一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，主要是通過超聲波分別合成包埋有二氧化硅的四氧化三鐵磁性納米材料、二氧化鈦包覆的磁性納米材料、介孔二氧化鈦磁性納米材料。本發明專利技術明顯降低了材料合成的時間，在介孔形成的階段從傳統方法的144?h縮減到30min，提高了介孔二氧化鈦磁性納米材料的生產效率，降低了生產成本，有利于介孔二氧化鈦磁性納米材料的廣泛應用。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術屬于新材料加工
，具體涉及一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法。
技術介紹
TiO2 是一種重要的多用途無機功能材料，它具有優異的氣敏、濕敏、光催化、光電轉化、介電效應等特性，在傳感、太陽能利用、水處理、空氣凈化、抗菌、除臭、涂料和化妝品等領域有著廣泛的應用前景。納米 TiO2 由于其獨特的尺寸效應、表面效應、量子效應、較高的化學穩定性以及良好光催化活性，被公認為是光催化劑的首選材料。介孔 TiO2 光催化劑具有豐富的孔道體系和大量反應活性點。多孔結構有利于水體中污染物向內部孔道擴散、傳質和吸附，以及光催化降解產物從內表面脫附。介孔二氧化鈦主要用于光催化，光催化是指在光照條件下催化材料表面上進行的化學反應的速率和產物發生改變的催化反應。當前對于光催化的研究主要是光解水用于制氫氣和降解有機污染物。由于介孔 TiO2 具有較高的比表面積、可調的孔徑以及易于改性的表面等特點。因而可以很好地改善光催化和光轉化性能，使其在水和空氣的凈化處理、太陽能電池、納米材料、生物材料等方面被廣泛的使用。但是，目前所采用的介孔性二氧化鈦磁性光催化材料制備時間非常長，尤其是介孔形成的過程需要經過十幾天的時間才能完成，生產效率十分低下，這大大制約了其在光催化領域的應用。
技術實現思路
本專利技術的目的在于克服上述現有技術中的不足而提供一種合成效率高、操作過程簡單、成本低的介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法。為解決上述技術問題，本專利技術采取的具體技術方案是：一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，包括以下步驟：1）磁性納米材料的制備以粒徑為40-70nm的四氧化三鐵磁性粒子為載體，將四氧化三鐵分散于溶劑中，加入濃氨水，混合均勻后，轉移至超聲儀中進行超聲處理1h，再逐滴加入四氧乙基硅烷，經磁力攪拌儀攪拌5-6h，清洗至上清液透明，干燥，得到包埋有二氧化硅的四氧化三鐵磁性納米材料；2）二氧化鈦層的包覆將步驟1）得到的磁性納米材料分散于十六烷基三甲基溴化銨溶液中，轉移至超聲儀中進行超聲處理30min，得到溶液A；將硫酸氧鈦溶解于超純水中，使用多聯磁力攪拌儀在35-45℃條件下磁力攪拌20-30min，得到溶液B；將溶液B逐滴加入到溶液A中，于55-65℃條件下機械攪拌23-25h，利用外加磁場進行分離，洗滌至上清液透明，干燥，得到二氧化鈦包覆的磁性納米材料；3）二氧化鈦層介孔的形成將步驟2）得到的二氧化鈦包覆的磁性納米材料分散于丙酮中，轉移至超聲儀中進行超聲處理10min，除去上層液體，再加入丙酮，重復三次，冷卻至室溫，清洗至上清液透明，利用外加磁場進行分離，干燥，得到介孔二氧化鈦磁性納米材料。優選的，步驟1）中所述的溶劑是乙醇和高純水的混合溶液，所述乙醇與高純水的質量體積比為4:1。優選的，步驟1）中所述氨水的質量濃度為28%，所述四氧化三鐵與氨水的質量體積比為 1: 12 g/mL。