一種爆珠中揮發性有機化合物的測定方法技術

本發明專利技術提供了一種爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，該測定方法是以乙酸苯乙酯為內標物采用頂空?氣相色譜質譜聯用進行分析檢測，具體包括萃取溶液的配置、樣品溶液的制備、頂空?氣相色譜質譜聯用定性分析和頂空?氣相色譜質譜聯用定量分析四個步驟。測定過程中頂空平衡溫度可以有效模擬爆珠使用過程中的實際溫度，對實際抽吸過程揮發性有機化合物攝入量檢測較準確，且目標物色譜峰與雜質色譜峰分離較好。本發明專利技術方法操作簡單、檢測靈敏度高、重復性好、測定周期短，適用于多種揮發性有機物的同時檢測。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，屬于煙用材料的理化檢驗

技術介紹
爆珠就是指可以擠破的珠子，擠破時有爆開的感覺，目前主要是在卷煙中使用，也就是常說的爆珠煙。爆珠煙就是指過濾嘴內帶有一顆液體小膠珠的香煙，該小膠珠內的液體可以增加香煙在吸吮過程中的香氣，使吸煙者得到更為舒適的體驗。爆珠必須自行手動捏爆，對于捏爆的時間點，則可以根據喜好自行安排。由于消費者在抽吸爆珠卷煙時，爆珠中的揮發性物質會通過口腔進入體內，根據我國衛生法的要求，對于直接接觸人體口腔的各種產品都應該建立安全衛生分析方法。所謂揮發性有機物(VOCs)，是指沸點在50℃～260℃，室溫下飽和蒸汽壓超過133.32Pa，且常溫下通常以蒸汽形式存在的一類有機物。VOCs按其化學結構，可以分為烷類、芳烴類、酯類、醛類等，目前已鑒定出300多種。為了更加清楚的知道卷煙爆珠中物質的成分，進一步配合卷煙的提質減害工作，以食品行業管制清單為參考依據，采用現代先進的儀器分析方法，簡便、快速、有效的進行爆珠中揮發性有機化合物的測定工作，對提高卷煙產品安全性具有重要意義。
技術實現思路
本專利技術的目的是提供一種爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，該方法簡單有效，測定結果準確。為了實現以上目的，本專利技術爆珠中揮發性有機化合物的測定方法所采用的技術方案是：以乙酸苯乙酯為內標物采用頂空-氣相色譜質譜聯用進行分析檢測爆珠中揮發性有機化合物的含量。其中，揮發性有機物包括甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙酯、2-乙氧基乙醇、丙二醇、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、間-二甲苯或對-二甲苯、鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯、環己酮、檸檬烯、間異丙基苯甲烷、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、薄荷腦、已二酸二甲酯。所述頂空-氣相色譜質譜聯用分析包括頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析和頂空-氣相色譜質譜聯用定量分析。所述頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析為利用頂空-氣相色譜質譜聯用先對樣品溶液進行全掃描分析，然后將所得圖譜中的色譜峰用NIST庫檢索進行定性。所述全掃描分析為利用全掃描的總離子流圖(TIC)進行定性分析，掃描范圍29amu～350amu。所述頂空-氣相色譜質譜聯用定量分析為利用頂空-氣相色譜質譜聯用分別對標準溶液和樣品溶液進行選擇離子監測方式(SIM)分析，將得到的各揮發性有機物及乙酸苯乙酯的色譜峰面積之比與相應的標準溶液濃度繪制出各揮發性有機物的標準曲線，并計算得標準曲線回歸方程，之后將樣品溶液中檢出的各揮發性化合物與乙酸苯乙酯的色譜峰面積之比分別代入相應的標準曲線回歸方程中，得到爆珠中揮發性有機化合物的含量。