提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法技術

本發明專利技術公開了一種提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，包括：將魚油進行轉酯化反應，得到脂肪酸乙酯化產物。將脂肪酸乙酯化產物進行尿素包合，得到尿素包合混合物。將尿素包合混合物進行至少3級分子蒸餾，得到分子蒸餾產物。將分子蒸餾產物進行精餾。該方法工藝簡單，能夠有效地提高魚油中的二十碳五烯酸乙酯的含量，同時降低二十二碳六烯酸乙酯的含量，且分離效果好，使其能夠更好地進行工業化生產。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及魚油成分提純
，具體而言，涉及一種提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法。
技術介紹
粗魚油中富含w-3多不飽和脂肪酸，其中以二十碳五烯酸(EPA)，二十二碳六烯酸(DHA)含量為主，但EPA和DHA有各自不同的應用領域：EPA主要應用于降血脂、降血壓、防止動脈粥樣硬化；DHA主要應用于增強記憶、預防近視，EPA和DHA在魚油產品中以EPA乙酯和DHA乙酯的形式存在，從而提純和分離魚油中的EPA乙酯和DHA乙酯便是當下研究的熱點。但由于EPA乙酯和DHA乙酯均為多不飽和脂肪酸乙酯，碳原子個數相近、沸點相近、化學性質相近、一般的提純分離方法有尿素包合法、分子蒸餾法、金屬鹽冷凍法、法超臨界法、硝酸銀層析法等，這些方法無論是一種或幾種結合都無法完全分離EPA乙酯和DHA乙酯。其中，HPLC法能實現完全分離，但HPLC的固定相造價昂貴，不能無限次重復利用，且分離時需使用大量的流動相溶劑且產量有限，致使成本過高，無法進行工業化生產，從而其不是一種理想的生產技術。因此，上述EPA乙酯和DHA乙酯的提純分離方法普遍存在分離效果不好，工藝復雜，成本較高的問題。
技術實現思路
本專利技術的目的在于提供一種提高魚油二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，以通過簡單的工藝方法提高魚油中的二十碳五烯酸乙酯的含量，同時降低二十二碳六烯酸乙酯的含量，且分離效果好，使其能夠更好地進行工業化生產。本專利技術解決其技術問題是采用以下技術方案來實現的。一種提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，包括：將魚油進行轉酯化反應，得到脂肪酸乙酯化產物。將脂肪酸乙酯化產物進行尿素包合，得到尿素包合混合物。將尿素包合混合物進行至少3級分子蒸餾，得到分子蒸餾產物。將分子蒸餾產物進行精餾。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述轉酯化反應是將魚油、無水乙醇和乙醇鈉混合，在60～80℃的溫度下進行攪拌3～6h。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述魚油、無水乙醇和乙醇鈉的質量比為1：2～3：0.005～0.01。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述魚油的酸價小于3.0mgKOH/g。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法還包括在轉酯化反應后將轉酯化反應所得的混合液靜置分層，取上層液體在真空度為-0.08MPa～-0.09MPa，溫度為55～65℃的條件下回收無水乙醇，再加入蒸餾水進行洗滌，分離油層，得到脂肪酸乙酯化產物。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述尿素包合是將脂肪酸乙酯化產物與以乙醇為溶劑的尿素溶液混合攪拌后進行結晶，再過濾，所得濾液為尿素包合混合物。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述進行混合攪拌的溫度為70～80℃。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述脂肪酸乙酯化產物與尿素溶液的體積比為1：4.5～5.5，尿素溶液中尿素與乙醇的體積比為1：3～4。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述至少3級分子蒸餾為5級分子蒸餾，5級分子蒸餾的真空度為0.01～100Pa，5級分子蒸餾的蒸餾溫度依次為110～115℃、115～120℃、120～125℃、145～150℃、155～165℃。進一步地，本專利技術較佳的實施例中，上述進行精餾的真空度為0～100Pa，精餾柱理論塔板數大于20，回流比6：1，釜底加熱溫度為190～200℃，塔身溫度180～190℃。本專利技術實施例的一種提高魚油二十碳五烯酸乙酯的純度的方法的有益效果是：通過將魚油先進行轉酯化反應，得到脂肪酸乙酯化產物，使得EPA和DHA以EPA乙酯和DHA乙酯的形式在魚油中存在，并且有利于后續進行分離純化操作，再將脂肪酸乙酯化產物進行尿素包合，從而有效地去除飽和脂肪酸乙酯，進步提高魚油中EPA乙酯和DHA乙酯的含量。將尿素包合后形成的尿素包合混合物進行至少3級分子蒸餾，得到分子蒸餾產物，通過EPA乙酯和DHA乙酯以及其他脂肪酸酯類在高真空下沸點的不同，除去部分DHA乙酯和飽和脂肪酸乙酯以及其他低沸點的脂肪酸乙酯，也同時除去了產物中的色素、部分脂肪酮、固體雜質以及聚合物等，進而提高了EPA乙酯在產物中的含量，再將經過至少3級分子蒸餾后形成的分子蒸餾產物進行精餾，利用分子蒸餾產物中各組分揮發度的不同，提高EPA乙酯的含量，同時減小DHA乙酯的含量，以達到進一步將魚油中EPA乙酯的含量提高到大于90％。上述提高魚油中EPA乙酯的純度的方法，工藝簡單，成本較低，耗時較短，并達到了很好的分離純化效果，適合大規模的生產利用，克服了安全性難以保證的問題。具體實施方式為使本專利技術實施例的目的、技術方案和優點更加清楚，下面將對本專利技術實施例中的技術方案進行清楚、完整地描述。實施例中未注明具體條件者，按照常規條件或制造商建議的條件進行。所用試劑或儀器未注明生產廠商者，均為可以通過市售購買獲得的常規產品。下面對本專利技術實施例的一種提高魚油二十碳五烯酸乙酯的純度的方法進行具體說明。一種提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，包括：第一步，將魚油進行轉酯化反應，得到脂肪酸乙酯化產物。具體地，轉酯化反應的步驟是：將無水乙醇和乙醇鈉混合均勻后加入裝有魚油的反應釜中或者直接將無水乙醇加入魚油中再加入乙醇鈉，在60～80℃的溫度下進行攪拌3～6h。其中，魚油、無水乙醇和乙醇鈉的質量比為1：2～3：0.005～0.01。在上述轉酯化反應過程中，乙醇鈉作為催化劑參與反應，整個過程為堿催化酯化。魚油乙酯化的催化方法很多，一般有酸催化，堿催化、固體酸催化，酶催化等。采用酸催化工藝，反應溫度高，產品容易氧化，產生聚合物，廢水量大，乙醇回收困難、產品顏色深、容易碳化、結焦。采用酶催化工藝，反應時間長，轉化率低，催化劑價格高，純化處理困難。本專利技術的實施例中采用堿催化工藝，其反應溫度低，催化劑價格低，廢水量小，反應時間短，反應過程中產品不氧化。乙醇回收簡單，不需進行精餾處理。優選地，魚油的酸價小于3.0mgKOH/g。該范圍值內的低酸價的魚油進行上述轉酯化反應，可以使得酯化率大大提高，達到98％以上。從而有利于后續對EPA乙酯的純度的提高。在轉酯化反應后將轉酯化反應所得的混合液靜置分層，取上層液體在真空度為-0.08MPa～-0.09MPa，溫度為55～65℃的條件下濃縮回收無水乙醇，再加入蒸餾水進行洗滌，分離油層，從而得到脂肪酸乙酯化產物。第二步，將脂肪酸乙酯化產物進行尿素包合，得到尿素包合混合物。具體地，先將乙醇裝入尿包罐中，然后再加入尿素，攪拌溶解后形成尿素溶液，再往尿素溶液中加入脂肪酸乙酯化產物，在70～80℃條件下攪拌1～2h，然后冷卻結晶，再結晶后的混合物過濾，所得濾液為尿素包合混合物。在將乙醇放入尿素中進行攪拌溶解時的溫度也為70～80℃。其中，脂肪酸乙酯化產物與尿素溶液的體積比為1：4.5～5.5，尿素溶液中尿素與乙醇的體積比為1：3～4。通過上述過程和成分比例的設置，使得能夠對脂肪酸乙酯化產物達到很好地尿素包合效果。尿素為食品級，乙醇為食品級，乙醇質量百分比含量超過95％。尿素包合法的原理是尿素分子在結晶過程中與飽和脂肪酸乙酯或單不飽和脂酸乙酯形成較穩定的晶體包合物析出，而多不飽和脂肪酸乙酯由于雙鍵較多，碳鏈彎曲，具有一定的空間構型，不易被尿素包合。從而在尿素包合過程中，以EPA乙酯和DHA乙酯為主的本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，其特征在于，包括：將魚油進行轉酯化反應，得到脂肪酸乙酯化產物；將所述脂肪酸乙酯化產物進行尿素包合，得到尿素包合混合物；將所述尿素包合混合物進行至少3級分子蒸餾，得到分子蒸餾產物；將所述分子蒸餾產物進行精餾。