優選的，步驟1）中所述四氧化三鐵與四氧乙基硅烷的質量體積比為1:3.5 g/mL。優選的，所述超聲儀的工作參數：頻率為20 KHZ，功率為16 W。優選的，所述干燥的條件為在電熱恒溫干燥箱內于50-70℃條件下保溫20-24h。優選的，步驟2）中所述十六烷基三甲基溴化銨的濃度為0.8mol/L，所述四氧化三鐵磁性納米材料與十六烷基三甲基溴化銨的質量體積比為 1: 250 g/mL。優選的，步驟2）中所述硫酸氧鈦的添加量與四氧化三鐵磁性納米材料的質量比是2-4:1。優選的，步驟2）中所述溶液A與溶液B的混合比值是1:1。優選的，步驟3）中所述二氧化鈦包覆的磁性納米材料與丙酮的質量體積比為 1: 1000 g/mL。本專利技術的有益效果：本專利技術采用超聲波加速磁性納米材料二氧化鈦包埋層介孔的形成，從而大大提高生產效率；在介孔形成環節，采用傳統的合成方法需要144 h，而采用本專利技術的制備方法僅需要30 min，所獲得的磁性納米材料的比表面積基本一致；本專利技術的制備方法操作簡單、成本低、合成速度快，可以實現介孔二氧化鈦磁性納米材料在光催化領域的廣泛應用。附圖說明圖1為本專利技術四氧化三鐵磁性納米材料的透射電子顯微鏡圖；圖2為本專利技術包埋有二氧化硅的磁性納米材料的透射電子顯微鏡圖；圖3為本專利技術介孔二氧化鈦磁性納米材料的透射電子顯微鏡圖。具體實施方式下面結合附圖和實施例對本專利技術作進一步描述。實施例1一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，包括以下步驟：1）磁性納米材料的制備稱取0.1g 粒徑為70 nm的四氧化三鐵（其透射電子顯微鏡如圖1所示）顆粒放入由40mL乙醇和10mL超純水組成的溶劑中進行分散，再加入1.2mL質量濃度為28%的氨水，調節超聲儀的頻率為20 KHZ，功率為16 W，將上述混合物置于超聲儀中超聲處理1h，再向超聲后的混合物中逐滴加入0.35mL的四氧乙基硅烷，然后用磁力攪拌儀攪拌6h，然后用超純水清洗至上清液透明，再置于電熱恒溫干燥箱內于50℃條件下干燥24h，得到包埋有二氧化硅的四氧化三鐵磁性納米材料，其透射電子顯微鏡圖如圖2所示。2）二氧化鈦層的包覆稱取0.1g步驟1）得到的包埋好二氧化硅的磁性納米材料，分散于25 mL濃度為0.8mol/mL的十六烷基三甲基溴化銨溶液中，調節超聲儀的頻率為20 KHZ，功率為16 W，進行超聲處理30min，形成溶液A。稱取0.2g硫酸氧鈦溶解于超純水形成25 ml溶液，使用多聯磁力攪拌儀在40℃條件下磁力攪拌20min，至混合液均一，形成溶液B；將溶液B使用膠頭滴管以1:1的比例逐滴加入到溶液A中，于60℃條件下機械劇烈攪拌24h；利用外加磁場進行分離，洗滌至上清液透明，再置于電熱恒溫干燥箱內于70℃條件下干燥20h，得到二氧化鈦包覆的磁性納米材料。3）二氧化鈦層介孔的形成取0.1g步驟2）得到的二氧化鈦包覆的磁性納米材料，置于100mL、85℃的丙酮中，調節超聲儀的頻率為20 KHZ，功率為16 W，進行超聲處理10 min，除去上層液體，再加入丙酮，重復三次，冷卻至室溫，清洗至上清液透明，利用外加磁場進行分離，置于電熱恒溫干燥箱于60℃條件下干燥24h，得到介孔二氧化鈦磁性納米材料，其透射電子顯微鏡圖如圖3所示。實施例2一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，包括以下步驟：1）磁性納米材料的制備稱取0.5g 粒徑為40 nm的四氧化三鐵顆粒放入由200mL乙醇和50mL超純水組成的溶劑中進行分散，再加入6mL質量濃度為28%的氨水，調節超聲儀的頻率為20 KHZ，功率為16 W，將上述混合物置于超聲儀中超聲處理1h，再向超聲后的混合物中逐滴加入1.75mL的四氧乙基硅烷，然后用磁力攪拌儀攪拌5h，然后用超純水清洗至上清液透明，再置于電熱恒溫干燥箱內于70℃條件下干燥20h，得到包埋有二氧化硅的四氧化三鐵磁性納米材料。