一種具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷材料制備技術領域。本發明專利技術以氧化硅晶須、氧化鈦晶須和碳化硅晶須為原料，球磨得漿料后經煅燒得陶瓷粉體，之后與玻璃粉末混合，在高溫高壓下反應得反應物并用液氮噴淋，自然冷卻后干燥，從而得到具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法。該方法成本低廉，制備過程簡單易行，不僅縮短了燒結時間，而且提高了陶瓷材料的密度、強度以及韌性，具有較強的耐磨損性、耐高溫性，高溫高壓下，玻璃會熔融，通過晶相顆粒重排、塑性流動排除氣孔，實現致密化。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術公開了一種具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法，屬于陶瓷材料制備

技術介紹
具有高強度、高韌性、高硬度、耐高溫、耐磨損、耐腐蝕和化學穩定性好等優異性能的一類先進結構陶瓷材料已逐步成為航空航天、船舶、汽車、新能源、電子信息、冶金、化工等工業
不可缺少的關鍵材料。然而，目前的陶瓷材料廣泛存在脆性大，可靠性較差的缺點，從而限制了其相關特性的發揮和實際應用。近二、三十年來，世界各國的研究者們為解決陶瓷材料的脆性和可靠性問題開展了大量的基礎研究和應用開發。于是陶瓷材料由微米陶瓷向納米陶瓷發展、單相陶瓷向多相復合陶瓷發展就成為如今高性能陶瓷的重要發展趨勢。對陶瓷材料進行增韌補強是各國研究者們一直追求的目標，已經尋求到一些有效的方法，如：相變增韌；顆粒、晶須或纖維增韌補強；納米結構強韌化等。同時，也從理論上提出了相關的機理，如：相變增韌、微裂紋增韌和彌散增韌等ZrO2陶瓷的增韌機制；針對晶須增韌補強陶瓷基復合材料的裂紋橋接、裂紋偏轉、晶須拔出等機理；針對納米復相陶瓷的晶內型韌化和晶間型韌化的強韌化機理。現有陶瓷材料的主要制備工藝包括粉體制備處理、成形和燒結。粉體制備處理通常涉及將購來的所需組分的微米級至納米級的陶瓷粉體混合、在物料中加入塑化劑和對陶瓷粉體進行所謂的造粒，之后將粉體成形為所需形狀的坯料，然后再通過適當的方式將坯料燒結成具有最終性能的塊體結構陶瓷材料。因為陶瓷材料由粉體成形、燒結而成，不可避免地存在一定量的孔隙，不同成分和粒度的粉體雖經球磨混料，仍難以達到十分均勻的程度。一般希望結構陶瓷粉體越細越好，有利于高溫燒結。但對成形時卻不然，尤其對干壓成形，因細粉流動性不好易產生空洞，導致坯料致密度不高。
技術實現思路
本專利技術主要解決的技術問題：針對目前常用的陶瓷材料在制備的過程中燒結溫度高、燒結時間長，不可避免地存在一定量的孔隙，難以達到十分均勻的程度，以至于密度不高，脆性大，可靠性較差的現狀，提供了一種以氧化硅晶須、氧化鈦晶須和碳化硅晶須為原料，球磨得漿料后經煅燒得陶瓷粉體，之后與玻璃粉末混合，在高溫高壓下反應得反應物并用液氮噴淋，自然冷卻后干燥，從而得到具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法。該方法成本低廉，制備過程簡單易行，不僅縮短了燒結時間，而且提高了陶瓷材料的密度、強度以及韌性，具有較強的耐磨損性、耐高溫性，高溫高壓下，玻璃會熔融，通過晶相顆粒重排、塑性流動排除氣孔，實現致密化。為了解決上述技術問題，本專利技術所采用的技術方案是：（1）依次稱取8～10g氧化硅晶須、8～10g氧化鈦晶須和8～10g碳化硅晶須，加入到磨球機中，再加入100～200mL去離子水，和鋯球球磨3～4h，得到漿料，將漿料置于95～105℃烘箱內干燥10～12h，得到粉料；（2）將上述得到的粉料粉粹，過篩，得到80～100目粉末，將粉末置于900～1000℃馬弗爐中煅燒4～5h，自然冷卻至室溫，得到陶瓷粉體；（3）稱取10～20g玻璃，用粉粹機粉粹，得到玻璃粉末，將玻璃粉末加入到燒杯中，向燒杯中加入上述陶瓷粉體，攪拌5～10min，得到混合粉體，將混合粉體加入到高壓反應釜中，控制溫度在600～700℃、壓力為15～25MPa，攪拌反應3～4h，得到反應物；（4）將上述得到的反應物加入到燒瓶中，將0.1～0.3L液氮噴淋到燒杯上，并使燒杯溫度降至-40～-30℃，自然冷卻至室溫，得到固體，將固體置于95～105℃烘箱內干燥3～4h，得到具有非晶/納米晶結構陶瓷材料。本專利技術的應用方法是：本專利技術制得的具有非晶/納米晶結構陶瓷材料密度為3.5～3.9g/cm-3，抗壓強度為500～550MPa，表面常溫電阻率為1000～1100Ω·cm，斷裂韌性值為1.75～1.98 MPa·m-1/2，彎曲強度為140～150MPa，絕緣強度為15～18kV/mm，耐高溫至1250～1350℃。