一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法技術

本發明專利技術公開了一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，微電流放大和采集電路采用兩個相差三個量級阻值的高阻檔位，每個檔位下設定不同的增益，兩個相差三個量級阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對微小信號的放大，較小阻值的高阻針對大信號的放大，中間大小的信號可以選擇設置不同檔位中的增益進行分析。本發明專利技術對四極質譜儀電子倍增器輸出的離子流，通過計算機控制微電流放大電路中放大器高阻的自動切換實現分段掃描，通過軟件實現在不同高阻下采用不同掃描速度，最終可實現快速掃描與痕量靈敏度的兼顧的一種質譜數據處理方法，該方法配合上高精度的四極質譜管就能獲取快速掃描下的PPM級甚至更高的痕量靈敏度。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，屬于分析領域。
技術介紹
四極質譜儀由于分辨能力強、靈敏度高、響應速度快等特點在氣體成分的分析領域里得到廣泛應用，如超純氣體中雜質的分析、真空電子器件中殘余氣體成分的分析、真空系統檢漏分析等。四極質譜儀由四極質譜管、質譜電源和微電流放大的數據采集系統與計算機控制系統組成。其中四極質譜管包含離子源、四極桿組件和電子倍增器。其中離子源是將氣體成分電離成離子，符合條件的離子通過四極桿形成的四極場被電子倍增器獲取，經過電子倍增器放大轉換將離子流轉換成電子流，后通過微電流放大電路的進一步放大，經過計算機數據采集處理，形成質譜圖。四極質譜儀器使用中能得到的濃度靈敏度不僅僅受到四極質譜儀本身結構的影響，數據放大、采集與分析方法同樣非常重要。四極質譜儀能獲取的靈敏度和分析速度即掃描速度之間是一對矛盾的關系，即掃描速度越快，峰型越差、靈敏度越差。因此通常四極質譜儀為了獲取一定質量的峰形、一定靈敏度的質譜峰，其掃描速度是受到限制的，雖然理論上其掃描速度的極限是受到離子在四極場中渡越時間的限制，可以到0.2ms一個質量數的量級，但是在對微小峰如ppm級甚至更低濃度的檢測時由于大峰的拖尾和噪聲的影響，四極質譜儀必須要慢速掃描，一般都要到秒量級甚至更長，如一般在分析超純氣體中雜質含量的時候，每個質量數通常秒以上的掃描速度來獲取高的靈敏度。但是這種分析方法，對于總氣體量很少的分析樣品來說是行不通的。因為通常，為了抑制四極質譜儀真空系統的本底真空，分析系統處于動態真空的條件中，這就是被分析的樣品一旦取樣進入四極質譜系統后，氣體在分析的同時也迅速地被真空泵抽走。要獲得足夠的分析靈敏度，就要求被分析對象的量必須足夠多，能承受長時間的消耗。但當被分析對象的總氣體量很少甚至為微量時，一方面由于消耗會要求分析速度加快，另一方面其中的微量雜質成分的分析又要求分析速度要慢，這兩者之間是矛盾的。如何實現快速分析中的慢掃描是本專利技術要解決的質譜分析問題。
技術實現思路
為了解決現有技術微氣體量樣品中微量雜質氣體成分分析過程中的分析速度與痕量靈敏度相矛盾的技術難題，本專利技術提供一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法。為解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案如下：一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，微電流放大和采集電路采用兩個相差三個量級阻值的高阻檔位，每個檔位下設定不同的增益，兩個相差三個量級阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對微小信號的放大，較小阻值的高阻針對大信號的放大，中間大小的信號可以選擇設置不同檔位中的增益進行分析，微小信號為PPM級以下雜質，大信號為100PPM級以上雜質。作為本申請的一種優選方案，兩個阻值相差三個量級的高阻分別為108Ω和105Ω；阻值的具體大小要看電四極質譜儀電子倍增器的增益，電子倍增器的增益高，阻值就可以整體選小。上述利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，采用I-V轉換法將質譜微電流轉換成電壓信號，然后調整到24位高精度模數轉換器的量程范圍，模數轉換器受微處理器控制，采樣數據被微處理器采集存儲，并通過USB傳輸給計算機系統進行分析處理；同時微處理器控制數模轉換器和繼電器模塊，分別實現掃描控制和高阻切換。相應的單片機采集軟件和計算機分析軟件在硬件的基礎上，按照制定的一套通信協議進行交互，實現自動切換高阻的工作模式；在大信號處采用低高阻放大，小信號處采用大高阻放大。配合不同高阻值的轉換，軟件設置不同的掃描速度。