本發明專利技術涉及一種納米級硼酸鈣及其用途。本發明專利技術采用向高壓釜中按照３２∶１∶４的摩爾比加入硼酸、硼砂和氧化鈣，再加入蒸餾水１６０～２００ｍｌ使反應物的ｐＨ值達到５～６，反應釜的填充度在０．５０～０．７５之間，在密閉條件下使反應在２３０～２４５℃下進行３～４小時，將產物移至燒杯，加滿蒸餾水靜置后倒去上部澄清液，如此反復洗滌至ｐＨ值達到中性后干燥，即得到產品。該產品單根納米線晶體寬度為９０ｎｍ～１１０ｎｍ，長度大于１μｍ，化學式為：２ＣａＯ.３Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］.Ｈ↓［２］Ｏ。納米級硼酸鈣可添加于聚合物體系中，用于橡膠、尼龍、塑料、油漆、玻璃鋼、涂料、紙張等行業的阻燃。
【技術實現步驟摘要】
本專利技術涉及一種硼酸鹽化合物，特別是一種可作為阻燃劑的納米級硼釣化合物。
技術介紹
近年來，隨著人們對保護生態和環境意識的增強，以綠色為標志的產品應 運而生，這種綠色產品浪潮對傳統的阻燃材料提出了挑戰，特別是以多溴二苯 醚為代表的卣素阻燃劑因毒性和腐蝕性問題而受到嚴峻挑戰。阻燃劑的無卣化、無毒化、復合化和抑煙化己成為21世紀阻燃劑的發展趨勢。硼酸鈣由于沒有毒 性和自身的優良特性，在阻燃劑行業越來越受到重視。美國專利US6096816報 道了用顆粒尺寸在3.3 ~ 7.3微米之間的水合硼酸鈣作阻燃劑，并以EVA為基材， 利用熱交聯阻燃組合物的方法，制備出具有良好阻燃性的產品，點燃后不產生 陰燃且形成無毒不燃燒的無機炭。大量研究說明，納米復合材料的性能比其相 應的宏觀或微米級復合材料均有較大的改善，其中材料的熱穩定性和阻燃性能 也會較大幅度的提高。
技術實現思路
本專利技術要解決的技術問題是提供 一種可用來作為阻燃劑的納米級硼酸鈣。 為解決上述技術問題，本專利技術利用水熱反應研制了一種納米級硼酸鈣，其特征在于單根納米線晶體寬度為卯nm-110 nm，長度大于1 化學式為2Ca0.3B203H20。制備上述納米級硼酸鈣的方法是向高壓釜中按照32: 1: 4的摩爾比加入 硼酸、硼砂和氧化銬，再加入蒸餾水160 200ml使反應物的pH值達到5~6, 在密閉條件下使反應在230 245'C下進行3 4小時，將產物移至燒杯，加滿蒸餾水靜置后倒去上部澄清液，如此反復洗滌至pH值達到中性后干燥，即得到產 物，反應釜的填充度在0.50-0.75之間。本反應機理是隨著反應溫度的提高， 在接近但未達到(234士2)。C時，形成2Ca0.5B203.5H20和4Ca0.5B203'7H20混合 物。這兩種化合物的陰離子基團是含(OH)基的5個硼原子的雙六元環，將其陰離子基團的離子化學通式寫成Pa+b+"—,當溫度達到或超過234°C時，含硼酸的熱水體系溶解和破壞Pa+b+"—，其溶解過程為 (2a+b-3)_+(a+6) H20 = (8 - 2a - b) B(OH)3+(2a+b - 3) B(OH)4_ 故在24(TC下，含高硼酸濃度溶液中的B50s(OH)2 —發生解聚，經過如下反應3 B(OH)3-B303(OHV+H++2H20B303(OHV +H20-B303(OH)52— +H+B303(OH)52 ^B304(OH)32_ +H20B304(OH)32>^B305(OH)2— +H20B305(OH)2_ + Ca2+= CaB305(OHn 最終合成了 CaB305(OH),即化學式為2Ca03B203'H20。納米級硼酸鈣添加于聚合物體系中，用于橡膠、尼龍、塑料、油漆、玻璃 鋼、涂料、紙張等行業的阻燃。硼酸鈣納米復合材料作為復合阻燃使用的原理是，將納米硼酸鉤分散在聚 合物基體中，行成納米尺寸的結構微區，其線間距一般在零點幾到幾個納米， 它們不僅可以讓聚合物插入納米尺寸的夾層空間中，形成"插線型納米復合材 料"，而且，無機夾層還會被聚合物撐開形成長徑比很大的聚合狀無機物，均勻 地分散在聚合物的基體中，形成"線離型納米復合材料"。