萊鮑迪苷A組合物和純化萊鮑迪苷A的方法技術

本發明專利技術的示范性實施方案包含純化低純度甜菊醇糖苷組合物的方法。特別是，本發明專利技術涉及通過單一結晶步驟純化低純度甜菊醇糖苷組合物以得到包括近或高于95％甜菊醇糖苷和近或高于75％萊鮑迪苷A的實質上純的甜菊醇糖苷組合物的方法。

【技術實現步驟摘要】
相關申請資料本申請要求于2009年12月31日提交的美國申請號12/650,637的優先權；它是2007年5月21日提交的，美國專利申請號11/751,627的一個部分繼續申請案，它根據35U.S.C.§119(e)要求在2006年6月19日提交的美國臨時申請號60/805,216以及在2007年2月12日提交的美國臨時申請號60/889,318的優先權，每個申請題為“Rebaudioside A Composition and Method for Purifying Rebaudioside A(萊鮑迪苷A組合物和純化萊鮑迪苷A的方法)”。這些申請的公開內容通過全文引用并入本文中。
本專利技術一般地涉及純化低純度甜菊醇糖苷(steviol glycoside)組合物來獲得高產量的實質上純的甜菊醇糖苷組合物的方法。另一方面，本專利技術涉及純化低純度萊鮑迪苷A和低純度甜菊醇糖苷組合物來獲得高產量的實質上純的具有可接受等級的萊鮑迪苷A的甜菊醇糖苷組合物的方法。
技術介紹
萊鮑迪苷A是高甜度雙萜糖苷甜味劑，其具有下列化學結構：萊鮑迪苷A及其它甜菊醇糖苷是自甜菊植物(Stevia rebaudiana(Bertoni))(甜菊(Stevia))中分離及提取，這些植物為栽種于日本、新加坡、臺灣、馬來西亞、南韓、中國、以色列、印度、巴西、澳洲及巴拉圭的經濟作物。萊鮑迪苷A是替代性無熱量甜味劑，其功能及感觀特性優于許多高效甜味劑。加工過的甜菊的甜度比糖高出3至300倍；然而，甜菊也含有苦味成分。存在甜菊中的4種主要的雙萜糖苷甜味劑中，萊鮑迪苷A被認為是苦味最少，持續余味最輕的一種。苦味通常因提取物中的雜質而來。現行糧農組織/世界衛生組織食品添加劑聯合專家委員會(JECFA)標準要求甜菊醇糖苷的總量應被純化到95％或更高。現有的甜菊醇糖苷的組合物僅可獲得具有從80-92％的甜菊醇糖苷，按重量計——伴隨著隨甜菊醇糖苷和/或萊鮑迪苷A的純度等級的增加，這些組合物的成本實質上增加。另外，這些組合物一般未能提供足夠純度的甜菊醇糖苷中的萊鮑迪苷A(例如，一般僅具有≤80％的萊鮑迪苷A，按重量計)。先前的研究指出，從萊鮑迪苷A與甜菊苷的混合物純化萊鮑迪苷A需要經過多次重復純化步驟。美國專利5,962,678號公開了利用無水甲醇溶液再結晶萊鮑迪苷A以得到純度80％的萊鮑迪苷A。以無水甲醇重復再結晶化多次，可將萊鮑迪苷A的純度提高至超過95％。美國專利公開號2006/0083838公開了以包含乙醇及4到15％之間的水的溶液再結晶化以純化萊鮑迪苷A。日本專利申請號55-23756公開了一種純化萊鮑迪苷A及甜菊苷的方法，其藉由自含水乙醇(＞70％)結晶以得到80％純度的萊鮑迪苷A。美國專利公開號2007/0082103公開了一種自含水乙醇再結晶以純化萊鮑迪苷A的方法，其主張自粗萊鮑迪苷(60％)進行二步驟再結晶化導致形成純度＞98％且產量達97％的萊鮑迪苷。然而，這些現有技術的方法無法利用單一再結晶步驟來提供能夠滿足現行JECFA標準的實質上純的甜菊醇糖苷組合物或足夠純的萊鮑迪苷A組合物。因此，需要一種簡單、有效又經濟的用于制備實質上純的甜菊醇糖苷和萊鮑迪苷A組合物的方法。
