一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑及其制備方法技術(shù)

本發(fā)明專利技術(shù)提供一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，涉及電化學(xué)領(lǐng)域。該方法先將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液；然后向第一溶液中加入NH3·H2O反應(yīng)，得到第二溶液；再向第二溶液中加入NaNO3反應(yīng)，得到第三溶液；最后將第三溶液中的溶劑蒸干，得到的產(chǎn)物在空氣中灼燒，得到IrO2析氧催化劑。本發(fā)明專利技術(shù)還提供上述制備方法得到的IrO2析氧催化劑，本發(fā)明專利技術(shù)制備出的IrO2析氧催化劑具有多孔結(jié)構(gòu)且超高的比表面積，并表現(xiàn)出優(yōu)異的氧析出反應(yīng)催化性能。

【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】

本專利技術(shù)涉及電化學(xué)領(lǐng)域，尤其涉及一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑及其制備方法。
技術(shù)介紹
水電解制備氫氣是一種較為成熟的制備高純氫的技術(shù)。然而，目前常采用的堿性水電解技術(shù)存在著液體電解質(zhì)容易流失、設(shè)備易腐蝕等缺點(diǎn)。與之相比，固體聚合物電解質(zhì)(SPE)水電解具有更高的安全可靠性、電流密度、能量效率和比產(chǎn)能。并且SPE水電解池制備的氫氣純度可高達(dá)99.99％。這些優(yōu)勢使得SPE水電解成為近年來制氫技術(shù)的研究熱點(diǎn)。然而，陽極一側(cè)氧析出反應(yīng)較慢的動(dòng)力學(xué)速度以及較高的過電勢使析氧催化劑的研發(fā)成為實(shí)現(xiàn)SPE水電解技術(shù)大規(guī)模推廣應(yīng)用的重要努力方向。目前，使用最為廣泛的氧析出反應(yīng)催化劑為貴金屬氧化物IrO2，而其多以納米顆粒狀存在，如傳統(tǒng)的Adams-fusion method(K.Papazisi,A.Siokou,S.Balomenou and D.Tsiplakides,Int.J.Hydrogen.Energy.,2012,37,16642-16648；E.Rasten,G.Hagen and R.Tunold,Electrochim.Acta.,2003,48,3945-3952),Pechini-Adams method(N.Mamaca,E.Mayousse,S.Arrii-Clacens,T.Napporn,K.Servat,N.Guillet and K.Kokoh,Appl.Catal.B:Environ.,2012,111-112,376-380)和Colloidal method(J.Cruz,V.Baglio,S.Siracusano,R.Ornelas,L.Ortiz-Frade,L.Arriaga,V.Antonucci and A.Arico,J.Nanopart.Res,2011,13,1639-1646；A.Marshall,S.Sunde,M.Tsypkin and R.Tunold,Int.J.Hydrogen.Energy.,2007,32,2320-2324)，而顆粒狀催化劑容易團(tuán)聚，這會(huì)大大減小催化劑的活性面積，并且電解質(zhì)溶液與內(nèi)部活性位點(diǎn)的有效接觸會(huì)受到限制，最終造成催化性能的快速衰退。通過模板法(E.Ortel,T.Reier,P.Strasser and R.Kraehnert,Chem.Mater.,2011,23,3201-3209；W.Hu,Y.Wang,6.Hu,Y.Zhou and S.Chen,J.Mater.Chem.,2012,22,6010-6016；D.Chandra,N.Abe,D.Takama,K.Saito,T.Yui and M.Yagi,ChemSusChem,2015,8,795-799)制備出具有多孔結(jié)構(gòu)的IrO2催化劑，可以有效的增大活性面積以及加快質(zhì)子傳遞，然而，模板的去除增大了結(jié)構(gòu)尤其是孔結(jié)構(gòu)的控制難度，所以亟需尋找一種相對(duì)簡易的非模板法用于制備多孔的IrO2催化劑。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是為了提供一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑及其制備方法，該制備方法簡單可控，得到的IrO2析氧催化劑具有多孔結(jié)構(gòu)且具有超高比表面積。本專利技術(shù)首先提供一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，該方法包括：步驟一：將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液；步驟二：向步驟一得到的第一溶液中加入NH3·H2O反應(yīng)，得到第二溶液；步驟三：向步驟二得到的第二溶液中加入NaNO3反應(yīng)，得到第三溶液；步驟四：將步驟三得到的第三溶液中的溶劑蒸干，得到的產(chǎn)物在空氣中灼燒，得到多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑。優(yōu)選的是，所述的第一溶液的濃度為0.005～0.02mol L-1。優(yōu)選的是，所述的H2IrCl6·6H2O和NH3·H2O的摩爾比為1～2:20～100。優(yōu)選的是，所述的步驟二的反應(yīng)時(shí)間為2～4h。優(yōu)選的是，所述的H2IrCl6·6H2O與NaNO3的質(zhì)量比為1:20。優(yōu)選的是，所述的步驟三的反應(yīng)時(shí)間為0.5～2h。優(yōu)選的是，所述的步驟四的灼燒溫度為400～500℃，灼燒時(shí)間為0.3～1h。優(yōu)選的是，所述的步驟四的灼燒溫度為450℃，灼燒時(shí)間為0.5h。本專利技術(shù)還提供上述制備方法得到的多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑。本專利技術(shù)的有益效果本專利技術(shù)提供一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，該方法先將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液；然后向第一溶液中加入NH3·H2O反應(yīng)，得到第二溶液；再向第二溶液中加入NaNO3反應(yīng)，得到第三溶液；最后將第三溶液中的溶劑蒸干，得到的產(chǎn)物在空氣中灼燒，得到IrO2析氧催化劑。和現(xiàn)有技術(shù)相對(duì)比，本專利技術(shù)的制備方法簡單，由于氨反應(yīng)得到氨基配合物，經(jīng)過熱處理會(huì)產(chǎn)生氣體，這有利于孔結(jié)構(gòu)的形成，從而提高IrO2析氧催化劑的比表面積。本專利技術(shù)還提供上述制備方法得到的多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑，該IrO2催化劑具有多孔結(jié)構(gòu)，且具有超高的比表面積，從而有利于提高其催化活性位點(diǎn)數(shù)量，最終增強(qiáng)催化性能，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：該IrO2催化劑比表面積高達(dá)363.3m2g-1。附圖說明圖1為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的IrO2催化劑的透射電鏡照片。圖2為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的IrO2催化劑的N2吸/脫附曲線。圖3為本專利技術(shù)實(shí)施例1所制備的IrO2催化劑在硫酸中的線性掃描伏安曲線。圖4為對(duì)比例所制備的IrO2催化劑的透射電鏡照片。圖5為對(duì)比例所制備的IrO2催化劑的N2吸/脫附曲線。圖6為對(duì)比例所制備的IrO2催化劑在硫酸中的線性掃描伏安曲線。圖7為本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的IrO2催化劑的透射電鏡照片。圖8為本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的IrO2催化劑的N2吸/脫附曲線。圖9為本專利技術(shù)實(shí)施例2所制備的IrO2催化劑在硫酸中的線性掃描伏安曲線。圖10為本專利技術(shù)實(shí)施例3所制備的IrO2催化劑的透射電鏡照片。圖11為本專利技術(shù)實(shí)施例3所制備的IrO2催化劑的N2吸/脫附曲線。圖12為本專利技術(shù)實(shí)施例3所制備的IrO2催化劑在硫酸中的線性掃描伏安曲線。圖13為本專利技術(shù)實(shí)施例4所制備的IrO2催化劑的透射電鏡照片。圖14為本專利技術(shù)實(shí)施例4所制備的IrO2催化劑的N2吸/脫附曲線。圖15為本專利技術(shù)實(shí)施例4所制備的IrO2催化劑在硫酸中的線性掃描伏安曲線。具體實(shí)施方式本專利技術(shù)首先提供一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，該方法包括：步驟一：將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液；步驟二：向步驟一得到的第一溶液中加入NH3·H2O反應(yīng)，得到第二溶液；步驟三：向步驟二得到的第二溶液中加入NaNO3反應(yīng)，得到第三溶液；步驟四：將步驟三得到的第三溶液中的溶劑蒸干，得到的產(chǎn)物在空氣中灼燒，得到多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑。按照本專利技術(shù)，先將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液，所述的第一溶液的濃度優(yōu)選為0.005～0.02mol L-1。按照本專利技術(shù)，向上述第一溶液中加入NH3·H2O進(jìn)行超聲反應(yīng)，所述的反應(yīng)時(shí)間優(yōu)選為2～4h，得到第二溶液，所述的H2IrCl6·6H2O和NH3·H2O的摩爾比優(yōu)選為1～2:20～100，更優(yōu)選為1：100。按照本專利技術(shù)，向本文檔來自技高網(wǎng)...

