一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法技術

本發明專利技術公開了一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，采用的原材料是甘蔗渣，其來源廣泛，而且價格低廉；制備的碳分子篩孔徑均勻、比表面積高，通過調節孔徑，適合氮氣制備，是一種甘蔗渣的新型利用方法。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及一種分子篩的制備方法，屬于碳素材料領域，尤其涉及一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法。
技術介紹
碳分子篩是一種炭質多孔材料，屬于活性炭的一種。其空洞主要由1nm以下的微孔和少量大孔組成，孔徑分布較窄，約在0.5-1.0nm左右。而普通活性炭除了微孔之外，還有大量的中孔和大孔，平均孔徑在2nm左右。碳分子篩的孔為狹縫型。可用于制備碳分子篩的原料非常廣泛，從天然產物到高分子聚合物都可以用來制造碳分子篩。其中最主要的三種是煤、木材、果殼，沒有見到采用甘蔗渣為原料制備碳分子篩的報道。上海交通大學在中國專利技術專利CN1472134A中公開了一種由蘋果渣制備碳分子篩的方法，但是該方法制備的碳分子篩的孔徑為6.2-10埃，孔徑的大小和孔徑的范圍遠大于氮氣分子篩的要求。甘蔗是制糖的主要原料之一。經過榨糖之后剩下的甘蔗渣，約有50%的纖維可以用來造紙。不過，其中尚有部分蔗髓（髓細胞）沒有交織力，制漿過程前應予除去。 甘蔗渣纖維長度約為0.65－2.17mm，寬度是21－28μm。其纖維形態雖然比不上木材和竹子，但是比稻、麥草纖維則略勝一籌。 漿料可以配入部分木漿后，抄制膠版印刷紙、水泥袋紙等。
技術實現思路
基于
技術介紹
存在的技術問題，本專利技術提出了一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法。一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，包括如下步驟：步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至190-260℃，維持2-5min，然后在0.1-1s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于10-15倍體積的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解15-25min；步驟三：在溶液中加入微量富勒烯，并將溶液在頻率為25-35KHz的超聲波下處理30-40min，過濾，收集濾液；步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至80-90％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩；步驟六：將碳分子篩置于轉爐內，在氮氣保護狀態下升溫至950-1000℃，在氮氣保護狀態下通入苯對碳分子篩進行孔徑調整，得氮氣碳分子篩。優選的，所述的富勒烯為足球烯C60，加入量為甘蔗渣重量的0.03-0.08%。C60是一種碳原子簇，由14C標記。它由60個碳原子構成像足球一樣的32面體，包括20個六邊形，12個五邊形。這60個C原子在空間進行排列時，形成一個化學鍵最穩定的空間排列位置，恰好與足球表面格的排列一致。由于這個結構的提出是受到建筑學家富勒(Buckminster Fuller）的啟發。富勒曾設計一種用六邊形和五邊形構成的球形薄殼建筑結構。因此科學家把C60叫做足球烯，也叫做富勒烯(Fullerence)。C60分子的直徑約為7.1埃,微量加入到多糖固體中，可以使多糖分子以其為模板，得到粒徑更好分散，比表面積更高的碳分子篩。優選的，所述的酶包括纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶。優選的，所述的酶的總重量為甘蔗渣重量的0.05-0.2%。優選的，所述的碳化溫度為950-1000℃。本專利技術中對甘蔗渣進行碳化前處理，需要經過清洗、纖維膨化、酶分解、超聲處理以及干燥，這些步驟實際是將甘蔗渣轉化為粒徑大小均勻的多糖固體，然后再通過對多糖固體的粒徑和碳化時的厚度以及碳化溫度的優化選擇，最終得到符合氮氣碳分子篩要求的制備方法。中國專利技術專利CN101171956公開了一種從甘蔗渣中提取多糖的方法，該方法通過脫脂、酶處理、超聲提取和醇沉得到甘蔗渣多糖固體。本專利技術與其相比，在甘蔗渣處理的開始階段先進行細胞壁纖維膨化，具有如下優點：一是對后續酶處理和超聲提取所需的酶處理所需的時間，酶的濃度以及超聲提取的頻率和時間等條件都有所減低，節省了原料和能源；二是經過細胞壁纖維膨化后，制成的甘蔗渣多糖固體的粒徑要均勻得多，而這是制備氮氣分子篩所必須的條件。因為氮氣（30埃）和氧氣（28埃）的粒徑相差極小，而氮氣分子篩需要將氧氣和氮氣相分離，故在制備氮氣分子篩時，原料的粒徑均勻，孔徑范圍小是基本條件。本專利技術與
技術介紹