2）二氧化鈦層的包覆稱取0.3g步驟1）得到的包埋好二氧化硅的磁性納米材料，分散于75 mL濃度為0.8mol/mL的十六烷基三甲基溴化銨溶液中，調節超聲儀的頻率為20 KHZ，功率為16 W，進行超聲處理30min，形成溶液A。稱取0.6g硫酸氧鈦溶解于超純水形成25 ml溶液，使用多聯磁力攪拌儀在35℃條件下磁力攪拌30min，至混合液均一，形成溶液B；將溶液B使本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）磁性納米材料的制備以粒徑為40?70nm的四氧化三鐵磁性粒子為載體，將四氧化三鐵分散于溶劑中，加入濃氨水，混合均勻后，轉移至超聲儀中進行超聲處理1h，再逐滴加入四氧乙基硅烷，經磁力攪拌儀攪拌5?6h，清洗至上清液透明，干燥，得到包埋有二氧化硅的四氧化三鐵磁性納米材料；2）二氧化鈦層的包覆將步驟1）得到的磁性納米材料分散于十六烷基三甲基溴化銨溶液中，轉移至超聲儀中進行超聲處理30min，得到溶液A；將硫酸氧鈦溶解于超純水中，使用多聯磁力攪拌儀在35?45℃條件下磁力攪拌20?30min，得到溶液B；將溶液B逐滴加入到溶液A中，于55?65℃條件下機械攪拌23?25h，利用外加磁場進行分離，洗滌至上清液透明，干燥，得到二氧化鈦包覆的磁性納米材料；3）二氧化鈦層介孔的形成將步驟2）得到的二氧化鈦包覆的磁性納米材料分散于丙酮中，轉移至超聲儀中進行超聲處理10min，除去上層液體，再加入丙酮，重復三次，冷卻至室溫，清洗至上清液透明，利用外加磁場進行分離，干燥，得到介孔二氧化鈦磁性納米材料。

【技術特征摘要】
1.一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：1）磁性納米材料的制備以粒徑為40-70nm的四氧化三鐵磁性粒子為載體，將四氧化三鐵分散于溶劑中，加入濃氨水，混合均勻后，轉移至超聲儀中進行超聲處理1h，再逐滴加入四氧乙基硅烷，經磁力攪拌儀攪拌5-6h，清洗至上清液透明，干燥，得到包埋有二氧化硅的四氧化三鐵磁性納米材料；2）二氧化鈦層的包覆將步驟1）得到的磁性納米材料分散于十六烷基三甲基溴化銨溶液中，轉移至超聲儀中進行超聲處理30min，得到溶液A；將硫酸氧鈦溶解于超純水中，使用多聯磁力攪拌儀在35-45℃條件下磁力攪拌20-30min，得到溶液B；將溶液B逐滴加入到溶液A中，于55-65℃條件下機械攪拌23-25h，利用外加磁場進行分離，洗滌至上清液透明，干燥，得到二氧化鈦包覆的磁性納米材料；3）二氧化鈦層介孔的形成將步驟2）得到的二氧化鈦包覆的磁性納米材料分散于丙酮中，轉移至超聲儀中進行超聲處理10min，除去上層液體，再加入丙酮，重復三次，冷卻至室溫，清洗至上清液透明，利用外加磁場進行分離，干燥，得到介孔二氧化鈦磁性納米材料。2.如權利要求1所述的一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，其特征在于，步驟1）中所述的溶劑是乙醇和高純水的混合溶液，所述乙醇與高純水的質量體積比為4:1。3.如權利要求1所述的一種介孔二氧化鈦磁性納米材料的制備方法，其特征在...

【專利技術屬性】
技術研發人員：郭衛蕓，王德國，高雪麗，曹瓊，余小娜，成明，楊曉露，
申請(專利權)人：許昌學院，
類型：發明
國別省市：河南;41