一種高介電常數的多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法技術

本發明專利技術涉及一種高介電常數的多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法，所述介質材料的組成化學式為(1-n)?Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n?(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。所述的可用于多層陶瓷電容器的介質材料具有良好的溫度穩定性，高的介電常數，低的介電損耗和高的技術可靠性。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及信息功能陶瓷材料
，具體涉及到一種可應用于多層陶瓷電容器的高介電常數介質材料及其制備方法。
技術介紹
多層陶瓷電容器(MLCC)主要用于各類電子產品的振蕩、耦合、濾波等電路，正在向小型化、大容量、高電壓、高頻率化和更寬溫度環境中使用的方向發展，在航空航天等軍用電子設備和手機移動通訊等民用電子設備中有著越來越廣泛的用途。近年來，對于MLCC的需求隨電子產品呈現快速上升趨勢，對于MLCC特性的要求也呈現多元化、復雜化。電容值的溫度穩定性是描述MLCC的重要指標之一。根據美國電子工業協會(EIA)的標準，X7R溫度特性的MLCC是指溫度從-55℃到+125℃范圍之內偏離25℃電容值的比率，即容溫變化率(TCC)≤±15％。BaTiO3系介質材料在MLCC陶瓷方面的研究和應用早在1950年已開始，也是最早商業化的MLCC用電介質材料。但由于BaTiO3是本身的特性，現有商品化的材料體系在室溫下的介電常數僅為2000～3000，且大部分僅達到X7R的溫度特性要求，而不能滿足X8R(-55℃～+150℃，TCC≤±15％)。而通過固溶復合的技術思路，以Ba1-yCayTi1-xZrxO3為基料，通過與復合鈣鈦礦結構(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3的固溶，有可能來實現寬溫、高介電常數的目標，但目前并沒有關于這方面研究的報道。
技術實現思路
本專利技術旨在克服現有MLCC陶瓷在性能方面的缺陷，本專利技術提供了一種高介電常數的多層陶瓷電容器介質材料及其制備方法。本專利技術提供了一種用于多層陶瓷電容器的介質材料，所述介質材料的組成化學式為(1-n)Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。較佳地，0<x≤0.05，0<y≤0.05。又，本專利技術還提供了一種上述介質材料的制備方法，包括：1)根據介質材料的組成化學式，分別稱量Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉體和(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉體，均勻混合后，用于制備介質材料坯體；2)將介質材料坯體在1200-1380℃下燒結得到所述介質材料。較佳地，Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉體的制備方式包括：首先，根據Ba1-yCayTi1-xZrxO3，稱量BaCO3、CaCO3、TiO2和ZrO2，混合后以無水乙醇作為
球磨分散劑，球磨、烘干后，再于1100℃-1200℃下預燒2-3小時，合成基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3；其次，將所述基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3球磨4-12小時。較佳地，(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉體的制備方式包括：首先，根據(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，稱量Na2CO3、K2CO3、Li2CO3、Nb2O5，混合后以無水乙醇作為球磨分散劑，球磨、烘干后，再于800～850℃下預燒2～5小時，合成添加料(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3；其次，將所述添加料(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3球磨4-12小時。較佳地，步驟1)中，將Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉體和(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉體混合后，加入粘結劑并造粒，再用于制備介質材料坯體。較佳地，介質材料坯體的直徑為13～15mm，厚度為1～2mm。較佳地，所述介質材料坯體在燒結之前進行排膠處理，其中，排膠處理的工藝參數包括：以0.5-2℃/分鐘的升溫速率，升溫至500-700℃，保溫1-3小時。較佳地，燒結工藝參數包括：升溫速率為2-5℃/分鐘，燒結溫度為1200-1380℃，保溫時間為2-6小時。本專利技術的有益效果：所述的可用于多層陶瓷電容器的介質材料具有良好的溫度穩定性，高的介電常數，低的介電損耗和高的技術可靠性。通過此技術方案所獲得的以BaTiO3為基體的介質材料，溫度穩定特性達到X7R，其室溫介電常數～4000，介電損耗～0.8％，介電常數明顯高于一般商業化X7R介質材料；通過此技術方案所獲得的以Ba1-yCayTi1-xZrxO3為基體的介質材料(x、y不為0)，溫度穩定特性達到X8R，其室溫介電常數～2200，介電損耗～1.6％，綜合介電性能優異。本專利技術所提供的可用于多層陶瓷電容器的材料及其制備方法是一種新的材料體系，具有良好的應用和產業化前景。附圖說明圖1為實施例1中制備的樣品于不同測試頻率下介電常數和損耗隨溫度變化規律；圖2為實施例2中制備的樣品于不同測試頻率下介電常數和損耗隨溫度變化規律；圖3為實施例3中制備的樣品于不同測試頻率下介電常數和損耗隨溫度變化規律；圖4為實施例4中制備的樣品于不同測試頻率下介電常數和損耗隨溫度變化規律；圖5為實施例5中制備的樣品于不同測試頻率下介電常數和損耗隨溫度變化規律。具體實施方式以下結合附圖和下述實施方式進一步說明本專利技術，應理解，附圖及下述實施方式僅用于說明本專利技術，而非限制本專利技術。本專利技術公開了一種X7R和X8R型多層陶瓷片式電容器的高介電常數介質材料及其制備方法。該材料以Ba1-yCayTi1-xZrxO3(0≤x≤0.05,0≤y≤0.05)為基料，其摩爾含量為80％～96％，再以(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3(0<m≤0.06)為添加料，其含量摩爾百分比為4％～20％。所述用于多層陶瓷電容器的介質材料的化學表達通式為(1-n)Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3(0.04≤n≤0.2)。所采用的制備方法為固相合成法，主要包括配料、預燒合成、球磨、成型、燒結和被電極等工藝步驟。本專利技術所述介質材料的溫度特性滿足X7R、X8R要求，室溫最高介電常數～4000，介電損耗～0.8％。所述的Ba1-yCayTi1-xZrxO3基體材料，是以BaCO3，CaCO3，TiO2和ZrO2為原料高溫煅燒合成，其化學式中0≤x≤0.05,0≤y≤0.05，x和y可同時為0，即BaTiO3。所述的(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3添加料，是以Na2CO3，K2CO3，Li2CO3，和Nb2O5為原料高溫煅燒合成，其化學式中0<m≤0.06。該介質材料的制備方法，具有如下步驟：(1)合成Ba1-yCayTi1-xZrxO3基料。按照化學配比，以BaCO3，CaCO3，TiO2和ZrO2為原料，以無水乙醇作為球磨分散劑，進行球磨、烘干后，于1100～1200℃下預燒2～3小時，合成Ba1-yCayTi1-xZrxO3(0≤x≤0.05,0≤y≤0.05)基料,x和y可同時為0，即BaTiO3；(2)合成(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3添加料。按照化學配比，以Na2CO3，K2CO3，Li2CO3，Nb2O5為原料，以無水乙醇作為球磨分散劑，進行球磨、烘干后，于800～850℃下預燒2～5小時，合成(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3(0<m≤0.06)添加料；(3)將步驟(1)所得的粉料進行球磨4～12小時，并烘干得到干燥本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種用于多層陶瓷電容器的介質材料，其特征在于，所述介質材料的組成化學式為(1?n)?Ba1?yCayTi1?xZrxO3?n?(Na0.52K0.48)1?mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。

