土壤重金屬鉛、鎘對植物產(chǎn)生毒害作用，并通過食物鏈對人體健康造成威脅；現(xiàn)用土壤重金屬鉛、鎘檢測方法是測定土壤重金屬鉛、鎘全量，檢測過程復(fù)雜，而且測定結(jié)果中很大一部分不具備生物有效性。土壤活性態(tài)鉛、鎘檢測方法檢測出的鉛、鎘，能最大限度反映土壤重金屬鉛、鎘與植物根系吸收之間關(guān)系，表征土壤重金屬污染狀態(tài)；土壤活性態(tài)鉛、鎘檢測采用二乙三胺五乙酸為螯合劑，氯化鈣中鈣離子為螯合浸提平衡劑，三乙醇胺作為緩沖劑，螯合浸提出土壤活性態(tài)鉛、鎘；用石墨爐原子吸收分光光譜法，采用超大量土壤檢測取樣量，低質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，保證土壤中超微量土壤活性態(tài)鉛、鎘的檢出。土壤活性態(tài)鉛、鎘含量的表示單位為μg/kg或10?3mg/kg。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)屬于農(nóng)業(yè)領(lǐng)域，專利代碼為A99；具體涉及土壤中易被植物根系吸收，并能進入農(nóng)業(yè)生產(chǎn)收獲品中，影響農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量的土壤活性態(tài)重金屬鉛、鎘的分析檢測方法。
技術(shù)介紹
土壤重金屬主要包括鎘（Cd）、汞（Hg）、砷（As）、鉛（Pb）、鉻（Cr）、銅（Cu）、鋅（Zn）、鎳（Ni）、硒（Se）、銻（Sb）、鉍（Bi）等重金屬元素；重金屬在土壤中的存在形態(tài)可分為五類，第一是存在于硅酸鹽、原生和次生礦物等土壤晶格中，是自然地質(zhì)風(fēng)化過程的結(jié)果，在自然界正常條件下不易釋放，能長期穩(wěn)定在沉積物中，不易為植物吸收；其次是鐵錳氧化物結(jié)合態(tài)重金屬，是以礦物的外囊物和細(xì)粉散顆粒存在，活性的鐵錳氧化物比表面積大,吸附或共沉淀陰離子而成；第三是碳酸鹽結(jié)合態(tài)重金屬，是土壤中重金屬元素在碳酸鹽礦物上形成的共沉淀結(jié)合態(tài)；固定在土壤晶體中，或與土壤中其它物質(zhì)結(jié)合成難溶狀態(tài)的重金屬不具備生物有效活性，不能被植物吸收而進入食物鏈；第四是有機結(jié)合態(tài)重金屬，它是土壤中各種有機物及礦物顆粒的包裹層等與土壤中重金屬螯合物，螯合程度決定了該重金屬是否能被植物吸收；第五種形態(tài)是土壤中可交換態(tài)重金屬，它是吸附在粘土表面、腐殖質(zhì)及其它成分上的金屬，對環(huán)境變化敏感，易于遷移轉(zhuǎn)化，被植物吸收，最能反映土壤生物毒性。可交換態(tài)重金屬及有機結(jié)合態(tài)重金屬具有相當(dāng)強的活動性和生物可利用性，土壤中的重金屬對植物產(chǎn)生毒害作用時，會引起株高度、主根長度、葉面積等一系列生理特征的改變，從而影響植物生理生態(tài)過程、植物產(chǎn)量和品質(zhì)；它們可以在生物體內(nèi)積蓄，導(dǎo)致農(nóng)作物中毒、減產(chǎn)、直至死亡，影響生態(tài)系統(tǒng)的安全性；最后通過食物鏈進入人體，直接對人體健康造成威脅；鉛是一種積累性毒物，人類通過食物鏈攝取鉛，也能從被污染的空氣中攝取鉛，長期接觸鉛及其化合物會導(dǎo)致心悸，易激動，血象紅細(xì)胞增多；鉛侵犯神經(jīng)系統(tǒng)后，出現(xiàn)失眠、多夢、記憶減退、疲乏，進而發(fā)展為狂躁、失明、神志模糊、昏迷，最后因腦血管缺氧而死亡；鎘可在生物體內(nèi)富集，通過食物鏈進入人體引起慢性中毒；鎘從消化道進入人體，在體內(nèi)形成鎘硫蛋白，選擇性地蓄積在肝、腎中，則會出現(xiàn)嘔吐、胃腸痙攣、腹疼、腹瀉等癥狀，甚至可因肝腎綜合癥死亡；人體中富集過多的鎘會使骨骼的代謝受阻，造成骨質(zhì)疏松、萎縮、變形等一系列癥狀。