【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：步驟一：將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液；步驟二：向步驟一得到的第一溶液中加入NH3·H2O反應(yīng)，得到第二溶液；步驟三：向步驟二得到的第二溶液中加入NaNO3反應(yīng)，得到第三溶液；步驟四：將步驟三得到的第三溶液中的溶劑蒸干，得到的產(chǎn)物在空氣中灼燒，得到IrO2析氧催化劑。

【技術(shù)特征摘要】
1.一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，其特征在于，該方法包括：步驟一：將H2IrCl6·6H2O前驅(qū)體加入到去離子水中，得到第一溶液；步驟二：向步驟一得到的第一溶液中加入NH3·H2O反應(yīng)，得到第二溶液；步驟三：向步驟二得到的第二溶液中加入NaNO3反應(yīng)，得到第三溶液；步驟四：將步驟三得到的第三溶液中的溶劑蒸干，得到的產(chǎn)物在空氣中灼燒，得到IrO2析氧催化劑。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，其特征在于，所述的第一溶液的濃度為0.005～0.02mol L-1。3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔超高比表面積IrO2析氧催化劑的制備方法，其特征在于，所述的H2IrCl6·6H2O和NH3·H2O的摩爾比為1～2:0～100。4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多孔超高比表面...

【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：邢巍，李國強(qiáng)，劉長鵬，葛君杰，常進(jìn)法，李晨陽，梁亮，
申請(專利權(quán))人：中國科學(xué)院長春應(yīng)用化學(xué)研究所，
類型：發(fā)明
國別省市：吉林;22