一種卷煙紙安全性的評價方法技術

本發明專利技術涉及卷煙紙分析技術領域，具體涉及一種卷煙紙安全性的評價方法。本發明專利技術通過對裂解產物中有害物質對應的標準質譜庫中匹配高的離子進行提取積分，通過檢測裂解產物含量與危害物質在主流煙氣釋放量的比例關系，對致癌化合物和非致癌化合物進行風險度評價，以此評價卷煙紙裂解產物安全性，并建立卷煙紙安全性的評價方法，為卷煙紙安全評價體系奠定基礎。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及卷煙紙分析
，具體涉及一種卷煙紙安全性的評價方法。
技術介紹
卷煙紙約占煙支重量的5％，在卷煙抽吸過程中直接參與燃燒，燃燒產物經過濾嘴后直接進入人體呼吸系統，對質量安全都有較大影響，因此，控制卷煙紙的安全對于保持卷煙產品安全具有重要作用和意義。目前，生產和使用企業對卷煙紙的定量、透氣度、陰燃速率、灰分等物理指標設定了標準，同時結合卷煙紙中助燃劑含量的檢測、卷煙主流煙氣指標判定等措施，達到控制卷煙紙質量安全的目的。但是在卷煙紙安全控制方面，尤其是卷煙紙在參與燃燒時所產生的化合物對卷煙產品質量安全的影響方面尚屬空白，通過常規檢測手段通常無法對此做出判斷。因此，有必要通過其他方法考察卷煙紙的燃燒產物，并對卷煙紙的安全性進行評價。安全性評價程序包括四個步驟，即：危害識別(定性評價)、劑量-反應關系評定、暴露評定和風險度表征，根據該四項評估程序內容，國內外煙草行業建立了三種卷煙煙氣安全性評價方法，但尚未發現關于卷煙紙裂解產物安全性評價方法。在卷煙紙分析領域，常規的主流煙氣檢測手段單一，靈敏度較低，且煙氣成分復雜，分析易受雜質干擾。熱裂解氣相色譜質譜儀可以在嚴格控制的條件下對樣品進行加熱，并對裂解產物進行定性定量分析，具有樣品量少、可直接進樣、分析速度快、重現性好等特征，同時該裝置可將全部樣品在瞬間均勻裂解，具有加熱時間短、二次反應少等優點，因而在分析領域廣泛運用。
技術實現思路
為了解決上述的技術問題，本專利技術提供了一種卷煙紙安全性的評價方法，提供常規檢測以外的一種方便有效的檢測手段，為控制卷煙紙質量安全提供參考。為了實現上述的目的，本專利技術采用了以下的技術方案：一種卷煙紙安全性的評價方法，該方法包括以下的步驟：1)將卷煙紙樣品分別剪成碎片按比例混合煙絲后，進行裂解，通過交叉對比主流煙氣成分和卷煙紙煙絲混合裂解產物，優化裂解條件，確定裂解產物接近于卷煙紙的燃燒產物的裂解條件；裂解條件如下：初始溫度：300℃；升溫速率20℃/ms；裂解溫度：900℃；裂解的氣體氛圍為9％O2+91％N2；2)卷煙紙在優化條件下進行裂解，對裂解產物進行GC-MS分析，根據分析結果對比企業內部標準，定性有害性物質；通過檢測裂解產物含量與危害物質在主流煙氣釋放量，得出劑量-反應關系評價，得出各物質的計量比例系數，并通過風險評估的方法，建立風險暴露評價方法。作為優選，該方法利用NIST08標準質譜庫對裂解產物進行檢索，以匹配度≥85％進行定性；并比對中國煙草總公司企業內部標準《煙用材料新物質安全性評估技術規程》(YQ49-2014)，定性出有害性物質；對裂解產物中有害性物質所對應的豐度高的離子進行提取積分，選擇輔助離子定性；計算卷煙紙樣品裂解產物中的有害性物質提取離子積分面積。作為優選，所述的GC-MS分析條件如下：進樣口溫度：280℃；分流比：50：1；載氣：He；恒流模式；流速1mL/min；色譜柱：DB-5MS，規格60m×0.25mm×1μm；程序升溫：40℃保持1min，然后以5℃/min的升溫速率升至280℃，保持10min；溶劑延遲時間：3min；電離方式：EI；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；掃描范圍：35～500amu；掃描方式：全掃描。