在自然界中鉛、鎘多以化合物的性質(zhì)存在，鉛化合價為+2和+4、鎘化合價為+1和+2；GB5749-2006生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，鉛濃度不得超過0.01mg/L、鎘濃度不得超過0.005mg/L；GB3838-2002鉛全量地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ類～Ⅱ類水≤0.01mg/L、Ⅲ類～Ⅳ類水0.011～0.05mg/L、Ⅴ類水0.051～0.10mg/L，鎘全量地面水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Ⅰ類水≤0.001mg/L、Ⅱ類～Ⅳ類水0.0011～0.005mg/L、Ⅴ類水0.0051～0.01mg/L；GB15618-1995鉛全量土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一級≤35mg/L、二級35.1～350mg/L、三級350.1～500mg/L，鎘全量土壤環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)一級≤0.20mg/L、二級0.21～0.60mg/L、三級0.61～1.00mg/L；土壤鉛、鎘污染的防治難度大，物理工程修復(fù)措施投資大、并且會破壞土壤結(jié)構(gòu)，修復(fù)效果不明顯；化學(xué)修復(fù)技術(shù)存在修復(fù)不徹底等問題。現(xiàn)用土壤重金屬鉛、鎘分析檢測方法是測定土壤中重金屬的全量，按照國家標(biāo)準(zhǔn)，全量鉛、鎘是土壤樣品經(jīng)土樣經(jīng)鹽酸-硝酸-高氯酸(或鹽酸-硝酸-氫氟酸-高氯酸)消解后，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測元素全部進人試液；然后，將試液注人石墨爐中，經(jīng)過預(yù)先設(shè)定的干燥、灰化、原子化等升溫程序使共存基體成分蒸發(fā)除去，同時在原子化階段的高溫下鉛、鎘化合物離解為基態(tài)原子蒸汽，并對空心陰極燈發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。在選擇的最佳測定條件下，通過背景扣除，測定試液中鉛、鎘的吸光度，并與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量；目前采用該方法測定的土壤全鉛、鎘含量只有一部分能通過植物根系進入植物體內(nèi)，其余部分是固定在土壤晶體中、或與土壤中其它物質(zhì)結(jié)合成難溶狀態(tài)，不具備生物有效活性，因此測定結(jié)果不能代表土壤中的土壤活性態(tài)鉛、鎘對植物吸收的影響狀態(tài)。本專利是在對秦嶺巴山區(qū)域土壤重金屬鉛、鎘全量、土壤活性態(tài)鉛、鎘含量與農(nóng)產(chǎn)品中重金屬鉛、鎘全量進行分析的基礎(chǔ)上，研究土壤重金屬全量、活性態(tài)含量與農(nóng)產(chǎn)品重金屬鉛、鎘全量的相關(guān)性，創(chuàng)建了“種土壤活性態(tài)鉛、鎘的石墨爐法檢測方法”，該分析方法分析出的土壤活性態(tài)鉛、鎘含量能最大限度反映出土壤重金屬鉛、鎘與植物吸收之間的關(guān)系，真正反映土壤重金屬污染狀態(tài)；經(jīng)檢索國內(nèi)外相關(guān)文獻，未發(fā)現(xiàn)有與“一種土壤活性態(tài)鉛、鎘的石墨爐法檢測方法”相同內(nèi)容的報道。
技術(shù)實現(xiàn)思路
土壤活性態(tài)鉛、鎘的檢測分析采用二乙三胺五乙酸浸提—石墨爐原子吸收分光光度法；采用二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺緩沖溶液作為浸提劑，螯合浸提出土壤活性態(tài)鉛、鎘，用石墨爐原子吸收分光光度法測定；其中適量的二乙三胺五乙酸為螯合劑，適量的氯化鈣中鈣離子為螯合浸提平衡劑，氯離子防止石灰性土壤中游離碳酸鈣的溶解，避免因碳酸鈣所包蔽的鉛、鎘元素釋放而產(chǎn)生的影響；適量的三乙醇胺作為緩沖劑，能使溶液pH保持7.3左右，同時三乙醇胺也對碳酸鈣溶解也有抑止作用。在2：1的水土比前提下，盡可能增加土壤樣品數(shù)量以保證土壤中含量很低的土壤活性態(tài)鉛、鎘的檢出，稱取通過2mm孔徑尼龍篩的風(fēng)干土樣20.00g于200mL塑料瓶中，加入25℃±2℃的二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺浸提劑40mL，蓋好瓶蓋，在25℃±2℃的條件下，以180r?min-1±20r?min-1的頻率振蕩2h，振蕩液用離心機離心5分鐘后立即過濾，保留濾液并在48h內(nèi)完成測定，同時做空白試驗。