本發(fā)明專利技術(shù)提供了一種強度大于０．３ＧＰａ的大孔活性碳纖維的制備方法，其步驟為將碳纖維浸漬在鈉鹽和酸的混合水溶液中１２～２４小時，取出后１００℃烘干，隨后放入活化爐中，再在惰性氣體保護條件下加熱至８００～１１００℃，同時通入水蒸氣對纖維進行活化處理０．５～１小時。所獲得的活性碳纖維強度達到０．３～０．５ＧＰａ，能提高活性碳纖維的使用壽命；所獲得的活性碳纖維表面大孔孔徑在５０～６００ｎｍ，有利于吸附大尺寸物質(zhì)。本發(fā)明專利技術(shù)直接利用碳纖維為原料，活化工藝簡單，產(chǎn)品強度較高。
【技術(shù)實現(xiàn)步驟摘要】
本專利技術(shù)涉及一種強度大于0. 3GPa的大孔活性碳纖維的制備方法。
技術(shù)介紹
活性炭纖維(Activated Carbon Fiber,以下簡稱為ACF)表面不同的孔徑 能賦予活性碳纖維不同的吸附性能。目前研制和生產(chǎn)的ACF大部分是孔徑在2nm 以下的微孔型ACF，僅適于氣體和小分子量液體分子的吸附。對于尺寸在幾十 幾百nm的大尺寸物質(zhì)的吸附需要ACF表面具有孔徑大于50nm的大孔。目前在大孔的制備方面已經(jīng)有所突破，基本上是在原材料中添加擴孔催化劑 達到獲得大孔的目的。但ACF仍然存在強度偏低的問題，特別是大孔的產(chǎn)生更容 易造成強度的損失。目前纖維狀的ACF強度基本不超過0.2GPa，而具有大孔的 ACF強度指標(biāo)更低，基本達不到0. lGPa。過低的強度也嚴(yán)重影響了 ACF的使用范 圍和使用壽命。
技術(shù)實現(xiàn)思路
本專利技術(shù)的目的是提供一種活性碳纖維的制備方法，使得通過該方法制備得到的沃杜碟纖雄^^V右71 j辜十千SOnm的十71 .而日脂瞎鈁宮_為了達到上述目的，本專利技術(shù)提供了一種強度大于0. 3GPa的大孔活性碳纖維 的制備方法，其步驟為步驟l、將鈉鹽水溶液和酸水溶液按體積比為1:1混合，隨后將碳纖維浸漬 其中12 24小時，取出后烘干；所述鈉鹽水溶液的濃度為0. 5mol/L 飽和濃度， 所述酸水溶液的濃度為5wt% 20wt%;步驟2、放入活化爐中，在惰性氣體保護下加熱至800 110(TC，恒溫0.5 1小時，對纖維進行活化處理，冷卻至室溫之后得到強度大于0. 3GPa的大孔活 性碳纖維，其中，加熱至60(TC后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度降低 至20(TC后，關(guān)閉惰性氣體和水蒸汽。進一步，步驟1中所述鈉鹽為磷酸二氫鈉、磷酸氫二鈉、氯化鈉、硝酸鈉、 和硫酸鈉中的至少一種。所述酸為硝酸、磷酸、鹽酸、和硫酸中的至少一種。步驟1所述碳纖維為粘膠基碳纖維、聚丙烯腈基碳纖維、和瀝青基碳纖維中 的一種。步驟1所述烘干的溫度為IO(TC。 步驟2所述加熱的速率為5 2(TC/min。 步驟2所述惰性氣體為氮氣、氦氣、和氬氣中的至少一種。 本專利技術(shù)提供方法，通過調(diào)控鈉鹽/酸溶液的濃度以及活化溫度來控制所制得 的大孔活性碳纖維表面大孔孔徑大小，孔徑主要隨鈉鹽濃度以及溫度的提高而增 大。所獲得的活性碳纖維表面大孔孔徑可以控制在50 600nm，而強度則大于 0.3GPa。本專利技術(shù)的優(yōu)點是制備得到的活性碳纖維表面孔徑大于50rnn，而且活性碳 纖維強度較高。本專利技術(shù)直接利用碳纖維為原料，活化工藝簡單，產(chǎn)品強度較高。附圖說明圖1為100nm〈孔徑〈600nm的大孔型活性碳纖維的電鏡圖； 圖2為200nm〈孔徑〈600mn的大孔型活性碳纖維的電鏡圖3為Finnir^孔^〈in0mn的士孔刮沃杜碟纖雄的由.锫圖.圖4為50nm〈孔徑〈300nm的大孔型活性碳纖維的電鏡圖； 圖5為50nm〈孔徑〈400nm的大孔型活性碳纖維的電鏡圖。具體實施例方式以下結(jié)合實施例來具體說明本專利技術(shù)。實施例1步驟1、將濃度為10wty。的磷酸水溶液和濃度為0. 5mol/L的氯化鈉水溶液按 體積比為1:1混合，隨后將強度為0. 7GPa的粘膠基碳纖維浸漬其中24小時，取 出后于IOO'C烘干；步驟2、放入活化爐中，在氮氣保護下以速率2(TC/min加熱至IOO(TC，恒 溫0. 5小時，冷卻至室溫之后得到強度大于0. 3GPa的大孔活性碳纖維活性碳纖 維，其中，加熱至60(TC后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度降低至200 'C后，關(guān)閉氮氣和水蒸汽。通過電鏡照片(圖l)可以看出所獲得的大孔型活性 碳纖維表面布滿大孔(100nm〈孔徑〈600mn)，并且通過常規(guī)的碳纖維強度測試方 法測得強度達到0. 45GPa。實施例2步驟l、將濃度為15wt。/。