一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)公開(kāi)了一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法，包括如下步驟：在油酸?乙醇混合溶劑中合成ZnS∶Mn量子點(diǎn)；分別取濃度為0.01mol/L的ZnS∶Mn量子點(diǎn)溶液1mL加到10mL比色管中，按比例加入1×10?5mol/L蘇丹I溶液，25℃反應(yīng)4.5min，用環(huán)己烷定容后，于1cm石英比色皿中320nm激發(fā)波長(zhǎng)下，分別測(cè)定其熒光峰；準(zhǔn)確稱取0.5g成漿的食物，加入10mL環(huán)己烷超聲30min，離心處理后，取上清液在相同激發(fā)波長(zhǎng)下，測(cè)樣品的熒光峰；比較所得的熒光峰，從而確定待檢測(cè)食物中是否含有蘇丹I。本發(fā)明專利技術(shù)一種食物中檢測(cè)蘇丹類物質(zhì)的新方法，且檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及食品安全檢測(cè)領(lǐng)域，具體涉及一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法。
技術(shù)介紹
蘇丹類物質(zhì)(I、II、III、IV)是一種化學(xué)染色劑，主要作為增光劑用于鞋、地板等。而非食品添加劑。蘇丹類物質(zhì)是萘的化合物，都含有偶氮類化合物，具有較強(qiáng)的致癌性，被禁止作為食品添加劑使用。但由于其染色效果好，屢次出現(xiàn)食品中檢出蘇丹類物質(zhì)的報(bào)道。食品中蘇丹類物質(zhì)的檢測(cè)方法很多，目前應(yīng)用較廣泛的有：色譜法(高效液相色譜、氣相色譜)、紫外可見(jiàn)光譜法、聯(lián)用技術(shù)、電化學(xué)方法等。然而以上方法大都存在試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)、樣品前處理復(fù)雜、操作不便、儀器維護(hù)昂貴、抗干擾性差等缺點(diǎn)。因此，建立一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的新方法尤為重要。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
為解決上述問(wèn)題，本專利技術(shù)提供了一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法，利用溶劑熱法在乙醇-油酸的混合溶劑中制備ZnS：Mn量子點(diǎn)，將量子點(diǎn)溶解于環(huán)己烷中，在實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化下，建立了ZnS：Mn與蘇丹I熒光探針。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本專利技術(shù)采取的技術(shù)方案為：一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法，包括如下步驟：S1、油酸-乙醇混合溶劑中合成ZnS：Mn量子點(diǎn)：S11、攪拌條件下，在15mL無(wú)水乙醇、8mL蒸餾水和20mL油酸的混合溶劑中加入10mL濃度為：3mol/L的NaOH溶液，混合均勻后，加入0.0063g氯化錳、0.5400g氯化鋅、0.3120g硫化鈉，繼續(xù)攪拌30min后，倒入帶有聚四氟乙烯罐的反應(yīng)釜中，然后將上述反應(yīng)釜放入烘箱中，180℃條件下加熱8h；S12、反應(yīng)結(jié)束后，待溫度降到室溫，將反應(yīng)釜中混合液倒入30-50mL乙醇中，轉(zhuǎn)速10000r/min，離心10min，將剩余的油酸洗掉；S13、重復(fù)步驟S12兩次，得白色ZnS：Mn量子點(diǎn)固體；S2、稱取0.0244g ZnS：Mn固體溶解于25mL環(huán)己烷溶液中，得濃度為0.01mol/L的量子點(diǎn)溶液，分別取上述1mL ZnS：Mn溶液加到10mL比色管中，再分別取1×10-5mol/L蘇丹I溶液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL于上述比色管中，25℃反應(yīng)4.5min后，用環(huán)己烷定容；最終比色管中ZnS：Mn濃度為0.001mol/L，蘇丹I溶液濃度依次為5×10-8mol/L、1×10-7mol/L、3×10-7mol/L、5×10-7mol/L、7×10-7mol/L，于1cm石英比色皿中320nm激發(fā)波長(zhǎng)下，分別測(cè)定其熒光峰；S3、將待檢測(cè)食物切碎后，用碾缽碾成漿，準(zhǔn)確稱取0.5g加入10mL環(huán)己烷超聲30min，然后于10000r/min條件下，離心10min，取上清液備用，相同激發(fā)波長(zhǎng)下，測(cè)樣品的熒光峰；S4、比較步驟S2與步驟S3所得的熒光峰，從而確定待檢測(cè)食物中是否含有蘇丹I。