一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法技術

本發明專利技術公開了一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法，包括如下步驟：將TiO2與CuO的按重量比4∶1進行球磨混合，球料比15∶1，轉速為250r/min，球磨20h后，取出備用；用燒杯量取200ml蒸餾水水浴加熱至90℃，加入15g異丙醇鋁，90℃水解4h后，加入1mlHNO3，90℃保溫10h，得AlOOH溶膠；將所得的AlOOH溶膠加熱至凝膠后，按重量百分比1∶50加入TiO2?CuO燒結助劑，然后按Cf占Cf/α?Al2O3復合材料體積百分比5％?20％分散于其中，經成型、干燥、煅燒和熱壓燒結制備Cf/α?Al2O3復合材料。本發明專利技術實現了碳纖維在α?Al2O3基體中的均勻分散，取得極佳的強韌化效果。

【技術實現步驟摘要】

本專利技術涉及復合材料制備領域，具體涉及一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法。
技術介紹
α-Al2O3基先進結構陶瓷材料具有高硬度、高耐磨、耐腐蝕、耐高溫等突出優點，可用于航空航天、國防軍工等領域。但其低韌性限制了它的發展，通過纖維增韌可使力學性能得以改善。碳纖維(Carbon fiber，Cf)的模量和軸向強度高，耐疲勞性好，無蠕變現象，在α-Al2O3陶瓷中加入分散均勻的短Cf，通過纖維拔出橋聯等機制能阻礙裂紋擴展，使復相陶瓷的斷裂韌性提高。然而，如何實現Cf在基體中的均勻分布仍是纖維增強陶瓷基復合材料的重大難題。機械球磨的方法可以將碳纖維和復合粉體混合均勻，但球磨過程中會損傷碳纖維結構，制備出的復合材料力學性能大打折扣；采用手工分散可以避免碳纖維的機械損傷，但效率十分低下，單混合過程就需要數天時間甚至數周時間，因此很不實用；將碳纖維及復合粉體分散在一定濃度的PVA溶液之中可以提高混合效率，但在隨后的熱解過程中會引入游離C殘留，降低材料的力學性能。迄今為止，纖維增強體在陶瓷基復合材料基體中的分散問題仍是困擾這一類材料研發的巨大障礙。
技術實現思路
為解決上述問題，本專利技術提供了一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法，實現了碳纖維在α-Al2O3基體中的均勻分散，不僅對于纖維增強氧化鋁基復合材料的開發具有顯然具有重大的現實意義，也為其他纖維增強的陶瓷基復合材料提供有益的借鑒，推動纖維增強陶瓷基復合材料快速發展。為實現上述目的，本專利技術采取的技術方案為：一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法，包括如下步驟：S1、將TiO2與CuO的按重量比4∶1進行球磨混合，球料比15∶1，轉速為250r/min，球磨20h后，取出備用；S2、用燒杯量取200ml蒸餾水水浴加熱至90℃，加入15g異丙醇鋁，90℃水解4h后，加入1mlHNO3，90℃保溫10h，得AlOOH溶膠；S3、將所得的AlOOH溶膠加熱至凝膠后，按重量百分比1∶50加入TiO2-CuO燒結助劑，然后按Cf占Cf/α-Al2O3復合材料體積百分比5％-20％分散于其中，經成型、干燥、煅燒和熱壓燒結制備Cf/α-Al2O3復合材料。優選地，熱壓燒結的工藝條件為1500℃，20MPa，保溫1h熱壓燒結。本專利技術具有以下有益效果：采用溶膠-凝膠法制備氧化鋁前驅體，并將Cf分散在AlOOH凝膠中，實現了Cf均勻分散的Cf/α-Al2O3復合材料，取得極佳的強韌化效果，不僅對于纖維增強氧化鋁基復合材料的開發具有顯然具有重大的現實意義，也為其他纖維增強的陶瓷基復合材料提供有益的借鑒，推動纖維增強陶瓷基復合材料快速發展。附圖說明圖1為本專利技術實施例中碳纖維含量為10％的Cf/α-Al2O3復合材料的經1500℃，20MPa，保溫1h熱壓燒結后的XRD譜圖。圖2為本專利技術實施例中Cf/α-Al2O3復合材料的背散射SEM形貌；圖中：(a)表面；(b)斷面。圖3為本專利技術實施例中添加燒結助劑Cf/α-Al2O3復合材料的抗彎強度。圖4為本專利技術實施例中含燒結助劑Cf/α-Al2O3復合材料三點彎曲載荷-位移曲線；圖中：(a)Cf含量5％，(b)Cf含量15％圖5為Cf/α-Al2O3復合材料三點彎曲試樣與受壓面垂直的截面裂紋；圖中：(a)Cf含量10％(b)Cf含量20％。圖6為本專利技術實施例中Cf/α-Al2O3復合材料三點彎曲試樣斷口形貌；圖中：(a)5％(b)10％(c)15％(d)20％。具體實施方式為了使本專利技術的目的及優點更加清楚明白，以下結合實施例對本專利技術進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本專利技術，并不用于限定本專利技術。實施例S1、采用南京大學生產的SP-3型行星式球磨機將TiO2與CuO的按重量比4∶1進行球磨混合，球料比15∶1，轉速為250r/min，球磨20h后，取出備用；S2、用燒杯量取200ml蒸餾水水浴加熱至90℃，加入15g異丙醇鋁，90℃水解4h后，加入1mlHNO3，90℃保溫10h，得AlOOH溶膠；S3、將適量所得的AlOOH溶膠加熱至凝膠后，按重量百分比1∶50加入TiO2-CuO燒結助劑，然后按Cf占Cf/α-Al2O3復合材料體積百分比5％，1O％，15％和20％分散于其中，經成型、干燥、煅燒、和熱壓燒結制備Cf/α-Al2O3復合材料；圖1為碳纖維含量為10％時，在1500℃，20MPa條件下熱壓燒結制備的碳纖維增強氧化鋁復合材料的XRD譜圖，燒結后的復合材料中只有α-Al2O3。由于復合材料中所加的燒結助劑的量很少，因此在XRD譜圖中并未檢測出TiO2-CuO燒結助劑。圖2(a)為碳纖維體積百分比為10％的Cf/α-Al2O3復合材料表面的背散射SEM形貌，圖2(b)為其斷面的背散射SEM形貌。從圖2可以看出，碳纖維在氧化鋁基體中分散均勻，圖2(b)出現的白點即燒結助劑在基體中的分散情況，可見，燒結助劑分散也比較均勻，其粒徑約為亞微米至數微米之間。不同Cf含量的復合材料抗彎強度如圖3所示，可以看出，隨著碳纖維含量的增加，復合材料的抗彎強度先增加后減小，其中Cf含量為5％和10％的復合材料平均強度分別為316.5Mpa和178.1Mpa，明顯高于碳纖維含量為O時的氧化鋁陶瓷材料平均強度(167MPa)；當碳纖維含量為15％和20％時，復合材料的平均強度分別為90.4Mpa和107Mpa，強度均低于不含碳纖維試樣。可見，碳纖維含量為5％時復合材料的抗彎強度最大，最大強值高達326.15Mpa，比相同條件下制備的不含碳纖維的試樣平均強度提高了95.3％。圖4(a)、(b)分別為Cf含量分別為5％和15％的復合材料材料三點彎曲實驗時的載荷-位移曲線，Cf含量為10％的復合材料載荷位移曲線與5％的相似，脆性斷裂特征明顯。而15％和20％的復合材料，在載荷-位移曲線的非線性斷出現棘齒狀波動，隨著載荷的增加發出輕微的響聲，具有明顯非線性特征的載荷-位移曲線，表明材料在斷裂時吸收了斷裂功，雖然Cf含量的增加使材料的強度有所下降，但其斷裂特征有助于復合材料的韌性提高。圖5為Cf含量分別10％和20％的Cf/α-Al2O3復合材料試樣中與壓力方向平行的截面上裂紋SEM形貌。由于纖維的橋聯作用，試樣斷裂后宏觀上仍為一整體，而纖維含量為5％及不含纖維的試樣受力后則斷為兩截。斷口形貌在一定程度上反映了復合材料斷裂機制和材料塑韌性的高低，從宏觀斷口來看，有明顯的裂紋偏轉，裂紋偏轉也一種增韌機制，含燒結助劑的復合材料，整體燒結比較致密，從插圖可以看出，裂紋前端有纖維的橋接，纖維也可能從基體中拔出或者纖維在基體的界面結合中脫粘，從而使復合材料在斷裂時裂紋發生偏轉，這樣就使裂紋的擴展途徑延長，在氧化鋁基復合材料中形成了新的能量吸收機制，從而使材料的韌性提高。圖6為Cf含量分別5％，10％，15％和20％的Cf/α-Al2O3復合材料斷口SEM形貌觀察三點彎曲斷口形貌。可以看到碳纖維在基體中的分布非常均勻，斷口形貌顯示，既有沿晶斷裂也有明顯的纖維撥出。由于三點彎曲試驗中材料的不同部位所受的載荷不一樣，既有剪切載荷也有拉伸載荷，復合材料各部分所受的載荷狀態不同，斷裂本文檔來自技高網...