作為優選，所述的風險評估的方法包括致癌化合物的暴露評定及風險度評價的方法，致癌化合物的暴露評定及風險度評價的方法如下；采用癌癥危險指數(cancer risk indices，CRI)對卷煙紙裂解產物中致癌化合物的風險度進行評價，以每天抽一支卷煙為基礎，每支煙中卷煙紙的釋放量乘以致癌因子，并假定卷煙紙產物中有害化合物被吸煙者完全吸收，計算公式如下：式1中，CRI：癌癥危險指數；Y：主流煙氣釋放量，μg/支；V：20m3/d，默認的每天呼吸量；A：卷煙紙裂解產物中有害物質積分面積；A0：主流煙氣中有害物質積分面積；CPFs：致癌強度因子；CF：校正因子為0.85，裂解產物定性分析匹配度為85％以上。作為優選，所述的風險評估的方法包括非致癌化合物的暴露評定及風險度評價的方法，非致癌化合物的暴露評定及風險度評價的方法如下；采用靶器官毒性的非癌癥風險指數(non-cancer risk index，NCRI)對卷煙紙裂解產物中的風險度進行評價，有害成分的NCRI計算采用US/EPA提供的參考暴露劑量(RfD)數據，以每天抽一支卷煙為基礎，每支煙中卷煙紙的釋放量除以RfD，對心血管和呼吸系統的影響進行評價，計算公式如下：式2中，NCRI：非癌癥危險指數；Y：主流煙氣釋放量，μg/支；V：20m3/d，默認的每天呼吸量；A：卷煙紙裂解產物中有害物質積分面積；A0：主流煙氣中有害物質積分面積；CF：校正因子為0.85，裂解產物定性分析匹配度為85％以上；RfD：參考暴露劑量。作為優選，對卷煙紙裂解產物中3種有害性物質進行CRI總和評價致癌化合物的風險度評價，3種有害性物質為苯、乙醛和1,3-丁二烯；對卷煙紙裂解產物中11種有害性物質進行NCRI總和評價非致癌化合物的風險度評價，11種有害性物質為苯、甲苯、苯乙烯、乙醛、丙烯醛、丙醛、2-丁酮、苯酚、2-甲基苯酚、3-甲基苯酚和1,3-丁二烯。本專利技術通過對裂解產物中有害物質對應的標準質譜庫中匹配高的離子進行提取積分，通過檢測裂解產物含量與危害物質在主流煙氣釋放量的比例關系，對致癌化合物和非致癌化合物進行風險度評價，以此評價卷煙紙裂解產物安全性，并建立卷煙紙安全性的評價方法，為卷煙紙安全評價體系奠定基礎。具體實施方式將卷煙紙A和煙絲B進行單獨裂解和混合物C裂解，并分析卷煙紙A和煙絲B制成的產品D的主流煙氣，以此進行安全性評價的裂解條件優化。結合以下實施例對本專利技術做進一步說明：針對混合物C樣品裂解進行如下操作：(1)將裂解樣品剪成1mm2左右的小紙片，稱取0.13mg卷煙紙和1.87mg煙絲B碎片置于石英管，放入裂解儀中進行裂解。待優化的裂解條件如下：三種氣體氛圍：100％N2、9％O2+91％N2、21％O2+79％N2；初始溫度(保持5s)：300℃；兩種升溫速率：20、30℃/ms；六種裂解溫度(保持5s)：400、500、600、700、800、900℃。(2)對裂解產物進行GC-MS分析，分析條件如下：進樣口溫度：280℃；分流比：50：1；載氣：He；恒流模式；流速1mL/min；色譜柱：DB-5MS(規格60m×0.25mm×1μm)；程序升溫：40℃保持1min，然后以5℃/min的升溫速率升至280℃，保持10min；溶劑延遲時間：3min；電離方式：EI；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；掃描范圍：35～500amu；掃描方式：全掃描(SCAN)。