一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法技術

本發明專利技術提供一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法，包括步驟：（1）將干燥的黃秋葵種子粉碎后過篩，裝入超聲輔助?超臨界萃取釜內；（2）向萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取物進入分離釜中，收集萃取籽油；（3）待籽油萃取完成后，關閉分離釜閥門，開啟萃取釜與精餾塔閥門，開啟超聲裝置，控制精餾塔壓力和溫度，超臨界CO2和共溶劑75%~95%乙醇混合循環萃取；（4）萃取后的超臨界溶液進入精餾塔分離，從精餾塔最上層區域收集咖啡堿，咖啡堿經真空干燥，籽油的收率達到19%以上，咖啡堿的收率達到0.5%以上。本發明專利技術使用超聲輔助強化超臨界萃取過程，提高萃取效率，實現了黃秋葵籽油和咖啡堿的高效聯產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于生物分離
，具體涉及一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法。
技術介紹
黃秋葵種子外形近似綠豆，富含多種人體所需的不飽和脂肪酸，其含油率高達20%以上，可以作為一種新型的油脂資源開發。目前，黃秋葵種子中油脂的提取方法主要是溶劑萃取，如用石油醚-正己烷、乙酸乙酯、丙酮等萃取，該方法存在萃取效率低、有機溶劑殘留以及油脂不純等問題。為了解決有機溶劑殘留的問題，中國專利技術CN104498179A（一種萃取黃秋葵籽油的方法）和CN101703539A（一種超臨界二氧化碳萃取黃秋葵的方法）公布了采用超臨界流體技術萃取黃秋葵籽油的方法，該方法解決了有機溶劑殘留的問題，但如果要獲得較高的萃取率，其萃取系統的溫度、壓力必須高，夾帶劑的用量比較大，萃取時間比較長。黃秋葵種子中咖啡堿含量在1%左右，可以作為一種新型的咖啡堿資源來開發。黃秋葵種子中咖啡堿的提取工藝主要有微波、超聲波輔助乙醇水溶液提取，由于油脂的存在阻礙咖啡堿的溶出，導致該工藝存在收率低（低于0.15%），雜質含量高等不足。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術目的在于提供一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法。本專利技術的目的通過以下技術方案實現：一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法，包括如下步驟：（1）將黃秋葵種子在55-75℃鼓風干燥，干燥后的黃秋葵種子粉碎后過50~60目篩，裝入超聲輔助-超臨界萃取釜內；（2）向超聲輔助-超臨界萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取釜中萃取溫度為25-65℃，壓力為10-30MPa，CO2流量為10~50L/h，超聲功率為200-800W，萃取時間為0.5-3.0h；然后萃取物進入分離釜中，控制分離釜壓力為5-10MPa，溫度為30-45℃，收集黃秋葵籽油，黃秋葵籽油的收率不低于19%；（3）待籽油萃取完成后，關閉分離釜閥門，開啟萃取釜與精餾塔閥門，開啟超聲裝置，超聲裝置功率為200~800W，控制精餾塔壓力為8~15Mpa，精餾塔內從上到下四個區域的溫度分別為40℃、55℃、70℃、80℃，超臨界CO2和75%~95%乙醇混合循環萃取，萃取時間為0.5~3h；（4）精餾結束后收集精餾塔內最上層區域的餾分，經過真空干燥，得到咖啡堿；咖啡堿收率不低于0.5%。與現有技術相比，本專利技術的有益效果是：本專利技術的一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產技術，在超臨界CO2萃取的基礎上使用超聲輔助強化，并且與精餾技術聯用。增加了超臨界CO2流體對油脂的萃取能力，大大提高了萃取效率。超臨界CO2萃取與精餾聯用，在萃取的同時將產物按其性質和沸程分成若干不同的產品，可有效保證和提高咖啡堿的提取效率和含量。同時在整個制備過程中，無污染物排除，無化學殘留，純天然、無毒害，安全、綠色、環保。具體實施方式下面的實施例可更詳細地說明本專利技術，但不以任何形式限制本專利技術。