三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置制造方法及圖紙

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。本發(fā)明專利技術(shù)的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置處理能力大，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)不間斷生產(chǎn)，MoS3的收率高，原料浪費(fèi)少，MoS3的產(chǎn)量大，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)周期較短，投入成本并未得到明顯增加，收益比高；另外，通過(guò)廢氣再利用，實(shí)現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ蟆?br />

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及納米級(jí)二硫化鉬的生產(chǎn)制備領(lǐng)域，特別涉及一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置。
技術(shù)介紹
納米二硫化鉬以其特殊的結(jié)構(gòu)而具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)，廣泛應(yīng)用于石油加氫脫硫、非水鋰電池、高彈性新材料及其涂層和光電化學(xué)電池等領(lǐng)域。目前，納米二硫化鉬的制備方法有很多，但大多數(shù)制備方法只能局限于實(shí)驗(yàn)室，能達(dá)到工業(yè)級(jí)規(guī)模化生產(chǎn)的方法卻相對(duì)很少，大多采用化學(xué)合成法、熱分解法和氧化法等，熱分解法一般是通過(guò)熱解MoS3來(lái)得到目標(biāo)產(chǎn)品，該方法的制備過(guò)程、設(shè)備及操作簡(jiǎn)單，對(duì)生產(chǎn)人員專業(yè)水平要求不高，適應(yīng)性較強(qiáng)，但是由于該方法在制備時(shí)溫度控制很重要，溫度低可能會(huì)得到非晶態(tài)MoS2，溫度較高晶體則容易生長(zhǎng)，同時(shí)產(chǎn)生的單質(zhì)硫?qū)υO(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，產(chǎn)率往往得不到保障；氧化法是利用MoCl3自身氧化反應(yīng)制備出MoS2，氧化法制得的納米MoS2純度很高，產(chǎn)物粒徑可達(dá)0.01-0.03μm，但是由于制備過(guò)程中使用的羰基鉬毒性強(qiáng)，同時(shí)還會(huì)產(chǎn)生CO氣體，對(duì)環(huán)境和人的影響較大，因而制約了其發(fā)展；化學(xué)合成法一般又叫液相沉淀法，即利用液相化學(xué)反應(yīng)先合成MoS3，最后將MoS3合成納米MoS2，反應(yīng)過(guò)程簡(jiǎn)單，操作方便，產(chǎn)率高，成本低，是應(yīng)用最廣泛的方法。在現(xiàn)有利用液相沉淀法生產(chǎn)納米MoS2中，廢氣和廢液產(chǎn)生量較大，原料和反應(yīng)物消耗嚴(yán)重，由于二硫化鉬價(jià)格市場(chǎng)的長(zhǎng)期持續(xù)低迷，在高消耗量的同時(shí)，由于投資成本問(wèn)題，企業(yè)往往將未達(dá)標(biāo)的廢氣和廢物直接對(duì)外排放，這些問(wèn)題都導(dǎo)致二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)屬于高污染企業(yè)。另外，現(xiàn)有的二硫化鉬生產(chǎn)企業(yè)的產(chǎn)率往往較低，產(chǎn)品里面往往還會(huì)含有有機(jī)溶劑（現(xiàn)有技術(shù)采用吡啶、肼等有機(jī)物作為溶劑），生產(chǎn)規(guī)模較小，不能實(shí)現(xiàn)大批量連續(xù)生產(chǎn)，其在反應(yīng)沉淀工藝中，往往周期較長(zhǎng)，效率較低。特別是在制備中間產(chǎn)物MoS3時(shí)，生產(chǎn)效率處于較低水平。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的專利技術(shù)目的在于：針對(duì)上述存在的問(wèn)題，提供一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，通過(guò)優(yōu)化MoS3生產(chǎn)工藝和生產(chǎn)裝置，在快速制備MoS3的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)連續(xù)化綠色生產(chǎn)。本專利技術(shù)采用的技術(shù)方案如下：一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。進(jìn)一步，反應(yīng)池、上清液池和濃縮池通過(guò)隔離板相互隔離，反應(yīng)池的上部一側(cè)設(shè)有原料進(jìn)口，另一側(cè)設(shè)有清液出口A，漿料通道的下部設(shè)有漿料出口。