復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法技術

本發明專利技術涉及復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法：以殼聚糖為初始原料，與金屬離子形成配合物，得殼聚糖金屬配合物；然后，以殼聚糖金屬配合物為基礎，以環氧氯丙烷作為交聯劑，得交聯殼聚糖金屬配合物以上述交聯殼聚糖金屬配合物為母體，與碳納米管進行復合，制備得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。該方法制備的復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑有較大的化學穩定性和生物相容性，制備工藝簡單可行；對重金屬離子有較高的選擇性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于吸附劑制作
，具體涉及復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法。
技術介紹
礦山開采、有色金屬冶煉、化工、電子、儀表等工業中許多生產過程中產生大量含重金屬離子(鎘、鉻、銅、汞、鈷、鎳等)的廢水，是對水環境污染的重金屬離子主要污染源，重金屬離子污染已經成為危害人類身體健康的一個重大問題。在分離和富集有害重金屬離子的眾多方法中，吸附法是較為有效和廣泛使用的方法。生物吸附劑，由于其可再生性，自然降解性，價格低廉，被認為是分離富集重金屬的新型材料，此類新型材料已經成為這個領域研究的焦點。殼聚糖(chitosan)是由甲殼素經過脫乙酰作用得到的，化學名稱為聚葡萄糖胺(1～4)～2～氨基～B～D葡萄糖，在近些年殼聚糖及其衍生物在水處理中的應用越來越受到人們的重視，但是殼聚糖在酸性條件下易溶解，極大地限制了殼聚糖的pH適用范圍。碳納米管(CNTs)具有比表面積大、吸附容量大等優點，然而傳統的磁性碳納米管吸附劑制備存在工藝復雜、無法在酸性溶液中使用等缺點。
技術實現思路
為了克服上述現有技術的缺陷和不足，本專利技術提供了復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法。本專利技術的目的是通過以下技術方案實現的：該技術方案主要包括以下步
驟：(1)以殼聚糖為初始原料，與金屬離子形成配合物，得殼聚糖金屬配合物；(2)以上述殼聚糖金屬配合物為基礎，以環氧氯丙烷作為交聯劑，得交聯殼聚糖金屬配合物；(3)以上述交聯殼聚糖金屬配合物為母體，與碳納米管進行復合，制備得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。所述方法進一步包括：(1)以1～8％(wt％)的醋酸水溶液為溶劑，以金屬鹽、殼聚糖為溶質，配制濃度為3～60g/L的殼聚糖溶液，在40～100℃的溫度下攪拌1～8小時，制得殼聚糖金屬配合物溶液；將其與堿性凝固液接觸，制備直徑為1.0～10.0mm的殼聚糖金屬配合物；(2)室溫下，向殼聚糖金屬配合物中滴加質量分數為4～6％的NaOH溶液，然后升溫至68～72℃，滴加環氧氯丙烷1.0～1.7ml，攪拌反應4～6小時；將反應所得的產物過濾后水洗，直至洗滌液的pH值達到中性；將其干燥至恒重，得交聯殼聚糖金屬配合物；(3)稱取0.1～1g交聯殼聚糖金屬配合物和0.1～1g碳納米管于燒杯，加入質量分數為1％～5％的稀醋酸溶液中，攪拌5～10min，使混合均勻；再加入0.1～0.8g碳酸鹽，攪拌至氣泡均勻，靜置10min；，攪拌至氣泡均勻，靜置10min；采用氫氧化鈉溶液反復洗滌、抽濾至溶液pH值為中性時止；真空干燥，即得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。所述步驟(1)中的金屬離子為銅、鈷、鎳、鎘、鉻、鋅、鉛、銀或鐵中