利用此特性，形成的 無機/聚合物納米復合材料，在熱分解和燃燒過程中，能形成炭及無機鹽多層結 構，起到隔熱及阻止可燃氣體逸出的作用，使高聚物得以阻燃。將硼酸鈣阻燃劑顆粒納米化，添加于聚合物體系中，形成無機/有機納米復 合材料，從而提高其阻燃性能；對其進行表面改性，可以減少對聚合物的機械 力學性能的影響。本專利技術采用水熱法制備納米硼酸鈣制得的粉體粒度分布窄，團聚程度低，成分純凈，而且制備過程污染小、成本低，順應了世界阻燃劑巿 場的發展潮流，必將對我國阻燃劑的生產及應用產生積極的影響。本專利技術提供的納米級硼酸鈣還可以應用在納米級玻璃纖維中，其在絕熱、 吸音、過濾、增強、摩擦材料等領域有良好的應用前景。附圖說明圖l是，對本專利技術制備的納米線硼酸鈣放大10000倍的場發射掃描電鏡照片。具體實施例在容積為0.5L、最高工作壓力12MPa、攪拌速度0~1000r/min的高壓釜中， 加入0.8mol硼酸、0.025mol硼砂、O.lmol氧化鉤，再加入蒸餾水180ml，調節 反應物pH值達到5 ~ 6,密封高壓釜在24(TC下恒溫3小時后將產物移至燒杯， 加滿蒸餾水靜置后倒去上部澄清液，如此反復洗滌至pH值達到中性后，放入烘 箱內在6(TC左右溫度下干燥4小時，即得到產物。采用日本電子公司生產的JSM-6700F場發射掃描電鏡對上述實施例中的產 物的微觀形貌、粒度大小進行表征。測試條件拍攝模式為LEI，電壓5kV。權利要求1、一種納米級硼酸鈣，其特征在于單根納米線晶體寬度為90nm～110nm，長度大于1μm，化學式為2CaO·3B2O3·H2O。2、 按權利要求1所述的納米級硼酸鈣的制造方法，其特征在于向高壓釜中按照 32: 1: 4的摩爾比加入硼酸、硼砂和氧化鉀，再加入蒸餾水160 ~ 200 ml使反 應物的pH值達到5 ~ 6，在密閉條件下使反應在230 ~ 245'C下進行3 ~ 4小時， 將產物移至燒杯，加滿蒸餾水靜置后倒去上部澄清液，如此反復洗滌至pH值達 到中性后干燥。3、 權利要求l所述的納米級硼酸鈣添加于聚合物體系中，用于橡膠、尼龍、塑 料、油漆、玻璃鋼、涂料、紙張等行業的阻燃。全文摘要本專利技術涉及一種納米級硼酸鈣及其用途。本專利技術采用向高壓釜中按照32∶1∶4的摩爾比加入硼酸、硼砂和氧化鈣，再加入蒸餾水160～200ml使反應物的pH值達到5～6，反應釜的填充度在0.50～0.75之間，在密閉條件下使反應在230～245℃下進行3～4小時，將產物移至燒杯，加滿蒸餾水靜置后倒去上部澄清液，如此反復洗滌至pH值達到中性后干燥，即得到產品。該產品單根納米線晶體寬度為90nm～110nm，長度大于1μm，化學式為2CaO·3B<sub>2</sub>O<sub>3</sub>·H<sub>2</sub>O。納米級硼酸鈣可添加于聚合物體系中，用于橡膠、尼龍、塑料、油漆、玻璃鋼、涂料、紙張等行業的阻燃。文檔編號C01B35/00GK101239725SQ200810087319公開日2008年8月13日 申請日期2008年3月18日 優先權日2008年3月18日專利技術者峰 余, 盧希龍, 曹惠峰, 曹春娥, 沈華榮, 熊春華, 鄭乃章, 陳云霞 申請人:景德鎮陶瓷學院本文檔來自技高網...
【技術保護點】
一種納米級硼酸鈣，其特征在于單根納米線晶體寬度為９０ｎｍ～１１０ｎｍ，長度大于１μｍ，化學式為：２ＣａＯ.３Ｂ↓［２］Ｏ↓［３］.Ｈ↓［２］Ｏ。
【技術特征摘要】
【專利技術屬性】
技術研發人員：曹春娥，曹惠峰，陳云霞，余峰，盧希龍，沈華榮，熊春華，鄭乃章，
申請(專利權)人：景德鎮陶瓷學院，
類型：發明
國別省市：36[中國|江西]
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