色，在25℃粘度為500～1000mPa·s，活潑氫當量為85～110，固化劑放置6個月以上攪拌無沉淀，呈均勻狀態。固化實驗：采用10本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑，其特征是所述固化劑主要由以下重量配比的化學組分合成：苯甲酸芐酯下腳料20～50份，腰果酚10～30份，工業水楊酸1～5份，2,4?二氨基二苯基甲烷20～55份。

【技術特征摘要】
1.一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑，其特征是所述固化劑主要由以下重量配比的化學組分合成：苯甲酸芐酯下腳料20～50份，腰果酚10～30份，工業水楊酸1～5份，2,4-二氨基二苯基甲烷20～55份。2.根據權利要求1所述的一種利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑，其特征是所述固化劑還包括0～10份的甲苯。3.一種制備權利要求1-3所述利用苯甲酸芐酯下腳料改性芳香胺體系環氧底涂固化劑的制備方法，其特征是該方法的制備步驟如下：第一步：催化劑溶液的制備：先用腰果酚溶解工業水楊酸，溶解溫度控制在50～70℃，溶解完后備用...

【專利技術屬性】
技術研發人員：胡登華，
申請(專利權)人：湖北綠色家園精細化工股份有限公司，
類型：發明
國別省市：湖北;42