一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法技術

本發明專利技術涉及一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，甲酸和乙醇混合預熱后，經預反應器預反應后，進入反應精餾塔完成酯化反應，塔頂粗品依次進入兩級萃取塔萃取后，在二級萃取塔塔頂得到合格產品，一級萃取塔塔底萃余相主要成分為一級萃取劑和乙醇，進入乙醇回收塔回收乙醇，乙醇回收塔塔底得到一級萃取劑回收循環利用；二級萃取塔塔底萃余相的主要成分是二級萃取劑和水，進入閃蒸罐閃蒸后，頂部廢水經冷凝器冷凝后去相應工段處理，閃蒸罐中二級萃取劑回收循環利用。本工藝中閃蒸罐是負壓操作。本發明專利技術中反應產物經兩級萃取后得到較純的甲酸乙酯，工藝中回收利用兩種萃取劑和過量乙醇，避免了排放造成的環境污染，降低生產成本，提高經濟效益。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一套利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，主要用于通過甲酸和乙醇反應得到甲酸乙酯粗品，提純得到較純的甲酸乙酯產品。
技術介紹
甲酸乙酯用作硝酸纖維素、乙酸纖維素等的溶劑，以及食品、香煙、谷類、干燥果品等的殺菌劑、殺幼蟲劑和熏蒸劑。甲酸乙酯作為香精可用于調合桃子、香蕉、蘋果、杏、菠蘿、漿果等香氣，亦可作為黃油、白蘭地酒、甜酒、威士忌酒等的香料。甲酸乙酯也是有機合成的中間體。甲酸乙酯應用前景廣泛。
技術實現思路
一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，其特征在于：甲酸和乙醇混合預熱后，進入反應精餾塔完成酯化反應，塔頂粗品依次進入一級萃取塔和二級萃取塔，通過一級萃取塔和二級萃取塔兩級萃取后在二級萃取塔塔頂得到合格產品，兩級萃取塔塔底萃余相分別經過精餾和閃蒸工藝回收萃取劑和過量乙醇，該方法包括以下步驟：a)將甲酸原料和乙醇原料經混合器混合后，進入反應精餾預熱器，然后再進入反應精餾塔，完成酯化反應，反應精餾后塔頂蒸汽冷凝得到的粗品進入一級萃取塔，反應精餾塔塔底廢水排出至界區外相應工段處理；b)粗品在一級萃取塔中經一級萃取劑萃取后，萃取相進入萃取中間罐，經泵輸送至二級萃取塔，萃余相進入粗乙醇緩沖罐，經泵輸送至乙醇精餾塔精餾回收；c)在二級萃取塔中，物料經二級萃取劑萃取后，產品從二級萃取塔塔頂排出至界區外，萃余相進入粗二級萃取劑緩沖罐中經泵輸送至閃蒸罐回收二級萃取劑；d)在乙醇精餾塔塔頂得到未反應的乙醇，在乙醇精餾塔塔底回收一級萃取塔中的一級萃取劑；e)在閃蒸罐中，物料經閃蒸罐循環加熱蒸發，廢水經頂部排出去相應工段處理，閃蒸罐中二級萃取劑采出冷卻后循環利用。作為本專利技術的進一步優化，原料甲酸和乙醇以0.1-5:1的質量比混合后進入預反應器。作為本專利技術的進一步優化，反應精餾塔反應段補充乙醇原料。作為本專利技術的進一步優化，物料先在預反應器預反應，再進入反應精餾塔，既可以保證反應效果，有能保護精餾塔內催化劑，防止精餾塔內催化劑中毒。作為本專利技術的進一步優化，閃蒸罐為真空操作或常壓操作。作為本專利技術的進一步優化，反應精餾塔反應段設置在提餾段和精餾段之間，甲酸和乙醇反應生成乙酸甲酯為可逆反應，邊反應邊精餾，促進反應正向進行，提高轉化率。作為本專利技術的進一步優化，反應精餾塔塔釜、一級萃取塔塔底和二級萃取塔塔底物料達到一定液位自動溢流采出。作為本專利技術的進一步優化，過量的乙醇、一級萃取劑和二級萃取劑回收循環使用。作為本專利技術的進一步優化，在所述步驟b)中，萃取相為甲酸乙酯，萃余相為一級萃取劑和乙醇。作為本專利技術的進一步優化，在所述步驟c)中，萃余相為一級萃取劑和二級萃取劑。