粘度特性優良的低堿α氧化鋁粉體及其制造方法技術

本發明專利技術提供低堿且平均粒徑為2～5μm、粒度分布窄、樹脂填充時的粘度低的高填充性低堿α氧化鋁粉體及其制造方法。該粉體是使用由拜耳法而得的氫氧化鋁制造的α氧化鋁粉體，它是氧化鈉(Na2O)成分在0.1質量％以下、平均粒徑(Dp50)為2～5μm、粒度分布為45μm篩上量(+45μm)在100ppm以下且寬度值〔(Dp90?Dp10)/Dp50〕在1.1以下的粘度特性優良的低堿α氧化鋁粉體，其通過以下方法制造：向氧化鈉(Na2O)成分在0.3質量％以下的氫氧化鋁中添加鹵素類礦化劑并進行燒成，使得成形密度(成型壓力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面積在0.9m2/g以下，然后進行粉碎以使粉碎后的平均粒徑(Dav)與粉碎前的BET當量徑(DBET)的粒徑比(Dav/DBET)為1.10～1.45的范圍。

【技術實現步驟摘要】
【國外來華專利技術】
本專利技術涉及使用由拜耳法而得的氫氧化鋁制造的α氧化鋁粉體，特別涉及低堿且具有能夠在樹脂或橡膠中充分填充的優良粘度特性的低堿α氧化鋁粉體及其制造方法。
技術介紹
氧化鋁一直以來作為向各種樹脂中填充的填料廣泛使用，作為其主要用途之一，有作為兼具電絕緣性和化學穩定性的散熱填料的用途，例如，以散熱片、光學拾取部件、散熱脂膏、電路基板的封裝劑、具有散熱性的膠帶和粘接劑、各種注塑成型品、電動機和IC的密封材料、銅箔層壓基板等為代表，在各種領域中具有廣泛的用途。將氧化鋁作為樹脂填充用的散熱填料使用時，為充分實現該目的，不僅要求氧化鈉(Na2O)成分少，而且要求以盡可能高的摻入比例向樹脂或橡膠中填充氧化鋁來實現高熱傳導性。但是，通常如果樹脂或橡膠中的填充率變高，則所得的氧化鋁填充樹脂組合物的粘度(樹脂填充時的粘度)變高，流動性變差而使成形加工性降低，另外在用于散熱片等用途時，不僅其硬度上升、柔性不足而無法順應被覆蓋物的凹凸，而且難以排氣，會產生空隙。進一步，會產生氧化鋁的填充量無法提高而無法得到目標熱傳導率等的問題。于是，為了解決這種一直以來的熱傳導性和成形加工性的問題，提出了幾種方法。例如，專利文獻1中提出，調制實質上無切割邊緣(斷面)且粒度不同的三種α氧化鋁A、B和C，將這三種α氧化鋁A、B和C以規定的比例摻混形成混合粉末，將該混合粉末添加于樹脂或橡膠中形成成形用樹脂或橡膠組合物。但是，該專利文獻1記載的方法中存在以下問題：必需調制粒度不同的三種α氧化鋁A、B和C并將它們以規定的比例摻混而調制成混合粉末，而且為了消除這三種粒徑不同的氧化鋁的切割邊緣需要進行加工，導致制造工序增加，另外，制造設備、品質管理等變得繁雜而導致制造成本上升。另外，雖然以往使用將粒度分布變寬來充分填充的方法，但是這種方法中存在以下問題：因微粒子的存在而導致分散性變差，另外，與填充等量的具有窄粒度分布的填料的情況相比，由于組合物的熱傳導率變低，因此為了發揮性能需要更加充分的填充，導致組合物的質量增加。另外，專利文獻2提出了以下方法：將由拜耳法以外的方法而得的鋁鹽、鋁醇鹽、氫氧化鋁、過渡型氧化鋁等形成并且經燒成可衍生為α氧化鋁的α氧化鋁前體與以個數基準計的中心粒徑在40nm以下且粒徑超過100nm的粒子的比例在1％以下的晶種粒子的混合物在氯化氫含量為1～20容量％的氣氛中進行燒成，制造可用作添加于樹脂的填料的多面體形狀且細微的α氧化鋁粒子。但是，該專利文獻2記載的方法中，需要將由拜耳法以外的方法而得的α氧化鋁前體與特定的晶種粒子共同在含有氯化氫的氣氛中進行燒成，因此需要預先調制微小的晶種粒子，另外，該操作耗時耗力，在工業上和成本上不現實，而且所得的氧化鋁粒子為納米尺寸，不適合用作散熱填料。進一步，專利文獻3中提出了以下方法：向氫氧化鋁和過渡型氧化鋁等氧化鋁原料中添加以氟原子計為0.02～0.3重量％的氟化物類礦化劑和0.5～10重量％的平均粒徑在1μm以下的α氧化鋁粉末，將所得混合物填充于熟料質容器內并以1500℃以下的溫度進行燒成，然后碎解來制造低堿α氧化鋁。但是，該專利文獻3記載的方法中，雖然能得到陶瓷用途的低堿氧化鋁，但是無法得到能夠充分滿足在粘度特性等填料特性最受重視的散熱填料等填料用途中使用的性能。此外，專利文獻4中提出了以下方法：在氫氧化鋁中添加除氟化物以外的鹵化物，在氧化鋁致密質方形坩堝(日文：サヤ)或堇青石致密方形坩堝構成的密閉容器中將所得混合物燒成，然后碎解，從而制造以α相為主相的氧化鋁。但是，該專利文獻4記載的方法中，使用BET比表面積為3～20m2/g的氫氧化鋁微粒作為燒成原料，不僅受限于燒成方法等，而且在方形坩堝(容器)中的填充量也無法提高，生產效率顯著降低，另外燒成后的操作性也降低。另外，專利文獻5提出了以下方法：將含有氧化鋁、氧化鋁水合物、氯化銨和氯化銨以外的鹵化物、以及硼化合物的組合物在燒成容器內加熱處理，然后用氣流式粉碎機進行碎解，制造由大致圓形的粒子形成的氧化鋁。但是，該專利文獻5記載的方法中，由于是將氧化鋁與氧化鋁水合物的混合物燒成，因此需要實施氧化鋁和氧化鋁水合物的混合工序等而使制造工序變得復雜，另外，對粉碎后的氧化鋁進行重燒也會產生額外的成本，不適合量產化。進一步，在填充量相同的情況下，大致圓形的粒子與形狀不規整的粒子相比，存在粒子間的接觸點減少、組合物的熱傳導率降低的問題。進一步，專利文獻6中提出了以下方法：向由擬薄水鋁石和/或過渡型氧化鋁形成的氧化鋁原料中以規定的比例添加氟化合物、或氟化合物與硼化合物，將所得混合物填充于莫來石質容器內并以1100℃以上的溫度燒成，然后進行碎解，制造同時具有近似球狀的多面體形狀和窄粒度分布的α氧化鋁。但是，該專利文獻6記載的方法中，由于使用高比表面積的擬薄水鋁石和過渡型氧化鋁作為氧化鋁原料，因此氧化鋁原料的制造中需要大量的成本，另外，如果在填充量相同的情況下進行比較，則具有隨著球形度的增加而組合物的熱傳導率降低的傾向，需要進行更充分的填充。因此，要求開發能夠調制如下氧化鋁填充樹脂組合物的α氧化鋁粉體：氧化鈉(Na2O)成分為0.1質量％以下的低堿水平的同時、平均粒徑為2～5μm，而且粒度分布窄，即使在樹脂或橡膠中以高填充率填充，所得的氧化鋁填充樹脂組合物的粘度(樹脂填充時粘度)低，分散性也良好，成形加工性優良。而且要求使用由拜耳法而得的廉價的氫氧化鋁作為原料來低成本地進行制造。現有技術文獻專利文獻專利文獻1：日本專利特許第3,937,494號公報專利文獻2：日本專利特開2007-186,379號公報專利文獻3：日本專利特許第3,389,642號公報專利文獻4：日本專利特開2003-201,116號公報專利文獻5：日本專利特開2005-022,963號公報專利文獻6：日本專利特開2008-127,257號公報
技術實現思路
專利技術所要解決的技術問題于是，本專利技術者使用由拜耳法而得的廉價的氫氧化鋁，對將要開發的低堿且平均粒徑為2～5μm、而且粒度分布窄、樹脂填充時的粘度低的α氧化鋁粉體進行了仔細研究，結果意外發現，使用特定的燒成容器進行燒成，以使成形密度(成型壓力:98.07MPa)在2.05g/cm3以上且BET比表面積在0.9m2/g以下，然后進行粉碎以使粉碎后的平均粒徑(Dav)與粉碎前的BET當量徑(DBET)的粒徑比(Dav/DBET)落入規定的值的范圍內，能夠制造目標α氧化鋁，從而完成了本專利技術。因此，本專利技術的目的在于提供低堿的同時平均粒徑為2～5μm、且粒度分布窄、樹脂填充時的分散性良好、粘度低的低堿α氧化鋁粉體。另外，本專利技術的目的還在于提供下述制造方法：使用由拜耳法而得的廉價的氫氧化鋁作為原料，能夠制造上述低堿的同時平均粒徑為2～5μm、且粒度分布窄、樹脂填充時的分散性良好、粘度低的低堿α氧化鋁粉體。解決技術問題所采用的技術方案即，本專利技術涉及對由拜耳法而得的氫氧化鋁進行燒成和粉碎而制造的α氧化鋁粉體，它是氧化鈉(Na2O)成分在0.1質量％以下的同時平均粒徑(Dp50)為2～5μm、且粒度分布為45μm篩上量(+45μm)在100ppm以下、以及寬度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕在1.1以下的粘度特性優良的低堿α氧化鋁粉體。另外，本發本文檔來自技高網...

