本實(shí)用新型專利技術(shù)涉及一種用于熱分析儀的內(nèi)標(biāo)物釋放和逸出產(chǎn)物富集的聯(lián)用裝置，其包括通過(guò)傳輸管路(27)連接的釋放腔(10)和富集腔(24)以及插入所述富集腔(24)中的取樣針(21)，所述釋放腔(10)上部具有第一載氣入口(6)，所述釋放腔(10)中盛有內(nèi)標(biāo)溶液(2)，所述富集腔(24)下部具有第二載氣入口(25)，富集腔(24)設(shè)有萃取液托附裝置(18)，其上懸掛有萃取液液滴(17)，富集腔(24)上部具有載氣出口(23)；所述取樣針(21)的針頭位于所述萃取液托附裝置(18)上懸掛的萃取液液滴(17)中。所述富集腔(24)底部還設(shè)有尖端放電裝置(15)。
【技術(shù)實(shí)現(xiàn)步驟摘要】
本技術(shù)屬于儀器設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種用于熱分析儀的內(nèi)標(biāo)物釋放和逸出產(chǎn)物富集的聯(lián)用裝置。技術(shù)背景熱分析技術(shù)是在溫度程序控制下研究材料的各種轉(zhuǎn)變和反應(yīng)，如脫水、結(jié)晶、熔融、蒸發(fā)、相變以及各種無(wú)機(jī)和有機(jī)材料的熱分解過(guò)程和反應(yīng)動(dòng)力學(xué)問(wèn)題等等，是一種十分重要的分析測(cè)試方法。作為傳統(tǒng)熱分析技術(shù)的一種，熱重/差熱分析法是應(yīng)用熱天平在程序控制溫度下，測(cè)量物質(zhì)質(zhì)量、熱量變化質(zhì)量增加、質(zhì)量損失或吸熱、放熱與溫度關(guān)系的一種熱分析技術(shù)，具有儀器操作簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確度高、靈敏快速、以及試樣微量化等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、有機(jī)、化工、冶金、醫(yī)藥、食品、煙草、能源及生物等領(lǐng)域。液相微萃取技術(shù)是在20世紀(jì)90年代中期提出，并正在迅速發(fā)展的一種新型的樣品前處理技術(shù)。液相微萃取可以提供與經(jīng)典液液萃取相媲美的靈敏度，甚至更佳的富集效果；該技術(shù)集采樣、分離、純化、濃縮、進(jìn)樣于一體，并能適應(yīng)復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分的分析；操作簡(jiǎn)單、快捷，無(wú)需特殊儀器設(shè)備；萃取方式多，可選用的有機(jī)溶劑種類多且用量少約幾至幾十微升，為優(yōu)化液相微萃取的條件提供了很大的空間。在構(gòu)建資源節(jié)約型和環(huán)境友好型社會(huì)的今天，使用綠色環(huán)保、有機(jī)溶劑用量小且價(jià)廉的樣品前處理方法具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。液相微萃取的萃取相可直接進(jìn)行紫外/可見(jiàn)分光光度法、熒光分光光度法、原子吸收分光光度法測(cè)定，也可進(jìn)入氣相色譜儀、高效液相色譜儀、高效毛細(xì)管電泳儀、色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀或毛細(xì)管電泳-質(zhì)譜聯(lián)用儀等現(xiàn)代儀器進(jìn)行分析。液相微萃取技術(shù)已在環(huán)境、食品、藥物、中藥活性成分分析等領(lǐng)域得到了廣泛的應(yīng)用。液相微萃取作為一種新型樣品前處理技術(shù)，集采樣、萃取和濃縮于一體，具有靈敏度高、操作簡(jiǎn)單、快捷廉價(jià)等優(yōu)點(diǎn)，現(xiàn)已得到了迅速發(fā)展并在諸多領(lǐng)域進(jìn)行了廣泛的應(yīng)用。靜電發(fā)生器主要是產(chǎn)生靜電，輸出通常是單一極性，如為正或負(fù)極性，輸
出電壓可以調(diào)節(jié)，通常應(yīng)用在科學(xué)研究領(lǐng)域，靜電應(yīng)用如靜電除塵、靜電噴涂、產(chǎn)生靜電場(chǎng)用于生物效應(yīng)研究以及其它要應(yīng)用靜電的場(chǎng)所。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)思路