采用低質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，盡可能發(fā)揮原子吸收光譜儀石墨爐重金屬元素檢測功能，以保證土壤中含量很低的土壤活性態(tài)鉛、鎘的檢出；具體方法是使用國家標(biāo)準(zhǔn)測量中250.0μg/L鉛、50.0μg/L鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度的1/5作為本專利技術(shù)中的鉛、鎘標(biāo)準(zhǔn)液濃度，即鉛標(biāo)準(zhǔn)使用液50.0μg/L、鎘標(biāo)準(zhǔn)使用液10.0μg/L；標(biāo)準(zhǔn)曲線采用低質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，鉛標(biāo)準(zhǔn)曲線最大上限取10.0μg/L，鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線最大上限取2.0μg/L；零點之上第一個濃度值使用常規(guī)標(biāo)準(zhǔn)測量中鉛標(biāo)準(zhǔn)液濃度5.0μg/L的1/5，鎘標(biāo)準(zhǔn)液濃度1.0μg/L的1/5，即1.0μg/L鉛、0.2μg/L鎘作為本專利技術(shù)中鉛、鎘零點之上第一個標(biāo)準(zhǔn)曲線濃度值。土壤活性態(tài)重金屬鉛、鎘含量的表示單位是每千克土壤中活性態(tài)鉛、鎘的微克數(shù)或毫克數(shù)，表示單位為：μg/kg或A×10-3mg/kg，土壤中活性態(tài)重金屬鉛、鎘含量低，大約在0.00001mg/kg-0.01mg/kg，即0.01μg/kg-10μg/kg之間，以正常國際標(biāo)準(zhǔn)mg/kg表示單位時存在表述單位缺陷，為讀取和記錄方便，以μg/kg或A×10-3mg/kg表示土壤活性態(tài)鉛、鎘單位更加切合實際。具體實施方式土壤活性態(tài)鉛、鎘一種檢測方法：螯合浸提—石墨爐原子吸收分光光度法；采用二乙三胺五乙酸-氯化鈣-三乙醇胺緩沖溶液作為浸提劑，其中二乙三胺五乙酸為螯合劑，氯化鈣為螯合浸提平衡劑本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
土壤活性態(tài)鉛、鎘檢測采用螯合浸提劑浸提出鉛、鎘，其螯合浸提劑完全配方是：二乙三胺五乙酸1.967g，溶于14.92g(約13.3mL)三乙醇胺和少量水中；再將1.47g氯化鈣溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水至約950mL；在酸度計上用1：1鹽酸溶液或1：1氨水調(diào)節(jié)pH至7.3，用水定容至1000mL。
【技術(shù)特征摘要】
1.土壤活性態(tài)鉛、鎘檢測采用螯合浸提劑浸提出鉛、鎘，其螯合浸提劑完全配方是：二乙三胺五乙酸1.967g，溶于14.92g(約13.3mL)三乙醇胺和少量水中；再將1.47g氯化鈣溶于水后，一并轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶中，加水至約950mL；在酸度計上用1：1鹽酸溶液或1：1氨水調(diào)節(jié)pH至7.3，用水定容至1000mL。2.螯合浸提劑中以氯化鈣鈣離子為土壤活性態(tài)鉛、鎘檢測螯合浸提平衡劑。3.土壤活性態(tài)鉛、鎘的檢測盡可能增加土壤樣品數(shù)量以保證土壤中含量很低的土壤活性態(tài)鉛、鎘的檢出，稱取試...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：何文，楊小敏，高鵬，鄧根生，姚遠(yuǎn)，張庚龍，紀(jì)曉暉，
申請(專利權(quán))人：何文，
類型：發(fā)明
國別省市：陜西;61
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