的硝酸和硫酸的混合水溶液和飽和濃度的磷酸氫二 鈉和硝酸鈉的混合物水溶液按體積比為1:1混合，隨后將強度為0. 5GPa的粘膠 基碳纖維浸漬其中12小時，取出后于IO(TC烘干；步驟2、放入活化爐中，在氦氣保護下以速率l(TC/min加熱至90(TC，恒溫 0. 5小時，冷卻至室溫之后得到強度大于0. 3GPa的大孔活性碳纖維活性碳纖維， 其中，加熱至60(TC后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度降低至20(TC后， 關(guān)閉氦氣和水蒸汽。通過電鏡照片(圖2)可以看出所獲得的大孔型活性碳纖維 表面布滿大孔(200nm〈孔徑〈600mn)，并且通過常規(guī)的碳纖維強度測試方法測得 強度達到0. 32GPa。實施例3步驟1、將濃度為20wty。的鹽酸和2mol/L的磷酸二氫鈉水溶液按體積比為 1:1混合，隨后將強度為0. 6GPa的粘膠基碳纖維浸漬其中12小時，取出后于100 "C烘干；步驟2、放入活化爐中，在氬氣保護下以速率15'C/min加熱至90(TC，恒溫 1小時，冷卻至室溫之后得到強度大于0.3GPa的大孔活性碳纖維活性碳纖維， 其中，加熱至60(TC后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度降低至20(TC后，關(guān)閉氬氣和水蒸汽。通過電鏡照片(圖3)可以看出所獲得的大孔型活性碳纖維 表面布滿大孔(50nm〈孔徑〈100nm)，并且通過常規(guī)的碳纖維強度測試方法測得強 度達到0. 39GPa。實施例4步驟l、將濃度為5wt。/。的硝酸、磷酸和鹽酸的混合物水溶液和lmol/L的氯 化鈉、硝酸鈉、和硫酸鈉的混合物水溶液按體積比為1:1混合，隨后將強度為 0. 7GPa的聚丙烯腈基碳纖維浸漬其中12小時，取出于IO(TC后烘干；步驟2、放入活化爐中，在氮氣和氬氣混合氣體保護下以速率5"C/min加熱 至80(TC，恒溫1小時，冷卻至室溫之后得到強度大于0. 3GPa的大孔活性碳纖 維活性碳纖維，其中，加熱至60(TC后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度 降低至20(TC后，關(guān)閉氮氣和氬氣混合氣體和水蒸汽。通過電鏡照片(圖4)可 以看出所獲得的大孔型活性碳纖維表面具有大孔(50ran〈孔徑〈300ran)，并且通過 常規(guī)的碳纖維強度測試方法方法測得強度達到0. 49GPa。實施例5步驟1、將濃度為20wt。/。的鹽酸和2mol/L的磷酸二氫鈉水溶液按體積比為 1:1混合，隨后將強度為0. 6GPa的瀝青基碳纖維浸漬其中12小時，取出于100 "C后烘干；步驟2、放入活化爐中，在氮氣保護下以速率20'C/min加熱至IIO(TC，恒 溫1小時，冷卻至室溫之后得到強度大于0. 3GPa的大孔活性碳纖維活性碳纖維， 其中，加熱至60(TC后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度降低至20(TC后， 關(guān)閉氮氣和水蒸汽。通過電鏡照片(圖5)可以看出所獲得的大孔型活性碳纖維 表面具有大孔(50nm〈孔徑〈400nrn)，并且通過常規(guī)的碳纖維強度測試方法方法測 得強度達到0. 4GPa。通過常規(guī)的碳纖維強度測試方法測試得下表<table>table see original document page 7</column></row><table>權(quán)利要求1.，其特征在于，分為下列步驟步驟1、將鈉鹽水溶液和酸水溶液按體積比為1∶1混合，隨后將碳纖維浸漬其中12～24小時本文檔來自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護點】
一種強度大于０．３ＧＰａ的大孔活性碳纖維的制備方法，其特征在于，分為下列步驟： 步驟１、將鈉鹽水溶液和酸水溶液按體積比為１∶１混合，隨后將碳纖維浸漬其中１２～２４小時，取出后烘干；所述鈉鹽的濃度為０．５ｍｏｌ／Ｌ～飽和濃度，所述酸的濃度為５ｗｔ％～２０ｗｔ％； 步驟２、放入活化爐中，在惰性氣體保護下加熱至８００～１１００℃，恒溫０．５～１小時，冷卻至室溫之后得到強度大于０．３ＧＰａ的大孔活性碳纖維，其中，加熱至６００℃后通入水蒸汽，并且在冷卻過程中，當(dāng)溫度降低至２００℃后，關(guān)閉惰性氣體和水蒸汽。
【技術(shù)特征摘要】
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：吳琪琳，嚴(yán)成，蔡則田，榮海琴，潘寧，潘鼎，
申請(專利權(quán))人：東華大學(xué)，
類型：發(fā)明
國別省市：31[中國|上海]
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