技術實現思路
本專利技術的示范性實施方案通過提供純化低純度甜菊醇糖苷組合物以得到具有高純度和高產量的實質上純的甜菊醇糖苷組合物的方法來滿足上述需求。在特定的實施方案中，純化低純度甜菊醇糖苷組合物的方法包括簡單的結晶作用。具體地，該方法包括組合低純度甜菊醇糖苷A組合物和有機溶劑以形成甜菊醇糖苷溶液，低純度甜菊醇糖苷組合物包括以干物質計高達92％的總的甜菊醇糖苷，以及其后在單一步驟中從低純度甜菊醇糖苷溶液結晶出實質上純的甜菊醇糖苷組合物，該實質上純的甜菊醇糖苷組合物包括萊鮑迪苷A和一種或多種其他甜菊醇糖苷，所述其他甜菊醇糖苷選自由萊鮑迪苷B、萊鮑迪苷C、萊鮑迪苷D、萊鮑迪苷E、萊鮑迪苷F、甜菊苷、杜爾可苷A(dulcoside A)、甜葉懸鉤子苷(rubusoside)和甜菊雙糖苷(steviolbioside)組成的組。甜菊醇糖苷以干物質重量計以95％或更高的量存在在實質上純的甜菊醇糖苷組合物中。在一個實施方案中，萊鮑迪苷A以干物質重量計以75％或更高的量存在在實質上純的甜菊醇糖苷組合物中。實質上純的甜菊醇糖苷組合物的總質量產量以干物質重量計為25％或更高。本專利技術的其它目標、特色及益處將從下面的詳細說明、附圖及權利要求中了解。除非另外定義，所有本文使用的技術和科學屬于及縮寫均與本專利技術相關領域的普通技術人員所通常了解的意義相同。雖然與本文所描述的方法及組合物類似或相同的方法及組合物可被用于實施本專利技術，本文所描述的適當方法及組合物并非用于使任何這種方法及組合物限制本專利技術。附圖說明圖1是本專利技術的實施方案中萊鮑迪苷A、多晶型及非晶型萊鮑迪苷A的形成和轉換示意圖。專利技術詳述甜菊醇糖苷組合物可用作天然高甜度甜味劑。萊鮑迪苷A是一種甜菊醇糖苷，且發現以不同的量存在甜菊醇糖苷組合物中。隨著總的甜菊醇糖苷(包含萊鮑迪苷A)的量增加，組合物的成本實質上也會增加。類似地，隨著甜菊醇糖苷組合物中萊鮑迪苷A的量的增加，組合物的成本也進一步地增加。在美國專利申請編號11/751,627中，申請人公開了制備適合用作天然高甜度甜味劑的實質上純的萊鮑迪苷A組合物的簡單并經濟的方法。所使用的短語“實質上純的萊鮑迪苷A”是指萊鮑迪苷A組合物包含以干重計至少約85％的萊鮑迪苷A，以干重計至少約90％的萊鮑迪苷A，以干重計從約95％到約98％的萊鮑迪苷A，以及以干重計從約99％到約100％的萊鮑迪苷A。現在，申請人已經公開了這些天然高甜度甜味劑的甜味和甜質不僅會受組合物中存在的萊鮑迪苷A的量的影響，而且會受組合物中存在的甜菊醇糖苷的總的組合量的影響。因此，需要提供以經濟的方式來制備實質上純的甜菊醇糖苷組合物的方法。具體地，需要提供以經濟的方式來制備具有高純度萊鮑迪苷A的實質上純的甜菊醇糖苷組合物的方法。本專利技術的示范性實施方案藉由提供純化低純度甜菊醇糖苷組合物成為實質上純的甜菊醇糖苷組合物的方法以滿足這些需求。所得到的實質上純的甜菊醇糖苷組合物的組成和產量可通過選擇適合的參數來控制，比如有機溶劑的類型和量、溶液溫度、沉淀溫度、混合時間、沉淀時間和溶液的添加晶種(seeding of the solution)。所述該方法一般包括在單一步驟中從低純度甜菊醇糖苷組合物和有機溶劑中結晶出實質上純的甜菊醇糖苷組合物。