進(jìn)一步，濃縮池上部朝上清液池的一側(cè)設(shè)有清液出口B，上清液池底部通過(guò)隔離板與漿料通道隔離，且在上清液池底部設(shè)有清液口。進(jìn)一步，漿料通道內(nèi)設(shè)有活動(dòng)板，漿料通道通過(guò)活動(dòng)板控制漿料通道的開(kāi)閉。進(jìn)一步，廢氣回收裝置包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池上部的密封法蘭，設(shè)于密封法蘭頂部的氣泵，設(shè)于氣泵輸出端的三級(jí)堿液吸收塔，密封法蘭上設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)口，三級(jí)堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與反應(yīng)料進(jìn)口連接。作為一種替選方案，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池和濃縮池，反應(yīng)池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，濃縮池的底部設(shè)有漿料出口，反應(yīng)池和濃縮池通過(guò)隔離板隔離，隔離板底部設(shè)有活動(dòng)板，反應(yīng)池通過(guò)活動(dòng)板與濃縮池連通進(jìn)一步，永磁感應(yīng)裝置包括機(jī)架及非磁殼體，殼體內(nèi)轉(zhuǎn)動(dòng)連接有主軸，主軸通過(guò)電動(dòng)機(jī)帶動(dòng)，主軸上設(shè)有磁軛，磁軛上裝有間隔設(shè)置的永磁體，相鄰的兩永磁體極性相反設(shè)置。進(jìn)一步，為了提高磁軛的導(dǎo)磁性、韌性和耐腐蝕性，使電磁攪拌效果達(dá)到最佳，磁軛由鐵基非晶合金材料制成，鐵基非晶合金材料的組成為：Fe70Al3Ga2Y1.63 V1.37In1Co10B8Si3，其通過(guò)以下步驟制得：步驟一、原料準(zhǔn)備，分別取純度為99.99%，粒度為40μm的Fe粉，純度為99.5%，粒度為80μm的Al粉，純度為99%，粒度為80μm的Ga粉，純度為99%，粒度為75μm的Y粉，純度為99.5%，粒度為75μm的V粉，純度為97.5%，粒度為120μm的In粉，純度為98.5%，粒度為75μm的Co粉，純度為99.9%，粒度為15μm的B粉和 純度為99.9%，粒度為75μm的Si粉，按原子百分比配成名義合金成分，然后與直徑為8mm的硬質(zhì)合金球一起置于行星式球磨罐中進(jìn)行球磨，球磨前球磨罐要抽真空處理，待球磨罐內(nèi)真空度達(dá)到0.5Pa時(shí)，向球磨罐內(nèi)充入1MPa的氬氣，球磨時(shí)球磨機(jī)轉(zhuǎn)速為300r/min，球粉質(zhì)量比為25:1，球磨時(shí)間為150h，得到鐵基非晶粉末；步驟2、將得到的鐵基非晶粉末置于熱處理爐中進(jìn)行退火處理，退火溫度為550℃，升溫速率為20℃/min，退火時(shí)間為1h，得到退火后的鐵基非晶粉末；步驟3、將得到的退火后的鐵基非晶粉末置于導(dǎo)熱率大于30W/（m·K）的硬質(zhì)合金模具中，裝配好模具，然后將模具置于放電等離子燒結(jié)設(shè)備中進(jìn)行高壓燒結(jié)，燒結(jié)前抽取燒結(jié)室內(nèi)的真空至0.5Pa，燒結(jié)時(shí)燒結(jié)壓力為500MPa，燒結(jié)溫度為950℃，升溫速率為90℃/min，保溫8min，最后快速冷卻至室溫即得。綜上所述，由于采用了上述技術(shù)方案，本專利技術(shù)的有益效果是：1、反應(yīng)池用于原料的溶解和反應(yīng)，原料在永磁感應(yīng)裝置的攪動(dòng)下，反應(yīng)徹底并且副反應(yīng)少，生產(chǎn)的大量MoS3沉淀在反應(yīng)池沉降后，通過(guò)漿料通道涌入濃縮池內(nèi)，少部分的未沉降MoS3沉淀經(jīng)清液出口A流入上清液池內(nèi)，濃縮池則對(duì)高濃度的MoS3溶液儲(chǔ)集并沉降，濃縮池內(nèi)底部富集的MoS3沉淀含水量少，通過(guò)漿料出口流入過(guò)濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行粗過(guò)濾，以得到大量含水量極少地MoS3，少部分的未沉降MoS3沉淀經(jīng)清液出口B流入上清液池內(nèi)，上清液池內(nèi)的清液通過(guò)清液口流入過(guò)濾機(jī)內(nèi)進(jìn)行精過(guò)濾，以盡可能多的獲得MoS3，相比于現(xiàn)有技術(shù)，反應(yīng)沉淀池的處理能力大，可實(shí)現(xiàn)連續(xù)不間斷生產(chǎn)，MoS3的收率高，廢液內(nèi)的MoS3含量極少，原料浪費(fèi)少，MoS3的產(chǎn)量大，同時(shí)，整個(gè)生產(chǎn)周期較短，投入成本并未得到明顯增加，收益比高；2、通過(guò)設(shè)置永磁攪拌裝置，反應(yīng)池內(nèi)的溶液實(shí)現(xiàn)了勻速攪拌，原料的溶解和分散效果達(dá)到最佳，解決了現(xiàn)有人工攪拌或機(jī)械攪拌的不便和攪拌不均勻的問(wèn)題。