【技術保護點】
一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將TiO2與CuO的按重量比4∶1進行球磨混合，球料比15∶1，轉速為250r/min，球磨20h后，取出備用；S2、用燒杯量取200ml蒸餾水水浴加熱至90℃，加入15g異丙醇鋁，90℃水解4h后，加入1ml?HNO3，90℃保溫10h，得AlOOH溶膠；S3、將所得的AlOOH溶膠加熱至凝膠后，按重量百分比1∶50加入TiO2?CuO燒結助劑，然后按Cf占Cf/α?Al2O3復合材料體積百分比5％分散于其中，經成型、干燥、煅燒和熱壓燒結制備Cf/α?Al2O3復合材料。

【技術特征摘要】
1.一種短切碳纖維均勻分散增強氧化鋁復合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：S1、將TiO2與CuO的按重量比4∶1進行球磨混合，球料比15∶1，轉速為250r/min，球磨20h后，取出備用；S2、用燒杯量取200ml蒸餾水水浴加熱至90℃，加入15g異丙醇鋁，90℃水解4h后，加入1ml HNO3，90℃保溫10h，得AlOOH溶膠；S3、將所得的...

【專利技術屬性】
技術研發人員：賈建剛，劉第強，季根順，薛向軍，郝相忠，高昌琪，
申請(專利權)人：蘭州理工大學，
類型：發明
國別省市：甘肅;62