本專利技術的其他示范性實施方案包含有包括高純度萊鮑迪苷A的實質上純的甜菊醇糖苷組合物。純化甜菊醇糖苷組合物的方法可自市面上購得的低純度甜菊醇糖苷組合物包括純度高達以重量計約92％的甜菊醇糖苷。本文所使用“粗甜菊醇糖苷組合物”和“低純度甜菊醇糖苷組合物”是可交換地使用來指包括甜菊醇糖苷的量以重量計從約80％到約92％的組合物。在特定實施方案中，低純度甜菊醇糖苷組合物包括以干物質重量計高達約60％萊鮑迪苷A。本文所使用“粗萊鮑迪苷A組合物”或“低純度萊鮑迪苷A組合物”是可交換地使用來指包括萊鮑迪苷A的量以重量計從約15％到約60％，以重量計約30％到約60％，或者以重量計約40％到約60％。粗萊鮑迪本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種純化低純度萊鮑迪苷A組合物的方法，其包括以下步驟：組合低純度萊鮑迪苷A組合物和有機溶劑以形成低純度萊鮑迪苷A溶液，所述低純度萊鮑迪苷A組合物包括以干物質重量計純度小于約60％的萊鮑迪苷A，且所述有機溶劑進一步包括以重量計從約10％到約20％的水；以及在單一步驟中從低純度萊鮑迪苷A溶液中結晶出實質上純的甜菊醇糖苷混合物，所述甜菊醇糖苷混合物包括萊鮑迪苷A和一種或多種其他甜菊醇糖苷，所述其他甜菊醇糖苷選自由萊鮑迪苷B、萊鮑迪苷C、萊鮑迪苷D、萊鮑迪苷E、萊鮑迪苷F、甜菊苷、杜爾可苷A、甜葉懸鉤子苷和甜菊雙糖苷組成的組，其中所述甜菊醇糖苷存在于實質上純的甜菊醇糖苷混合物中的量以干物質重量計大于約95％，其中所述萊鮑迪苷A存在于實質上純的甜菊醇糖苷混合物中的量以干物質重量計大于約85％，以及其中所述萊鮑迪苷A的質量產率以重量計大于約20％，和所述甜菊醇糖苷的質量產率以重量計大于約25％。

【技術特征摘要】
2009.12.31 US 12/650,6371.一種純化低純度萊鮑迪苷A組合物的方法，其包括以下步驟：組合低純度萊鮑迪苷A組合物和有機溶劑以形成低純度萊鮑迪苷A溶液，所述低純度萊鮑迪苷A組合物包括以干物質重量計純度小于約60％的萊鮑迪苷A，且所述有機溶劑進一步包括以重量計從約10％到約20％的水；以及在單一步驟中從低純度萊鮑迪苷A溶液中結晶出實質上純的甜菊醇糖苷混合物，所述甜菊醇糖苷混合物包括萊鮑迪苷A和一種或多種其他甜菊醇糖苷，所述其他甜菊醇糖苷選自由萊鮑迪苷B、萊鮑迪苷C、萊鮑迪苷D、萊鮑迪苷E、萊鮑迪苷F、甜菊苷、杜爾可苷A、甜葉懸鉤子苷和甜菊雙糖苷組成的組，其中所述甜菊醇糖苷存在于實質上純的甜菊醇糖苷混合物中的量以干物質重量計大于約95％，其中所述萊鮑迪苷A存在于實質上純的甜菊醇糖苷混合物中的量以干物質重量計大于約85％，以及其中所述萊鮑迪苷A的質量產率以重量計大于約20％，和所述甜菊醇糖苷的質量產率以重量計大于約25％。2.一種純化低純度萊鮑迪苷A組合物的方法，其包括以下步驟：組合低純度萊鮑迪苷A組合物和有機溶劑以形成低純度萊鮑迪苷A溶液，所述低純度萊鮑迪苷A組合物包括以干物質重量計純度小于約60％的萊鮑迪苷A，且所述有機溶劑任選地進一步包括以重量計高達約25％的水；以及在單一步驟中從低純度萊鮑迪苷A溶液中結晶出實質上純的甜菊醇糖苷混合物，所述甜菊醇糖苷混合物包括萊...

【專利技術屬性】
技術研發人員：英德拉·普拉卡什，馬尼·厄普雷提，格蘭特·E·杜波依斯，喬治·A·金，阿尼什·梅塔，
申請(專利權)人：可口可樂公司，
類型：發明
國別省市：美國;US