的任一種，金屬離子的用量為按每克殼聚糖加入4.5mmol。所述步驟(2)中的反應溶劑均為去離子水。所述步驟(3)中未純化碳納米管原始樣品，其樣品為化學氣相沉積法、激光法或電弧法制備未純化的碳納米管原始樣品。所述步驟(3)中未純化碳納米管原始樣品為單壁碳納米管或多壁碳納米管。所述步驟(3)中的碳酸鹽為碳酸氫鈉、碳酸鈉或碳酸氫氨中任一種。同現有技術相比，本專利技術的有益效果為：該方法制備的復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑有較大的化學穩定性和生物相容性，制備工藝簡單可行；對重金屬離子有較高的選擇性。具體實施方式本專利技術實施方式主要提供復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法，為便于很好的理解，下面結合具體實施例對本專利技術作進一步說明，但本專利技術的內容并不限于此。對復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法，主要包括以下步驟：(1)以殼聚糖為初始原料，與金屬離子形成配合物，得殼聚糖金屬配合物；(2)以上述殼聚糖金屬配合物為基礎，以環氧氯丙烷作為交聯劑，得交聯殼聚糖金屬配合物；(3)以上述交聯殼聚糖金屬配合物為母體，與碳納米管進行復合，制備得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。實際中具體的制備方法，按下述步驟進行：以1％(wt％)的醋酸水溶液為溶劑，以金屬鹽、殼聚糖為溶質，配制濃度為60g/L的殼聚糖溶液，在80℃的溫度下攪拌8小時，制得殼聚糖金屬配合物溶液；將其與堿性凝固液接觸，制備直徑為10.0mm的殼聚糖金屬配合物；室溫下，向殼聚糖金屬配合物中滴加質量分數為6％的NaOH溶液，然后升溫至72℃，滴加環氧氯丙烷1.7ml，攪拌反應6小時；將反應所得的產物過濾后水洗，直至洗滌液的pH值達到中性；將其干燥至恒重，得交聯殼聚糖金屬配合物；稱取1g交聯殼聚糖金屬配合物和1g多壁碳納米管于燒杯，加入質量分數為5％的稀醋酸溶液中，攪拌10min，使混合均勻；再加入0.8g碳酸鈉，攪拌至氣泡均勻，靜置10min；，攪拌至氣泡均勻，靜置10min；采用氫氧化鈉溶液反復洗滌、抽濾至溶液pH值為中性時止；真空干燥，即得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。該方法制備的復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑有較大的化學穩定性和生物相容性，制備工藝簡單可行；對重金屬離子有較高的選擇性。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)以殼聚糖為初始原料，與金屬離子形成配合物，得殼聚糖金屬配合物；(2)以上述殼聚糖金屬配合物為基礎，以環氧氯丙烷作為交聯劑，得交聯殼聚糖金屬配合物；(3)以上述交聯殼聚糖金屬配合物為母體，與碳納米管進行復合，制備得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。

【技術特征摘要】
1.復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：(1)以殼聚糖為初始原料，與金屬離子形成配合物，得殼聚糖金屬配合物；(2)以上述殼聚糖金屬配合物為基礎，以環氧氯丙烷作為交聯劑，得交聯殼聚糖金屬配合物；(3)以上述交聯殼聚糖金屬配合物為母體，與碳納米管進行復合，制備得復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑。2.根據權利要求1所述復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法，包括金屬離子形成配合物、交聯改性和與碳納米管的復合過程，其特征在于：所述金屬離子形成配合物過程包括以下步驟：(1)以1～8％(wt％)的醋酸水溶液為溶劑，以金屬鹽、殼聚糖為溶質，配制濃度為3～60g/L的殼聚糖溶液，在40～100℃的溫度下攪拌1～8小時，制得殼聚糖金屬配合物溶液；(2)將上述(1)中制得的所述殼聚糖金屬配合物溶液與堿性凝固液接觸，制備直徑為1.0～10.0mm的殼聚糖金屬配合物。3.根據權利要求1所述復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制備方法，包括金屬離子形成配合物、交聯改性和與碳納米管的復合過程，其特征在于：所述交聯改性過程包括以下步驟：(1)室溫下，向殼聚糖金屬配合物中滴加質量分數為4～6％的NaOH溶液，然后升溫至68～72℃，滴加環氧氯丙烷1.0～1.7ml，攪拌反應4～6小時；(2)將步驟(1)反應所得的產物過濾后水洗，直至洗滌液的pH值達到中性；將其干燥至恒重，得交聯殼聚糖金屬配合物。4.根據權利要求1所述復合碳納米管交聯殼聚糖吸附劑的制...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李孟順，
申請(專利權)人：西安以鏘電子科技有限責任公司，
類型：發明
國別省市：陜西;61