所述一級萃取劑為復合萃取劑1，所述二級萃取劑為復合萃取劑2；所述復合萃取劑1為水、醇類和/或酯類，所述復合萃取劑2為乙二醇、丙二醇、丁二醇和/或丙三醇。本專利技術中，采用一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純的裝置，該裝置包括反應精餾塔、一級萃取塔、二級萃取塔、乙醇精餾塔及閃蒸罐，所述反應精餾塔、一級萃取塔、二級萃取塔、乙醇精餾塔及閃蒸罐通過管路依次連接，所述反應精餾塔前端設有乙醇原料罐及甲酸原料罐，所述乙醇原料罐及甲酸原料罐依次通過原料預熱器、預反應器與所述反應精餾塔連接，所述反應精餾塔通過一個粗品緩沖罐與所述一級萃取塔連通，所述一級萃取塔通過萃取中間罐與所述二級萃取塔連接，通過粗乙醇緩沖罐與所述乙醇精餾塔連通，所述二級萃取塔通過一個粗二級萃取劑緩沖罐與所述閃蒸罐連通，所述乙醇精餾塔塔底依次連接有乙醇精餾再沸器及乙醇精餾塔塔底冷卻器。所述粗二級萃取劑緩沖罐與所述閃蒸罐之間設有一個閃蒸罐預熱器。所述一級萃取塔塔頂連接有一個用于進萃取劑的工藝水緩沖罐。所述二級萃取塔塔頂連接有一個用于進萃取劑的二級萃取劑緩沖罐。所述閃蒸罐頂部設有一個閃蒸罐冷凝器，底部設有一個閃蒸罐加熱器及一個閃蒸罐采出冷卻器。本專利技術的有益效果是：提高甲酸和乙醇反應生成甲酸乙酯轉化率，回收利用過量乙醇和萃取劑，簡單易操作，對環境污染小，節約成本。附圖說明圖1為本專利技術實施方式的工藝流程示意圖。其中，1、反應精餾塔；2、一級萃取塔；3、二級萃取塔，4、乙醇精餾塔；5、閃蒸罐；6、乙醇原料罐；7、甲酸原料罐；8、原料預熱器；9、預反應器；10、粗品冷凝器；11、粗品回流頭；12、粗品緩沖罐；13、工藝水緩沖罐；14、粗乙醇緩沖罐；15、閃蒸罐預熱器；16、萃取中間罐；17、二級萃取劑緩沖罐；18、粗二級萃取劑緩沖罐；19、乙醇精餾塔再沸器；20、乙醇精餾塔底冷卻器；21、乙醇精餾塔冷凝器；22、乙醇精餾塔回流頭；23、乙醇冷卻器；24、閃蒸罐加熱器；25閃蒸罐采出冷卻器；26、閃蒸罐冷凝器。具體實施方式以下結合附圖對本專利技術的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本專利技術，并非用于限定本專利技術的范圍。實施方式一：本專利技術將甲酸原料、乙醇原料混合后進入反應精餾預熱器8，預熱到50-150℃左右，進入裝有催化劑的預反應器9反應后，進入反應精餾塔1，反應精餾塔1上面為精餾段，中間為反應段，下面為提餾段，反應精餾后塔頂經冷凝得到的產品粗品進入產品粗品緩沖罐12中，塔底為廢水排出至界外。反應精餾回流比約為2:1，甲酸乙酯的轉化率約為91.65％。粗品在一級萃取塔2中經一級萃取劑萃取后，塔頂萃取相(甲酸乙酯)進入萃取中間罐16，經泵輸送至二級萃取塔3，塔底萃余相(乙醇和一級萃取劑)進入粗乙醇緩沖罐14，經泵輸送至乙醇精餾塔4精餾回收。在乙醇精餾塔4中，經精餾乙醇從塔頂采出回收，塔底回收一級萃取劑。在二級萃取塔3中，物料經二級萃取劑萃取后，產品從二級萃取塔3塔頂排出至界區外，萃余相(一級萃取劑和二級萃取劑)進入粗二級萃取劑緩沖罐18中經泵輸送至閃蒸罐5。在閃蒸罐5中進行真空操作，廢水經閃蒸罐5循環加熱，經頂部排出去相應工段處理，閃蒸罐5中二級萃取劑經冷卻后循環利用。反應精餾塔1塔釜、一級萃取塔2塔底和二級萃取塔3塔底物料達到一定液位自動溢流采出。過量的乙醇、一級萃取劑和二級萃取劑回收循環使用。本專利技術中，采用一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純的裝置，該裝置包括反應精餾塔1、一級萃取塔2、二級萃取塔3、乙醇精餾塔4及閃蒸罐5，所述反應精餾塔1、一級萃取塔2、二級萃取塔3、乙醇精餾塔4及閃蒸罐5通過管路依次連接，所述反應精餾塔1前端設有乙醇原料罐6及甲酸原料罐7，所述乙醇原料罐6及甲酸原料罐7依次通過原料預熱器8、預反應器9與所述反應精餾塔1連接，所述反應精餾塔1通過一個粗品緩沖罐12與所述一級萃取塔2連通，所述一級萃取塔2通過萃取中間罐16與所述二級萃取塔3連接，通過粗乙醇緩沖罐14與所述乙醇精餾塔4連通，所述二級萃取塔3通過一個粗二級萃取劑緩沖罐18與所述閃蒸罐5連通，所述乙醇精餾塔4塔底依次連接有乙醇精餾再沸器19及乙醇精餾塔塔底冷卻器20。