本專利技術(shù)具有以下有益效果：利用溶劑熱法在乙醇-油酸的混合溶劑中制備ZnS：Mn量子點(diǎn)，將量子點(diǎn)溶解于環(huán)己烷中，在實(shí)驗(yàn)條件優(yōu)化下，建立了ZnS：Mn與蘇丹I熒光探針，從而提供了一種食物中檢測(cè)蘇丹類物質(zhì)的新方法，且檢測(cè)過(guò)程簡(jiǎn)便。附圖說(shuō)明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例中ZnS：Mn量子點(diǎn)的激發(fā)和發(fā)射譜圖。圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例中環(huán)己烷中蘇丹I的紫外吸收譜圖。圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例中蘇丹I體系熒光光譜圖。圖4為本專利技術(shù)實(shí)施例中時(shí)間優(yōu)化圖。圖5為本專利技術(shù)實(shí)施例中溫度優(yōu)化示意圖。具體實(shí)施方式為了使本專利技術(shù)的目的及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本專利技術(shù)進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本專利技術(shù)，并不用于限定本專利技術(shù)。實(shí)施例S1、油酸-乙醇混合溶劑中合成ZnS：Mn量子點(diǎn)：S11、攪拌條件下，在15mL無(wú)水乙醇、8mL蒸餾水和20mL油酸的混合溶劑中加入10mL濃度為：3mol/L的NaOH溶液，混合均勻后，加入0.0063g氯化錳、0.5400g氯化鋅、0.3120g硫化鈉，繼續(xù)攪拌30min后，倒入帶有聚四氟乙烯罐的反應(yīng)釜中，然后將上述反應(yīng)釜放入烘箱中，180℃條件下加熱8h；S12、反應(yīng)結(jié)束后，待溫度降到室溫，將反應(yīng)釜中混合液倒入30-50mL乙醇中，轉(zhuǎn)速10000r/min，離心10min，將剩余的油酸洗掉；S13、重復(fù)步驟S12兩次，得白色ZnS：Mn量子點(diǎn)固體；將油酸中合成的ZnS：Mn量子點(diǎn)溶解于環(huán)己烷中，裝入1cm石英皿中測(cè)定激發(fā)和發(fā)射波長(zhǎng)，見(jiàn)圖1。在320nm激發(fā)條件下，ZnS：Mn量子點(diǎn)的熒光發(fā)射峰位于420nm。S2、稱取0.0244g ZnS：Mn固體溶解于25mL環(huán)己烷溶液中，得濃度為0.01mol/L的量子點(diǎn)溶液，分別取上述1mL ZnS：Mn溶液加到10mL比色管中，再分別取1×10-5mol/L蘇丹I溶液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL于上述比色管中，用環(huán)己烷定容；最終比色管中ZnS：Mn濃度為0.001mol/L，蘇丹I溶液濃度依次為5×10-8mol/L、1×10-7mol/L、3×10-7mol/L、5×10-7mol/L、7×10-7mol/L，于1cm石英比色皿中320nm激發(fā)波長(zhǎng)下，分別測(cè)定其熒光峰；將一定質(zhì)量的蘇丹I溶解于環(huán)己烷中，用TU-1901雙光束紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)，與200～800nm范圍內(nèi)測(cè)定其吸收譜圖，見(jiàn)圖2。由圖可知，蘇丹I在350～540nm范圍內(nèi)有較好的吸收，且在這范圍內(nèi)，ZnS：Mn量子點(diǎn)有較強(qiáng)的熒光發(fā)射，因此量子點(diǎn)發(fā)射的熒光峰可以被蘇丹I吸收，當(dāng)蘇丹I加入到ZnS：Mn量子點(diǎn)溶液中，ZnS：Mn量子點(diǎn)的熒光峰強(qiáng)度就會(huì)減弱，引起熒光猝滅，因而蘇丹I與量子點(diǎn)之間構(gòu)成熒光探針。如圖3所示，ZnS：Mn量子點(diǎn)溶液的熒光強(qiáng)度隨著蘇丹I的加入而持續(xù)減弱。蘇丹I濃度為橫坐標(biāo)，熒光強(qiáng)度(ZnS：Mn量子點(diǎn)溶液的熒光強(qiáng)度；加入一定濃度蘇丹I后的熒光強(qiáng)度)(F0-F)差為縱坐標(biāo)，內(nèi)插圖為熒光探針檢測(cè)蘇丹I的標(biāo)準(zhǔn)曲線。由標(biāo)準(zhǔn)曲線可知，在線性范圍5.0×10-8mol/L～7.0×10-7mol/L內(nèi)，線性方程為ΔF＝389.29-25.12c，相關(guān)系數(shù)(R)為0.9915(n＝5)，檢測(cè)限為1.46×10-8mol/L(根據(jù)3倍信噪比計(jì)算)。