所述標準溶液為頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析確定的各揮發性化合物的純物質用萃取溶液配制成的3個以上不同濃度梯度的溶液，萃取溶液為乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液，乙酸苯乙酯的濃度為100mg/L。其中，標準溶液的濃度梯度優選分為6級。所述頂空-氣相色譜質譜聯用分析中氣相色譜質譜聯用分析條件為，毛細管柱采用VOC毛細管色譜柱，載氣為氦氣，進樣量為1μL，載氣流速為2.0mL/min，進樣口溫度為180℃，分流比為20:1，升溫程序：初始溫度40℃，保持2min，之后以4℃/min的速率至200℃，升至200℃后保持10min。其中，所述毛細管柱優選彈性毛細管柱，規格優選VOCOL熔融石英毛細管柱(60m×0.32mm i.d.×1.8μm d.f.)。所述頂空-氣相色譜質譜聯用分析中質譜條件為，色譜與質譜接口溫度為280℃，電離方式為電子轟擊源(EI)，電離能量為70eV，離子源溫度為230℃，四級桿溫度為150℃。所述頂空-氣相色譜質譜聯用分析檢測之前需要對爆珠樣品進行處理，具體為于頂空瓶中刺破，然后進行頂空處理，頂空處理條件為：頂空瓶為20mL，樣品環體積為3.0mL，樣品平衡溫度，40℃，樣品環溫度，160℃，傳輸線溫度，180℃，樣品平衡時間，45.0min，樣品瓶加壓壓力，138kPa，加壓時間，0.20min，充氣時間，0.20min，樣品環平衡時間，0.05min，進樣時間，1.0min。具體包括以下步驟：1)萃取溶液的配置：配制內標為乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液；2)樣品溶液的制備：稱取爆珠放入頂空瓶中，用一次性注射器刺破爆珠，加入步驟1)配置的溶液，進行頂空處理，密封待測；3)頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析：利用頂空-氣相色譜質譜聯用對步驟2)所得樣品溶液進行全掃描分析，然后將所得圖譜中的色譜峰用NIST庫檢索進行定性；4)標準溶液的配制：取步驟3)定性確定的各揮發性化合物的純物質用步驟1)所得萃取溶液配制3個以上不同濃度梯度的標準溶液，分別將各濃度標準溶液置于頂空瓶中，頂空處理后，密封待測；5)頂空-氣相色譜質譜聯用定量分析：利用頂空-氣相色譜質譜聯用分別對標準溶液和樣品溶液進行選擇離子監測分析，將得到的各揮發性有機物及乙酸苯乙酯的色譜峰面積之比與相應的標準溶液濃度繪制出各揮發性有機物的標準曲線，并計算得標準曲線回歸方程，之后將樣品溶液中檢出的各揮發性化合物與乙酸苯乙酯的色譜峰面積之比分別代入相應的標準曲線回歸方程中，得到爆珠中揮發性有機化合物的含量。本專利技術以乙酸苯乙酯為內標物采用頂空-氣相色譜質譜聯用對爆珠中揮發性有機化合物進行分析檢測，該方法采用卷煙煙氣經過爆珠的實際溫度進行模擬設置頂空的平衡溫度，可以更加有效的檢測抽吸爆珠卷煙的實際攝入量。本方法操作簡便、靈敏度高、重復性好、檢測周期短，且目標物色譜峰與雜質色譜峰分離較好，能夠實現30多種揮發性有機物的同時檢測。附圖說明圖1為本專利技術量化分析方法的流程圖；圖2為實施例1樣品溶液的全掃描色譜圖；圖3為實施例1樣品溶液的選擇離子色譜圖。具體實施方式下面對本專利技術的檢測方法進行進一步的說明。1.溶液的配制A.萃取溶液的制備配制乙酸苯乙酯(內標)的三乙酸甘油酯溶液，濃度為100mg/L，稱取0.1g乙酸苯乙酯于1000mL棕色容量瓶中，用三乙酸甘油酯定容。B.樣品溶液的制備稱取約0.2g爆珠放入20mL頂空瓶中，用一次性注射器刺破爆珠，加入1mL萃取溶液，進行頂空處理，密封待測。C.