【技術特征摘要】
1.一種用于多層陶瓷電容器的介質材料，其特征在于，所述介質材料的組成化學式為(1-n) Ba1-yCayTi1-xZrxO3-n (Na0.52K0.48)1-mLimNbO3，其中0≤x≤0.05，0≤y≤0.05，0<m≤0.06，0.04≤n≤0.2。2.根據權利要求1所述的介質材料，其特征在于，0<x≤0.05，0<y≤0.05。3.一種權利要求1或2所述介質材料的制備方法，其特征在于，包括：1）根據介質材料的組成化學式，分別稱量Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉體和(Na0.52K0.48)1-mLimNbO3陶瓷粉體，均勻混合后，用于制備介質材料坯體；2）將介質材料坯體在1200-1380℃下燒結得到所述介質材料。4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，Ba1-yCayTi1-xZrxO3陶瓷粉體的制備方式包括：首先，根據Ba1-yCayTi1-xZrxO3，稱量BaCO3、CaCO3、TiO2和ZrO2，混合后以無水乙醇作為球磨分散劑，球磨、烘干后，再于1100℃-1200℃下預燒2-3小時，合成基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3；其次，將所述基料Ba1-yCayTi1-xZrxO3球磨4-12小時。5.根據權利要求3或4所述的制備方法，...

【專利技術屬性】
技術研發人員：李永祥，苗紀遠，劉志甫，
申請(專利權)人：中國科學院上海硅酸鹽研究所，
類型：發明
國別省市：上海;31