S3、火腿腸購(gòu)于當(dāng)?shù)爻?，?.4中的方法處理樣品，將0.5mL樣品溶液加入到濃度為0.001mol/L ZnS：Mn量子點(diǎn)溶液中，再用環(huán)己烷定容，320nm激發(fā)下進(jìn)行檢測(cè)，沒(méi)有檢測(cè)出蘇丹I。往樣品中加入濃度為2.5×10-7mol/L和5.0×10-6mol/L的蘇丹I溶液，進(jìn)行加標(biāo)試驗(yàn)，計(jì)算回收率，結(jié)果表明，回收率在92.8％-99.2％之間。說(shuō)明，ZnS：Mn量子點(diǎn)成功地用于實(shí)際樣品中蘇丹I的檢測(cè)。試驗(yàn)時(shí)間、溫度的優(yōu)化本試驗(yàn)分別優(yōu)化了反應(yīng)時(shí)間和反應(yīng)溫度。選定0.001mol/L的ZnS：Mn，0.5×10-6mol/L的蘇丹I溶液，討論了時(shí)間為1min、2min、3min、4min、4.5min、5.5min、6.5min、7.5min和8.5min。同一個(gè)溶液討論了溫度影響：15℃、20℃、25℃、30℃、35℃。由圖4可知，ZnS：Mn量子點(diǎn)溶液與蘇丹I溶液混合反應(yīng)4.5min，熒光強(qiáng)度的猝滅基本達(dá)到穩(wěn)定，因此，為了節(jié)省時(shí)間和反應(yīng)充分本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、油酸?乙醇混合溶劑中合成ZnS：Mn量子點(diǎn)：S11、攪拌條件下，在15mL無(wú)水乙醇、8mL蒸餾水和20mL油酸的混合溶劑中加入10mL濃度為：3mol/L的NaOH溶液，混合均勻后，加入0.0063g氯化錳、0.5400g氯化鋅、0.3120g硫化鈉，繼續(xù)攪拌30min后，倒入帶有聚四氟乙烯罐的反應(yīng)釜中，然后將上述反應(yīng)釜放入烘箱中，180℃條件下加熱8h；S12、反應(yīng)結(jié)束后，待溫度降到室溫，將反應(yīng)釜中混合液倒入30?50mL乙醇中，轉(zhuǎn)速10000r/min，離心10min，將剩余的油酸洗掉；S13、重復(fù)步驟S12兩次，得白色ZnS：Mn量子點(diǎn)固體；S2、稱取0.0244g?ZnS：Mn固體溶解于25mL環(huán)己烷溶液中，得濃度為0.01mol/L的量子點(diǎn)溶液，分別取上述1mL?ZnS：Mn溶液加到10mL比色管中，再分別取1×10?5mol/L蘇丹I溶液0.05mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、0.7mL于上述比色管中，25℃反應(yīng)4.5min后，用環(huán)己烷定容；最終比色管中ZnS：Mn濃度為0.001mol/L，蘇丹I溶液濃度依次為5×10?8mol/L、1×10?7mol/L、3×10?7mol/L、5×10?7mol/L、7×10?7mol/L，于1cm石英比色皿中320nm激發(fā)波長(zhǎng)下，分別測(cè)定其熒光峰；S3、將待檢測(cè)食物切碎后，用碾缽碾成漿，準(zhǔn)確稱取0.5g加入10mL環(huán)己烷超聲30min，然后于10000r/min條件下，離心10min，取上清液備用，相同激發(fā)波長(zhǎng)下，測(cè)樣品的熒光峰；S4、比較步驟S2與步驟S3所得的熒光峰，從而確定待檢測(cè)食物中是否含有蘇丹I。...

【技術(shù)特征摘要】
1.一種簡(jiǎn)便、實(shí)用的檢測(cè)食品中蘇丹類物質(zhì)的方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、油酸-乙醇混合溶劑中合成ZnS：Mn量子點(diǎn)：S11、攪拌條件下，在15mL無(wú)水乙醇、8mL蒸餾水和20mL油酸的混合溶劑中加入10mL濃度為：3mol/L的NaOH溶液，混合均勻后，加入0.0063g氯化錳、0.5400g氯化鋅、0.3120g硫化鈉，繼續(xù)攪拌30min后，倒入帶有聚四氟乙烯罐的反應(yīng)釜中，然后將上述反應(yīng)釜放入烘箱中，180℃條件下加熱8h；S12、反應(yīng)結(jié)束后，待溫度降到室溫，將反應(yīng)釜中混合液倒入30-50mL乙醇中，轉(zhuǎn)速10000r/min，離心10min，將剩余的油酸洗掉；S13、重復(fù)步驟S12兩次，得白色ZnS：Mn量子點(diǎn)固體；S2、稱取0.0244g ZnS：Mn固體溶解于25mL環(huán)己烷溶液中，得濃度為0.01mol/L的量子點(diǎn)溶...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：張藝，王興磊，何曉燕，李紫薇，朱振華，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：伊犁師范學(xué)院，
類型：發(fā)明
國(guó)別省市：新疆;65