【技術保護點】
粘度特性優良的低堿α氧化鋁粉體，它是對由拜耳法而得的氫氧化鋁進行燒成和粉碎而制造的α氧化鋁粉體，其特征在于，氧化鈉(Na2O)成分在0.1質量％以下的同時平均粒徑(Dp50)為2～5μm，且粒度分布為45μm篩上量(+45μm)在100ppm以下以及寬度值〔(Dp90?Dp10)/Dp50〕在1.1以下。

【技術特征摘要】
【國外來華專利技術】2014.03.04 JP 2014-0412131.粘度特性優良的低堿α氧化鋁粉體，它是對由拜耳法而得的氫氧化鋁進行燒成和粉碎而制造的α氧化鋁粉體，其特征在于，氧化鈉(Na2O)成分在0.1質量％以下的同時平均粒徑(Dp50)為2～5μm，且粒度分布為45μm篩上量(+45μm)在100ppm以下以及寬度值〔(Dp90-Dp10)/Dp50〕在1.1以下。2.如權利要求1所述的粘度特性優良的低堿α氧化鋁粉體，其特征在于，關于所述α氧化鋁粉體，將200重量份的該α氧化鋁粉體添加于100重量份的不飽和聚酯樹脂中并以2.6m/秒的轉速攪拌10分鐘而調制了氧化鋁填充樹脂組合物...

【專利技術屬性】
技術研發人員：山本和幸，小塚毅，杉山壽治，
申請(專利權)人：日本輕金屬株式會社，
類型：發明
國別省市：日本;JP