(3)采用NIST08標準質譜庫檢索，以匹配度≥85％進行定性。(4)對裂解產物中有害性物質所對應標準質譜庫中豐度高的離子進行提取積分，選擇輔助離子定性。(5)計算各條件下熱裂解產物中有害性物質提取離子積分面積的平均值；(6)對產品D進行相關物質的主流煙氣檢測，對比各種氣體氛圍、裂解溫度和升溫速率的不同條件下，主流煙氣成分與裂解產物的相關程度，以此優化出較合適的裂解條件。(7)確認較本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種卷煙紙安全性的評價方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：1)將卷煙紙樣品分別剪成碎片按比例混合煙絲后，進行裂解，通過交叉對比主流煙氣成分和卷煙紙煙絲混合裂解產物，優化裂解條件，確定裂解產物接近于卷煙紙的燃燒產物的裂解條件；裂解條件如下：初始溫度：300℃；升溫速率20℃/ms；裂解溫度：900℃；裂解的氣體氛圍為9％O2+91％N2；2)卷煙紙在優化條件下進行裂解，對裂解產物進行GC?MS分析，根據分析結果對比企業內部標準，定性有害性物質；通過檢測裂解產物含量與危害物質在主流煙氣釋放量，得出劑量?反應關系評價，得出各物質的計量比例系數，并通過風險評估的方法，建立風險暴露評價方法。

【技術特征摘要】
1.一種卷煙紙安全性的評價方法，其特征在于該方法包括以下的步驟：1)將卷煙紙樣品分別剪成碎片按比例混合煙絲后，進行裂解，通過交叉對比主流煙氣成分和卷煙紙煙絲混合裂解產物，優化裂解條件，確定裂解產物接近于卷煙紙的燃燒產物的裂解條件；裂解條件如下：初始溫度：300℃；升溫速率20℃/ms；裂解溫度：900℃；裂解的氣體氛圍為9％O2+91％N2；2)卷煙紙在優化條件下進行裂解，對裂解產物進行GC-MS分析，根據分析結果對比企業內部標準，定性有害性物質；通過檢測裂解產物含量與危害物質在主流煙氣釋放量，得出劑量-反應關系評價，得出各物質的計量比例系數，并通過風險評估的方法，建立風險暴露評價方法。2.根據權利要求1所述的一種卷煙紙安全性的評價方法，其特征在于利用NIST08標準質譜庫對裂解產物進行檢索，以匹配度≥85％進行定性；并比對中國煙草總公司企業內部標準《煙用材料新物質安全性評估技術規程》(YQ49-2014)，定性出有害性物質；對裂解產物中有害性物質所對應的豐度高的離子進行提取積分，選擇輔助離子定性；計算卷煙紙樣品裂解產物中的有害性物質提取離子積分面積。3.根據權利要求2或3所述的一種卷煙紙安全性的評價方法，其特征在于GC-MS分析條件如下：進樣口溫度：280℃；分流比：50：1；載氣：He；恒流模式；流速1mL/min；色譜柱：DB-5MS，規格60m×0.25mm×1μm；程序升溫：40℃保持1min，然后以5℃/min的升溫速率升至280℃，保持10min；溶劑延遲時間：3min；電離方式：EI；傳輸線溫度：280℃；離子源溫度：230℃；四級桿溫度：150℃；掃描范圍：35～500amu；掃描方式：全掃描。4.根據權利要求1所述的一種卷煙紙安全性的評價方法，其特征在于風險評估的方法包括致癌化合物的暴露評定及風險度評價的方法，致癌化合物的暴露評定及風險度評價的方法...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李海峰，曹得坡，楊皓，王輝，杜芳琪，湯德芳，丁蔚，宣潤泉，戚奇杰，劉文靜，
申請(專利權)人：浙江中煙工業有限責任公司，
類型：發明
國別省市：浙江;33