【技術特征摘要】
1.一種提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，其特征在于，包括：將魚油進行轉酯化反應，得到脂肪酸乙酯化產物；將所述脂肪酸乙酯化產物進行尿素包合，得到尿素包合混合物；將所述尿素包合混合物進行至少3級分子蒸餾，得到分子蒸餾產物；將所述分子蒸餾產物進行精餾。2.根據權利要求1所述的提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，其特征在于，所述轉酯化反應是將魚油、無水乙醇和乙醇鈉混合，在60～80℃的溫度下進行攪拌3～6h。3.根據權利要求2所述的提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，其特征在于，所述魚油、所述無水乙醇和所述乙醇鈉的質量比為1：2～3：0.005～0.01。4.根據權利要求2或3所述的提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，其特征在于，所述魚油的酸價小于3.0mgKOH/g。5.根據權利要求2所述的提高魚油中二十碳五烯酸乙酯的純度的方法，其特征在于，還包括在所述轉酯化反應后將所述轉酯化反應所得的混合液靜置分層，取上層液體在真空度為-0.08MPa～-0.09MPa，溫度為55～65℃的條件下回收所述無水乙醇，再加入蒸餾水進行洗滌，分離油層，得到所述脂肪酸乙酯化產物。6....

【專利技術屬性】
技術研發人員：楊國文，
申請(專利權)人：四川欣美加生物醫藥有限公司，
類型：發明
國別省市：四川;51