所述粗二級萃取劑緩沖罐18與所述閃蒸罐5之間設有一個閃蒸罐預熱器15。所述一級萃取塔2塔頂連接有一個用于進萃取劑的工藝水緩沖罐13。所述二級萃取塔3塔頂連接有一個用于進萃取劑的二級萃取劑緩沖罐17。所述閃蒸罐5頂部設有一個閃蒸罐冷凝器26，底部設有一個閃蒸罐加熱器24及一個閃蒸罐采出冷卻器25。以上所述僅為本專利技術的較佳實施例，并不用以限制本專利技術，凡在本專利技術的精本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，其特征在于：甲酸和乙醇混合預熱后，進入反應精餾塔完成酯化反應，塔頂粗品依次進入一級萃取塔和二級萃取塔，通過一級萃取塔和二級萃取塔兩級萃取后在二級萃取塔塔頂得到合格產品，兩級萃取塔塔底萃余相分別經過精餾和閃蒸工藝回收萃取劑和過量乙醇，該方法包括以下步驟：a)將甲酸原料和乙醇原料經混合器混合后，進入反應精餾預熱器，然后再進入反應精餾塔，完成酯化反應，反應精餾后塔頂蒸汽冷凝得到的粗品進入一級萃取塔，反應精餾塔塔底廢水排出至界區外相應工段處理；b)粗品在一級萃取塔中經一級萃取劑萃取后，萃取相進入萃取中間罐，經泵輸送至二級萃取塔，萃余相進入粗乙醇緩沖罐，經泵輸送至乙醇精餾塔精餾回收；c)在二級萃取塔中，物料經二級萃取劑萃取后，產品從二級萃取塔塔頂排出至界區外，萃余相進入粗二級萃取劑緩沖罐中經泵輸送至閃蒸罐回收萃取劑二級萃取劑；d)在乙醇精餾塔塔頂得到未反應的乙醇，在乙醇精餾塔塔底回收一級萃取劑；e)在閃蒸罐中，物料經閃蒸罐循環加熱蒸發，廢水經頂部排出去相應工段處理，閃蒸罐中二級萃取劑采出冷卻后循環利用。

【技術特征摘要】
1.一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，其特征在于：甲酸和乙醇混合預熱后，進入反應精餾塔完成酯化反應，塔頂粗品依次進入一級萃取塔和二級萃取塔，通過一級萃取塔和二級萃取塔兩級萃取后在二級萃取塔塔頂得到合格產品，兩級萃取塔塔底萃余相分別經過精餾和閃蒸工藝回收萃取劑和過量乙醇，該方法包括以下步驟：a)將甲酸原料和乙醇原料經混合器混合后，進入反應精餾預熱器，然后再進入反應精餾塔，完成酯化反應，反應精餾后塔頂蒸汽冷凝得到的粗品進入一級萃取塔，反應精餾塔塔底廢水排出至界區外相應工段處理；b)粗品在一級萃取塔中經一級萃取劑萃取后，萃取相進入萃取中間罐，經泵輸送至二級萃取塔，萃余相進入粗乙醇緩沖罐，經泵輸送至乙醇精餾塔精餾回收；c)在二級萃取塔中，物料經二級萃取劑萃取后，產品從二級萃取塔塔頂排出至界區外，萃余相進入粗二級萃取劑緩沖罐中經泵輸送至閃蒸罐回收萃取劑二級萃取劑；d)在乙醇精餾塔塔頂得到未反應的乙醇，在乙醇精餾塔塔底回收一級萃取劑；e)在閃蒸罐中，物料經閃蒸罐循環加熱蒸發，廢水經頂部排出去相應工段處理，閃蒸罐中二級萃取劑采出冷卻后循環利用。2.根據權利要求1所述的一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，其特征在于：原料甲酸和乙醇以0.1-5:1的質量比混合后進入預反應器。3.根據權利要求1所述的一種利用甲酸和乙醇合成甲酸乙酯并提純產品的工藝方法，其特征在于：反應精餾塔反應段設有用于補充...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張燕，張大勇，殷欣欣，王凌燕，鞏景平，趙帥，梁小帥，毛學峰，
申請(專利權)人：煙臺國邦化工機械科技有限公司，
類型：發明
國別省市：山東;37