標準溶液的配制準確稱取(準確至0.1mg)甲醇、乙醇、異丙醇、丙酮、乙酸、正丙醇、丁酮、乙酸乙酯、乙酸異丙酯、正丁醇、苯、1-甲氧基-2-丙醇、乙酸正丙酯、2-乙氧基乙醇、丙二醇、4-甲基-2-戊酮、1-乙氧基-2-丙醇、甲苯、乙酸正丁酯、乙苯、間-二甲苯或對-二甲苯、鄰-二甲苯、苯乙烯、2-乙氧基乙基乙酸酯、環己酮、檸檬烯、間異丙基苯甲烷、丁二酸二甲酯、戊二酸二甲酯、薄荷腦、已二酸二甲酯各500.0mg，然后分別加入100mL容量瓶中，用萃取溶液稀釋定容，得各物質5mg/mL的標準儲備液。各自移取200μL、100μL、50μL、20μL、10μL、0μL標準儲備液，分別加入10mL容量瓶中，用萃取溶液稀釋定容，得到6級濃度梯度為100μg/mL、50μg/mL、25μg/mL、10μg/mL、5μg/mL、0μg/mL。標準溶液貯存于0℃～4℃條件下，有效期3個月，取本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：以乙酸苯乙酯為內標物采用頂空?氣相色譜質譜聯用分析檢測爆珠中揮發性有機化合物的含量。

【技術特征摘要】
1.一種爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：以乙酸苯乙酯為內標物采用頂空-氣相色譜質譜聯用分析檢測爆珠中揮發性有機化合物的含量。2.根據權利要求1所述的爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：所述頂空-氣相色譜質譜聯用分析包括頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析和頂空-氣相色譜質譜聯用定量分析。3.根據權利要求2所述的爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：所述頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析為利用頂空-氣相色譜質譜聯用先對樣品溶液進行全掃描分析，然后將所得圖譜中的色譜峰用NIST庫檢索進行定性。4.根據權利要求3所述的爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：所述全掃描分析為利用全掃描的總離子流圖(TIC)進行定性分析，掃描范圍29amu～350amu。5.根據權利要求2所述的爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：所述頂空-氣相色譜質譜聯用定量分析為利用頂空-氣相色譜質譜聯用分別對標準溶液和樣品溶液進行選擇離子監測方式(SIM)分析，將得到的各揮發性有機物及乙酸苯乙酯的色譜峰面積之比與相應的標準溶液濃度繪制出各揮發性有機物的標準曲線，并計算得標準曲線回歸方程，之后將樣品溶液中檢出的各揮發性化合物與乙酸苯乙酯的色譜峰面積之比分別代入相應的標準曲線回歸方程中，得到爆珠中揮發性有機化合物的含量。6.根據權利要求5所述的爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：所述標準溶液為頂空-氣相色譜質譜聯用定性分析確定的各揮發性化合物的純物質用萃取溶液配制成的3個以上不同濃度梯度的溶液，萃取溶液為乙酸苯乙酯的三乙酸甘油酯溶液，乙酸苯乙酯的濃度為100mg/L。7.根據權利要求1所述的爆珠中揮發性有機化合物的測定方法，其特征是：所述頂空-氣相色譜質譜聯用分析中氣相色譜質譜聯用分析條件為，毛細管柱采用VOC毛細管色譜柱，載氣為氦氣，進樣量為1μL，載氣流速為2.0mL/min，進樣口溫度為180℃，分流比為20:1，升溫程序：初始溫度40℃，保持2min，之后以4℃/mi...

【專利技術屬性】
技術研發人員：張洪非，李翔宇，朱風鵬，姜興益，龐永強，羅彥波，胡少東，李雪，
申請(專利權)人：國家煙草質量監督檢驗中心，
類型：發明
國別省市：河南;41