實施例1：（1）將黃秋葵種子200g在55℃鼓風干燥，干燥后的黃秋葵種子粉碎后過50目篩，裝入超聲輔助-超臨界萃取釜內；（2）向超聲輔助-超臨界萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取釜中萃取溫度為25℃，壓力為30MPa，CO2流量為10L/h，超聲裝置功率為200W，萃取時間為0.5h；然后萃取物進入分離釜中，控制分離釜壓力為5MPa，溫度為30℃，收集黃秋葵籽油，黃秋葵籽油的收率為19.2%；（3）待籽油萃取完成后，關閉分離釜閥門，開啟萃取釜與精餾塔閥門，同時開啟超聲裝置，超聲裝置功率為200W，控制精餾塔壓力為8Mpa，精餾塔內從上到下四個區域的溫度分別為40℃、55℃、70℃、80℃，超臨界CO2和75%乙醇混合循環萃取，萃取時間為0.5h；（4）精餾結束后收集精餾塔內最上層區域的餾分，經過真空干燥，得到咖啡堿；咖啡堿收率為0.5%。實施例2：（1）將黃秋葵種子200g在75℃鼓風干燥，干燥后的黃秋葵種子粉碎后過60目篩，裝入超聲輔助-超臨界萃取釜內；（2）向超聲輔助-超臨界萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取釜中萃取溫度為65℃，壓力為10MPa，CO2流量為50L/h，超聲功率為800W，萃取時間為3.0h；然后萃取物進入分離釜中，控制分離釜壓力為10MPa，溫度為45℃，收集黃秋葵籽油，黃秋葵籽油的收率為19.3%；（3）待籽油萃取完成后，關閉分離釜閥門，開啟萃取釜與精餾塔閥門，開啟超聲裝置，超聲裝置功率為800W，控制精餾塔壓力為15Mpa，精餾塔內從上到下四個區域的溫度分別為40℃、55℃、70℃、80℃，超臨界CO2和95%乙醇混合循環萃取，萃取時間為3h；（4）精餾結束后收集精餾塔內最上層區域的餾分，經過真空干燥，得到咖啡堿；咖啡堿收率為0.55%。實施例3：（1）將黃秋葵種子200g在65℃鼓風干燥，干燥后的黃秋葵種子粉碎后過55目篩，裝入超聲輔助-超臨界萃取釜內；（2）向超聲輔助-超臨界萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取釜中萃取溫度為40℃，壓力為20MPa，CO2流量為30L/h，超聲功率為500W，萃取時間為2.0h；然后萃取物進入分離釜中，控制分離釜壓力為8MPa，溫度為40℃，收集黃秋葵籽油，黃秋葵籽油的收率為19.5%；（3）待籽油萃取完成后，關閉分離釜閥門，開啟萃取釜與精餾塔閥門，開啟超聲裝置，超聲裝置功率為500W，控制精餾塔壓力為10Mpa，精餾塔內從上到下四個區域的溫度分別為40℃、55℃、70℃、80℃，超臨界CO2和85%乙醇混合循環萃取，萃取時間為2h；；（4）精餾結束后收集精餾塔內最上層區域的餾分，經過真空干燥，得到咖啡堿；咖啡堿收率為0.6%。以上所述，僅為本專利技術較佳的具體實施方式，但本專利技術的保護范圍并不局限于此，任何熟悉本
的技術人員在本專利技術披露的技術范圍內，根據本專利技術的技術方案及其專利技術構思加以等同替換或改變，都應涵蓋在本專利技術的保護范圍之內。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將黃秋葵種子在55?75℃鼓風干燥，干燥后的黃秋葵種子粉碎后過50~60目篩，裝入超聲輔助?超臨界萃取釜內；（2）向超聲輔助?超臨界萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取釜中萃取溫度為25?65℃，壓力為10?30MPa，CO2流量為10~50L/h，超聲功率為200?800W，萃取時間為0.5?3.0h；然后萃取物進入分離釜中，控制分離釜壓力為5?10MPa，溫度為30?45℃，收集黃秋葵籽油，黃秋葵籽油的收率不低于19%；（3）待籽油萃取完成后，關閉分離釜閥門，開啟萃取釜與精餾塔閥門，開啟超聲裝置，超聲裝置功率為200~800W，控制精餾塔壓力為8~15Mpa，精餾塔內從上到下四個區域的溫度分別為40℃、55℃、70℃、80℃，超臨界CO2和75%~95%乙醇混合循環萃取，萃取時間為0.5~3h；（4）精餾結束后收集精餾塔內最上層區域的餾分，經過真空干燥，得到咖啡堿；咖啡堿收率不低于0.5%。

【技術特征摘要】
1.一種黃秋葵籽油及咖啡堿的聯產方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）將黃秋葵種子在55-75℃鼓風干燥，干燥后的黃秋葵種子粉碎后過50~60目篩，裝入超聲輔助-超臨界萃取釜內；（2）向超聲輔助-超臨界萃取釜中通入超臨界CO2，開啟超聲裝置，萃取釜中萃取溫度為25-65℃，壓力為10-30MPa，CO2流量為10~50L/h，超聲功率為200-800W，萃取時間為0.5-3.0h；然后萃取物進入分離釜中，控制分離釜壓力為5-10MPa，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：鄧愛華，彭友林，王云，謝鵬，李婷，楊潔，
申請(專利權)人：湖南文理學院，
類型：發明
國別省市：湖南;43