大信號、低高阻，響應時間常數RC小，其掃描速度可以設定快速掃描，同時噪聲由于是低高阻也相應下降；小信號、大高阻，響應時間常數RC大，其掃描速度設定慢。這樣在掃描一幅譜圖中，可以兼顧大小信號的分析，與此同時整幅譜圖的時間就減少很多，實現對微量氣體中微量雜質的快速高靈敏度的質譜分析。在掃描控制中，可以分段設定掃描速度，實現大高阻下慢掃、低高阻下快掃的工作模式。本專利技術未提及的技術均參照現有技術。本專利技術針對微氣體量樣品中微量雜質氣體成分分析過程中的分析速度與痕量靈敏度相矛盾的技術難題，提出對四極質譜儀電子倍增器輸出的離子流，通過計算機控制微電流放大電路中放大器高阻的切換，實現在不同高阻下、采用不同掃描速度的質譜數據處理方法，實現快速掃描與痕量靈敏度的獲取，該方法配合上高精度的四極質譜儀就能獲取快速掃描下的PPM級甚至更高的痕量靈敏度。附圖說明圖1為微量雜質氣體成分分析系統；圖2為計算機軟件功能架構；圖3為單片機軟件的功能架構。具體實施方式為了更好地理解本專利技術，下面結合實施例進一步闡明本專利技術的內容，但本專利技術的內容不僅僅局限于下面的實施例。一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，微電流放大和采集電路采用兩個相差三個量級阻值的高阻，兩個相差三個量級阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對微小信號的放大，較小阻值的高阻針對大信號的放大，微小信號為PPM級以下雜質，大信號為100PPM級以上雜質；兩個阻值相差三個量級的高阻可以分別為108Ω和105Ω；采用I-V轉換法將質譜微電流轉換成電壓信號，然后調整到24位高精度模數轉換器的量程范圍，模數轉換器受微處理器控制，采樣數據被微處理器采集存儲，并通過USB傳輸給計算機系統進行分析處理；同時微處理器控制數模轉換器和繼電器模塊，分別實現掃描控制和高阻切換；在掃描控制中，分段設定掃描速度，實現大高阻下慢掃、低高阻下快掃的工作模式。本專利技術的系統總體設計方案如圖1所示。根據圖1所示的系統總體設計方案，開發相應的質譜儀采集軟件的功能要求，開發的具體方法為本領域常規方法，該計算機軟件系統主要包括：通信驅動模塊、主界面控制模塊、協議解析模塊、信號處理模塊和文件操作模塊這五個模塊。計算機軟件的功能架構總結，如圖2所示。其中MCU微處理器主要完成與計算機系統的通信，通過控制模數轉換器ADC進行質譜數據的采集，及控制繼電器和數模轉換器，實現高阻切換和掃描控制。單片機軟件的功能架構總結如圖3所示。當一幅譜圖進行分段掃描時，每段可單獨設置合適的高阻、增益、掃速，以實現不同量級信號的測量顯示。目前一檔高阻在系統中能實現4個量級的質譜信號檢測，配合相差3個量級阻值的高阻，即可在一幅質譜圖中呈現6個量級及以上的質譜信號，目前反饋高阻設置成兩檔，為108Ω檔和105Ω檔；增益可以設置成六檔，為1、3、10、30、100、300倍檔，實現對質譜信號的放大，拓寬測量量程。反饋高阻、增益、掃速等核心參數在計算機端上位機進行配置，通過USB下發給MCU，實現掃描時控制繼電器，在不同掃描段切換相應高阻，以檢測匹配的質譜信號。本專利技術針對微氣體量樣品中微量雜質氣體成分分析過程中的分析速度與痕量靈敏度相矛盾的技術難題，提出對四極質譜儀電子倍增器輸出的離子流，通過計算機控制微電流放大電路中放大器高阻的切換，實現在不同高阻下、采用不同掃描速度的質譜數據處理方法，實現快速掃描與痕量靈敏度的獲取，該方法配合上高精度的四極質譜儀就能獲取快速掃描下的PPM級甚至更高的痕量靈敏度。本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，其特征在于：微電流放大和采集電路采用兩個相差三個量級阻值的高阻檔位，每個檔位下設定不同的增益，兩個相差三個量級阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對微小信號的放大，較小阻值的高阻針對大信號的放大，中間大小的信號可以選擇設置不同檔位中的增益進行分析，微小信號為PPM級以下雜質，大信號為100PPM級以上雜質。

【技術特征摘要】
1.一種利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，其特征在于：微電流放大和采集電路采用兩個相差三個量級阻值的高阻檔位，每個檔位下設定不同的增益，兩個相差三個量級阻值的高阻中，較大阻值的高阻針對微小信號的放大，較小阻值的高阻針對大信號的放大，中間大小的信號可以選擇設置不同檔位中的增益進行分析，微小信號為PPM級以下雜質，大信號為100PPM級以上雜質。2.如權利要求1所述的利用四極質譜儀對微量氣體中微量雜質快速分析方法，其特征在于：兩個阻值相差三個量級的高阻分別為108Ω和105Ω...

【專利技術屬性】
技術研發人員：肖梅，朱為，張曉兵，
申請(專利權)人：東南大學，
類型：發明
國別省市：江蘇;32