中的碳分子篩的制造方法，本專利技術采用的原材料是甘蔗渣，其來源廣泛，而且價格低廉；制備的碳分子篩孔徑均勻，比表面積高，通過調節孔徑后，適合氮氣制備，是一種甘蔗渣的新型利用方法。具體實施方式實施例1：一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，包括如下步驟：步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至220℃，維持5min，然后在0.5s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于12倍體積的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解20min；步驟三：在溶液中加入微量C60，并將溶液在頻率為28KHz的超聲波下處理35min，過濾，收集濾液；步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至85％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩；步驟六：將碳分子篩置于轉爐內，在氮氣保護狀態下升溫至950℃，在氮氣保護狀態下通入苯對碳分子篩進行孔徑調整，得氮氣碳分子篩；所述的C60的加入量為甘蔗渣重量的0.05%；所述的酶包括纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶；所述的酶的總重量為甘蔗渣重量的0.1%，其中纖維素酶的重量為甘蔗渣重量的0.04%，木瓜蛋白酶重量為甘蔗渣重量的0.04%，果膠酶重量為甘蔗渣重量的0.02%；所述的碳化溫度為980℃。實施例2：一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，包括如下步驟：步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至260℃，維持2min，然后在0.1s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于10倍體積的酶溶液在pH4-5、90℃下水解25min；步驟三：在溶液中加入微量C60，并將溶液在頻率為35KHz的超聲波下處理40min，過濾，收集濾液；步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至90％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩；步驟六：將碳分子篩置于轉爐內，在氮氣保護狀態下升溫至1000℃，在氮氣保護狀態下通入苯對碳分子篩進行孔徑調整，得氮氣碳分子篩。所述的C60的加入量為甘蔗渣重量的0.03%；所述的酶包括纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶。所述的酶的總重量為甘蔗渣重量的0.2%，其中纖維素酶的重量為甘蔗渣重量的0.05%，木瓜蛋白酶重量為甘蔗渣重量的0.1%，果膠酶重量為甘蔗渣重量的0.05%。所述的碳化溫度為950℃。實施例3：一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，包括如下步驟：步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至190℃，維持5min，然后在1s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；步驟二：將膨本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1?3mm，，通過蒸汽加熱至190?260℃，維持2?5min，然后在0.1?1s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于10?15倍體積的酶溶液在pH4?5、90?100℃下水解15?25min；步驟三：在溶液中加入微量富勒烯，并將溶液在頻率為25?35KHz的超聲波下處理30?40min，過濾，收集濾液；步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至80?90％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩；步驟六：將碳分子篩置于轉爐內，在氮氣保護狀態下升溫至950?1000℃，在氮氣保護狀態下通入苯對碳分子篩進行孔徑調整，得氮氣碳分子篩。

【技術特征摘要】
1.一種由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，其特征在于，包括如下步驟：步驟一：對甘蔗渣進行簡單的清洗后，將其機械粉碎至1-3mm，，通過蒸汽加熱至190-260℃，維持2-5min，然后在0.1-1s時間內瞬間釋放壓力，使甘蔗渣細胞壁纖維膨化，得到膨化甘蔗渣備用；步驟二：將膨化甘蔗渣浸泡于10-15倍體積的酶溶液在pH4-5、90-100℃下水解15-25min；步驟三：在溶液中加入微量富勒烯，并將溶液在頻率為25-35KHz的超聲波下處理30-40min，過濾，收集濾液；步驟四：加入乙醇使其在濾液中的濃度至80-90％，沉淀出甘蔗渣多糖固體，并真空干燥，得到甘蔗渣多糖固體；步驟五：將甘蔗渣多糖固體放入碳化爐中，將原材料在平面上自然鋪放，將溫度升至炭化溫度，炭化得到碳分子篩；步驟六：將碳分子篩置于轉爐內，在氮氣保護狀態下升溫至950-1000℃，在氮氣保護狀態下通入苯對碳分子篩進行孔徑調整，得氮氣碳分子篩。2.如權利要求1所述的由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，其特征在于，所述的富勒烯為C60，加入量為甘蔗渣重量的0.03-0.08%。3.如權利要求1所述的由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，其特征在于，所述的酶包括纖維素酶、木瓜蛋白酶和果膠酶。4.如權利要求1所述的由甘蔗渣制備高比表面積氮氣碳分子篩的方法，其特征在于，所述的酶的總重量為甘蔗渣重量的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：王玲燕，
申請(專利權)人：王玲燕，
類型：發明
國別省市：浙江;33