單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的制備方法技術

本發明專利技術涉及一種單分散銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟：（１）將０．１克至１克的硝酸銀放入１０毫升的十八胺溶劑中反應１至１０分鐘；（２）將反應沉淀物以乙醇洗滌后烘干，即得到單分散銀納米晶。該制備方法中的步驟（１）可通過進一步將硫粉放入上述反應體系后繼續反應８至１２分鐘，獲得單分散硫化銀納米晶或通過進一步將硒粉放入上述反應體系后繼續反應８至１２分鐘，獲得單分散硒化銀納米晶。本發明專利技術所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的制備方法適于大規模工業生產，具有極為廣闊的市場前景。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種銀、硫化銀及硒化銀的制備方法，尤其涉及單分散銀、硫 化4艮及硒化銀納米晶的制備方法。
技術介紹
納米尺寸的金屬銀顆粒由于具有獨特的光學、電學及催化性質而廣泛地應 用于傳感器、催化、納米器件、光學開關等方面。例如，納米銀顆粒具有極強的增強表面拉曼光譜(SERS)的能力而被廣泛地應用于拉曼光譜技術原位檢測 催化反應方面。硫化銀和硒化銀是化學穩定性較高的半導體材料，具有較好的光電及熱電 性能，現已被廣泛地應用于光電池、光電導元件、紅外檢測器及快離子導體等 制造業。當硫化銀和竭化銀的顆粒尺寸降為納米量級時，由于較大的比表面積 和顯著的量子尺寸效應，與體相材料相比，其會具有特殊的光吸收、傳感及催 化性能。例如，近年來人們發現納米硫化銀具有很強的殺菌能力，使其在生物、 醫學及環境治理等方面有著重要的潛在應用。因此，銀、硫化4艮及硒化銀納米材料的合成和性質的研究已成為廣泛研究 的熱點。近年來，化學法在單分散納米晶控制合成方面已經取得了很大的進展， 例如，以金屬有機物為反應前驅物，通過控制合成條件，能獲得具有規則多面 體外形的銀納米晶；采用液相-固相-溶液(LSS)反應機制成功合成單^ft銀及 硫化銀納米晶，并能有效地控制其粒徑大小。然而這些方法工藝復雜、耗時、 反應毒性大、難于批量生產，且其產品的質量穩定性也較差，因而難于實現工 業應用。有鑒于此，提供一種工藝簡便、耗時少、反應毒性小、易于批量生產，且 產品質量穩定的銀、硫化銀及硒化銀單分散納米晶的制備方法是必要的。
技術實現思路
一種單M銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟將O.l克至1克的硝酸 銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分鐘；將 反應沉淀物以乙醇洗滌后，于40。C至80。C溫度下烘干，即得到粒徑為6至12 納米的單M銀納米晶。一種單^t硫化銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克的 硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分鐘； 將石危粉放入上述反應體系后繼續反應8至12分鐘；將反應沉淀物以乙醇洗滌后， 于40。C至8(TC溫度下烘干，即得到粒徑為6至12納米的單分散石克化4艮納米晶。 其中，硫粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。一種單M硒化銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克的 硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分鐘； 將硒粉放入上述反應體系后繼續反應8至12分鐘；將反應沉淀物以乙醇洗滌后， 于40'C至8(TC溫度下烘干，即得到粒徑為6至12納米的單M硒化銀納米晶。 其中，硒粉與硝酸4艮的摩爾比為1:2。與現有技術相比，本專利技術所提供的制備方法具有如下優點采用無機物為 原料，該制備方法的反應毒性小，原料更為經濟；采用十八胺為溶劑，具有毒 性小、價格便宜的特點，且十八胺通過簡單的過濾、分離即可重復利用；所得 的產物顆粒小、粒徑尺寸分布均勻；反應時間短，為該制備方法應用于工業化 生產奠定了基礎。因此，本專利技術所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的 制備方法適于大規^莫工業生產，具有^ l為廣闊的市場前景。附圖說明圖1是本專利技術實施例制備的單分散銀納米晶的透射電子顯微鏡(TEM)照片。圖2是本專利技術實施例制備的單分散硫化4艮納米晶的TEM照片。 