本專利技術的有益效果是：（1）本專利技術方法獨特新穎，操作簡單易行，在整個制備過程中無需特殊儀器，縮短了燒結時間；（2）本專利技術解決了常用的陶瓷材料存在一定量的孔隙，難以達到十分均勻的程度的弊端，提高了陶瓷材料的密度，且使得強度以及韌性也均得到了提高，具有較強的耐磨損性、耐高溫性。具體實施方式首先依次稱取8～10g氧化硅晶須、8～10g氧化鈦晶須和8～10g碳化硅晶須，加入到磨球機中，再加入100～200mL去離子水，和鋯球球磨3～4h，得到漿料，將漿料置于95～105℃烘箱內干燥10～12h，得到粉料；然后將上述得到的粉料粉粹，過篩，得到80～100目粉末，將粉末置于900～1000℃馬弗爐中煅燒4～5h，自然冷卻至室溫，得到陶瓷粉體；隨后稱取10～20g玻璃，用粉粹機粉粹，得到玻璃粉末，將玻璃粉末加入到燒杯中，向燒杯中加入上述陶瓷粉體，攪拌5～10min，得到混合粉體，將混合粉體加入到高壓反應釜中，控制溫度在600～700℃、壓力為15～25MPa，攪拌反應3～4h，得到反應物；最后將上述得到的反應物加入到燒瓶中，將0.1～0.3L液氮噴淋到燒杯上，并使燒杯溫度降至-40～-30℃，自然冷卻至室溫，得到固體，將固體置于95～105℃烘箱內干燥3～4h，得到具有非晶/納米晶結構陶瓷材料。實例1首先依次稱取8g氧化硅晶須、8g氧化鈦晶須和8g碳化硅晶須，加入到磨球機中，再加入100mL去離子水，和鋯球球磨3h，得到漿料，將漿料置于95℃烘箱內干燥10h，得到粉料；然后將上述得到的粉料粉粹，過篩，得到80目粉末，將粉末置于900℃馬弗爐中煅燒4h，自然冷卻至室溫，得到陶瓷粉體；隨后稱取10g玻璃，用粉粹機粉粹，得到玻璃粉末，將玻璃粉末加入到燒杯中，向燒杯中加入上述陶瓷粉體，攪拌5min，得到混合粉體，將混合粉體加入到高壓反應釜中，控制溫度在600℃、壓力為15MPa，攪拌反應3h，得到反應物；最后將上述得到的反應物加入到燒瓶中，將0.1L液氮噴淋到燒杯上，并使燒杯溫度降至-40℃，自然冷卻至室溫，得到固體，將固體置于95℃烘箱內干燥3h，得到具有非晶/納米晶結構陶瓷材料。本實例操作簡單易行，原料簡單易得，縮短了燒結時間的同時，使得制得的具有非晶/納米晶結構陶瓷材料密度為3.5g/cm-3，抗壓強度為500MPa，表面常溫電阻率為1000Ω·cm，斷裂韌性值為1.75 MPa·m-1/2，彎曲強度為140MPa，絕緣強度為15kV/mm，耐高溫至1250℃。實例2首先依次稱取9g氧化硅晶須、9g氧化鈦晶須和9g碳化硅晶須，加入到磨球機中，再加入150mL去離子水，和鋯球球磨3.5h，得到漿料，將漿料置于100℃烘箱內干燥11h，得到粉料；然后將上述得到的粉料粉粹，過篩，得到90目粉末，將粉末置于950℃馬弗爐中煅燒4.5h，自然冷卻至室溫，得到陶瓷粉體；隨后稱取15g玻璃，用粉粹機粉粹，得到玻璃粉末，將玻璃粉末加入到燒杯中，向燒杯中加入上述陶瓷粉體，攪拌8min，得到混合粉體，將混合粉體加入到高壓反應釜中，控制溫度在650℃、壓力為20MPa，攪拌反應3.5h，得到反應物；最后將上述得到的反應物加入到燒瓶中，將0.2L液氮噴淋到燒杯上，并使燒杯溫度降至-35℃，自然冷卻至室溫，得到固體，將固體置于100℃烘箱內干燥3本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）依次稱取8～10g氧化硅晶須、8～10g氧化鈦晶須和8～10g碳化硅晶須，加入到磨球機中，再加入100～200mL去離子水，和鋯球球磨3～4h，得到漿料，將漿料置于95～105℃烘箱內干燥10～12h，得到粉料；（2）將上述得到的粉料粉粹，過篩，得到80～100目粉末，將粉末置于900～1000℃馬弗爐中煅燒4～5h，自然冷卻至室溫，得到陶瓷粉體；（3）稱取10～20g玻璃，用粉粹機粉粹，得到玻璃粉末，將玻璃粉末加入到燒杯中，向燒杯中加入上述陶瓷粉體，攪拌5～10min，得到混合粉體，將混合粉體加入到高壓反應釜中，控制溫度在600～700℃、壓力為15～25MPa，攪拌反應3～4h，得到反應物；（4）將上述得到的反應物加入到燒瓶中，將0.1～0.3L液氮噴淋到燒杯上，并使燒杯溫度降至?40～?30℃，自然冷卻至室溫，得到固體，將固體置于95～105℃烘箱內干燥3～4h，得到具有非晶/納米晶結構陶瓷材料。

【技術特征摘要】
1.一種具有非晶/納米晶結構陶瓷材料的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：（1）依次稱取8～10g氧化硅晶須、8～10g氧化鈦晶須和8～10g碳化硅晶須，加入到磨球機中，再加入100～200mL去離子水，和鋯球球磨3～4h，得到漿料，將漿料置于95～105℃烘箱內干燥10～12h，得到粉料；（2）將上述得到的粉料粉粹，過篩，得到80～100目粉末，將粉末置于900～1000℃馬弗爐中煅燒4～5h，自然冷卻至室溫，得到陶瓷粉體；（3）稱取10～...

【專利技術屬性】
技術研發人員：丁玉琴，張明，孟浩影，
申請(專利權)人：丁玉琴，
類型：發明
國別省市：江蘇;32