3、廢氣回收裝置的設(shè)置實(shí)現(xiàn)了廢氣再利用，將生產(chǎn)過(guò)程中產(chǎn)生的H2S氣體回收生成Na2S原料，并將生成的Na2S原料重新加入到反應(yīng)池內(nèi)，一方面既解決了環(huán)境污染問(wèn)題，另一方面又實(shí)現(xiàn)S的循環(huán)使用，降低了原料的消耗，提高了收率和產(chǎn)率，整個(gè)生產(chǎn)系統(tǒng)幾乎不對(duì)外排放有毒廢氣，實(shí)現(xiàn)了綠色生產(chǎn)，持續(xù)性地發(fā)展?jié)摿Υ螅?、磁軛采用Fe70Al3Ga2Y1.63 V1.37In1 Co10B8Si3鐵基非晶合金材料，其導(dǎo)磁性和韌性不僅優(yōu)于現(xiàn)有普遍使用的硅鋼材料，相比于一般高強(qiáng)度的鋼鐵材料，除制造成本相對(duì)高一點(diǎn)外，本專利技術(shù)的鐵基非晶合金復(fù)合材料的強(qiáng)度、耐腐蝕性能和耐磨性能強(qiáng)于一般高強(qiáng)度的鋼鐵材料2倍以上，其強(qiáng)度高達(dá)1.83GPa，即使磁軛長(zhǎng)期處于強(qiáng)腐蝕性的工作環(huán)境下（三硫化鉬生產(chǎn)環(huán)境中產(chǎn)含有一定量的H2S等強(qiáng)腐蝕氣體），其優(yōu)異的耐腐蝕性能保證磁軛具有較長(zhǎng)的使用周期，減少了更換次數(shù)和更換成本，利于企業(yè)的長(zhǎng)期投入使用，投入效益較高。附圖說(shuō)明圖1是本專利技術(shù)的一本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，其特征在于，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)沉淀池和廢氣回收裝置，其特征在于，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池，濃縮池，設(shè)于反應(yīng)池和濃縮池之間的上清液池，反應(yīng)池的下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，上清液池底部設(shè)有漿料通道，反應(yīng)池通過(guò)漿料通道與濃縮池連通，廢氣回收裝置設(shè)于反應(yīng)池的上部，廢氣回收裝置與反應(yīng)沉淀池的上部密封連接。2.如權(quán)利要求1所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)池、上清液池和濃縮池通過(guò)隔離板相互隔離，反應(yīng)池的上部一側(cè)設(shè)有原料進(jìn)口，另一側(cè)設(shè)有清液出口A，漿料通道的下部設(shè)有漿料出口。3.如權(quán)利要求2所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，濃縮池上部朝上清液池的一側(cè)設(shè)有清液出口B，上清液池底部通過(guò)隔離板與漿料通道隔離，且在上清液池底部設(shè)有清液口。4.如權(quán)利要求3所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，漿料通道內(nèi)設(shè)有活動(dòng)板，漿料通道通過(guò)活動(dòng)板控制漿料通道的開(kāi)閉。5.如權(quán)利要求4所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，廢氣回收裝置包括設(shè)于反應(yīng)沉淀池上部的密封法蘭，設(shè)于密封法蘭頂部的氣泵，設(shè)于氣泵輸出端的三級(jí)堿液吸收塔，密封法蘭上設(shè)有反應(yīng)料進(jìn)口，三級(jí)堿液吸收塔的吸收液輸出端與蒸發(fā)器的輸入端連接，蒸發(fā)器的物料輸出端與反應(yīng)料進(jìn)口連接。6.如權(quán)利要求1-5之一所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，反應(yīng)沉淀池包括反應(yīng)池和濃縮池，反應(yīng)池下底部至少一處內(nèi)凹形成內(nèi)凹部，內(nèi)凹部處裝有驅(qū)動(dòng)溶液斜向流動(dòng)的永磁感應(yīng)裝置，濃縮池的底部設(shè)有漿料出口，反應(yīng)池和濃縮池通過(guò)隔離板隔離，隔離板底部設(shè)有活動(dòng)板，反應(yīng)池通過(guò)活動(dòng)板與濃縮池連通。7.如權(quán)利要求6所述的三硫化鉬生產(chǎn)用反應(yīng)裝置，其特征在于，永磁感應(yīng)裝置包括機(jī)架...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：許霞，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：攀枝花市九鼎智遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)運(yùn)營(yíng)有限公司，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：四川;51