圖3是本專利技術實施例制備的單分散硒化銀納米晶的TEM照片。 圖4是本專利技術實施例制備的單^t銀、硫化銀及硒化銀納米晶的粉末X射 線衍射(XRD )圖。具體實施方式下面將結合附圖對本專利技術實施例作進一步的詳細說明。一種單^t銀納米晶的制備方法，其具體包括以下步驟將0.1克至1克 的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分 鐘；將反應沉淀物以乙醇洗滌后，于4(TC至80。C溫度下烘干，即得到粒徑為6 至12納米的單分散銀納米晶。上述反應的化學方程式如下2々觸3十八胺> 2々+ 2節2 + 02請參閱圖1為本專利技術實施例制備的單分散銀納米晶的透射電子顯微鏡 (TEM)照片。一種單M硫化銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克 的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分 鐘；將硫粉放入上述反應體系后繼續反應8至12分鐘；將反應沉淀物以乙醇洗 滌后，于40。C至8(TC溫度下烘干，即得到粒徑為6至12納米的單分散硫化銀 納米晶。其中，硫粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。上述反應的化學方程式如下2JgA^3十八胺> 2爿g + 2A^>2 + (922^g + S十八胺> Jg2>S請參閱圖2為本專利技術實施例制備的單分散硫化銀納米晶的TEM照片。一種單M硒化銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克 的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中，在160。C至300。C溫度下反應1至10分 鐘；將硒粉放入上述反應體系后繼續反應8至12分鐘；將反應沉淀物以乙醇洗 滌后，于40。C至80。C溫度下烘干，即得到粒徑為6至12納米的單分散硒化4艮 納米晶。其中，硒粉與硝酸銀的摩爾比為1:2。上述反應的化學方程式如下2^gA^3十八胺>2^g + 2M92 + 022々+ Se十八胺> Jg2>Se請參閱圖3為本專利技術實施例制備的單分散硒化銀納米晶的TEM照片。 請參閱圖4為本專利技術實施例制備的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的粉末X射線衍射(XRD)圖。下面例舉實施例對本專利技術予以進一步說明 實施例一取10毫升(ml)十八胺加熱到200°C ，將1克(g)硝酸銀固體加入其中， 保持在200。C溫度下反應IO分鐘后，將反應所得的沉淀物以乙醇洗滌，在40 。C至80。C溫度下干燥，即得到粒徑為4.7納米的單分散4艮納米晶。實施例二取10ml十八胺加熱到20(TC ，將0.85g硝酸4艮固體加入其中，保持在200 。C溫度下反應IO分鐘后，再加入0.08g石克粉反應IO分鐘。將反應所得的沉淀 物以乙醇洗滌，在40。C至80。C溫度下干燥，即得到粒徑為7.3納米的單分散硫 化銀納米晶。實施例三取10ml十八胺加熱到200。C,將0.85g硝酸4艮固體加入其中，保持在200 。C溫度下反應IO分鐘后，再加入0.198g硒粉反應IO分鐘。將反應所得的沉淀 物以乙醇洗滌，在40。C至8(TC溫度下干燥，即得到粒徑為8.5納米的單分散竭 化銀納米晶。與現有技術相比，本專利技術所提供的制備方法具有如下優點采用無機物為 原料，該制備方法的反應毒性小，原料更為經濟；采用十八胺為溶劑，具有毒 性小、價格便宜的特點，且十八胺通過簡單的過濾、分離即可重復利用；所得 的產物顆粒小、粒徑尺寸分布均勻；反應時間短，為該制備方法應用于工業化 生產奠定了&出。因此，本專利技術所提供的單分散銀、硫化銀及硒化銀納米晶的 制備方法適于大規j莫工業生產，具有^l為廣闊的市場前景。另外，本領域技術人員還可在本專利技術精神內做其它變化。當然，這些依據 本專利技術精神所做的變化，都應包含在本專利技術所要求保護的范圍之內。權利要求1. 一種單分散銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟將0.1克至1克的硝酸銀放入10毫升的十八胺溶劑中反應1至10分鐘；本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種單分散銀納米晶的制備方法，其包括以下步驟：將０．１克至１克的硝酸銀放入１０毫升的十八胺溶劑中反應１至１０分鐘；將反應沉淀物以乙醇洗滌后烘干，即得到單分散銀納米晶。

【技術特征摘要】

【專利技術屬性】
技術研發人員：李亞棟，王定勝，
申請(專利權)人：清華大學，鴻富錦精密工業深圳有限公司，
類型：發明
國別省市：11[]