本技術(shù)提供一種用于熱分析儀的內(nèi)標(biāo)物釋放和逸出產(chǎn)物富集的聯(lián)用裝置。本技術(shù)的目的在于為熱分析儀逸出產(chǎn)物分析提供一種有效可行的聯(lián)用裝置，利用內(nèi)標(biāo)物釋放裝置使載氣中均勻攜帶揮發(fā)出的內(nèi)標(biāo)物組分，利用富集裝置使內(nèi)標(biāo)物和逸出產(chǎn)物在相同條件下吸附、萃取、富集，實(shí)現(xiàn)對(duì)反應(yīng)逸出產(chǎn)物的定性和相對(duì)定量及其逸出行為規(guī)律分析。本技術(shù)的目的在于監(jiān)測(cè)反應(yīng)過(guò)程中熱解產(chǎn)物的逸出行為，為復(fù)雜熱化學(xué)反應(yīng)提供更加豐富的信息，據(jù)此推測(cè)反應(yīng)機(jī)理和目標(biāo)產(chǎn)物生成機(jī)理，建立熱化學(xué)反應(yīng)模型，對(duì)促進(jìn)或抑制目標(biāo)產(chǎn)物生成的方法進(jìn)行研究，使熱化學(xué)反應(yīng)在可控狀態(tài)下按照理想的方向進(jìn)行。本技術(shù)的目的在于實(shí)現(xiàn)對(duì)熱化學(xué)反應(yīng)逸出產(chǎn)物的連續(xù)富集、取樣，利用該聯(lián)用裝置與自動(dòng)進(jìn)樣器配合實(shí)現(xiàn)熱分析儀與氣相色譜-質(zhì)譜、液相色譜-質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳等分析儀器的自動(dòng)進(jìn)樣檢測(cè)。本技術(shù)提供一種用于熱分析儀的內(nèi)標(biāo)物釋放和逸出產(chǎn)物富集的聯(lián)用裝置，其包括釋放腔10和通過(guò)傳輸管路27連接的富集腔24以及位于所述富集腔24上部取樣口20中的取樣針21，所述傳輸管路27連接所述釋放腔10上部和所述富集腔24下部；第一載氣通過(guò)第一載氣入口6進(jìn)入所述釋放腔10吹掃所述釋放腔10中的內(nèi)標(biāo)溶液2的液面11后通過(guò)所述傳輸管路27進(jìn)入所述富集腔24，與通過(guò)所述富集腔24下部的第二載氣入口25進(jìn)入的攜帶待測(cè)樣品逸出產(chǎn)物的熱分析儀載氣混合，形成的混合載氣在所述富集腔24中吹掃萃取液托附裝置18上的萃取液液滴17后從載氣出口23逸出；所述取樣針21的針頭位于所述萃取液托附裝置18上懸掛的萃取液液滴17中。在本技術(shù)優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述釋放腔10上部有可以活動(dòng)的隔板9，下部裝有所述內(nèi)標(biāo)溶液2，所述內(nèi)標(biāo)溶液2的液面高度由液面高度控制器4通過(guò)第一傳感器5與連接存有所述內(nèi)標(biāo)溶液2的第一儲(chǔ)液罐1和所述釋放腔10的第一液體流量泵3控制；所述隔板9底面和所述內(nèi)標(biāo)溶液2的液面確定載氣吹掃的
區(qū)域；載氣通過(guò)第一載氣入口6進(jìn)入所述釋放腔10的氣體流量通過(guò)氣體流量控制器7所控制。在本技術(shù)優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述富集腔24上部的所述取樣口20由密封圈22所密封，所述取樣口20下部連接輸送萃取液的輸送管19，所述輸送管19下端連接所述萃取液托附裝置18，所述取樣針21扎入并穿過(guò)所述密封圈22和所述輸送管19后進(jìn)入所述萃取液托附裝置18上懸掛的萃取液液滴17中；所述萃取液滴17的形狀由液滴形狀控制器14通過(guò)第二傳感器5a與連接存有所述萃取溶液13的第二儲(chǔ)液罐1a和所述輸送萃取液的輸送管19的第二液體流量泵3a控制；所述富集腔24下部有尖端放電裝置15，所述尖端放電裝置15連接外部的靜電發(fā)生器26；所述傳輸管路27進(jìn)入所述富集腔24的入口方向?yàn)樾毕蛏戏较颉Ｔ诒炯夹g(shù)優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述釋放腔10和所述富集腔24以及所述傳輸管路27的溫度由溫度控制器12控制。本技術(shù)的的聯(lián)用裝置的使用方法，其包括以下步驟：a配制內(nèi)標(biāo)溶液，加入到第一儲(chǔ)液罐1中；b配制萃取溶液，經(jīng)過(guò)過(guò)濾后加入到第二儲(chǔ)液罐1a中；c向熱分析儀中放入待測(cè)樣品，設(shè)置熱分析條件，所述熱分析條件包括：初始溫度、終止溫度、升溫程序、實(shí)驗(yàn)氣氛、載氣流量、樣品量、參比物；d為釋放腔10選擇載氣，通過(guò)氣體流量控制器7設(shè)置載氣流量，調(diào)節(jié)隔板9高度；e啟動(dòng)液面高度控制器4，確定釋放腔10中內(nèi)標(biāo)溶液2液面高度；f啟動(dòng)溫度控制器12，確定釋放腔10和所述富集腔24以及所述傳輸管路27的溫度；g啟動(dòng)液滴形狀控制器14，確定富集腔24內(nèi)的萃取液液滴17液滴的形狀；h啟動(dòng)靜電發(fā)生器26并設(shè)置電壓，確定尖端放電裝置15的放電效果；i啟動(dòng)熱分析儀升溫程序，記錄檢測(cè)樣品的熱分析曲線；j選擇多個(gè)時(shí)間點(diǎn)或者溫度點(diǎn)，將取樣針21扎入取樣口20穿過(guò)密封圈22和輸送萃取液的輸送管19，使針頭位于萃取液托附裝置18并懸掛萃取液滴17中，抽取萃取液并將其轉(zhuǎn)移到色譜進(jìn)樣瓶中，進(jìn)行分析；k采集熱分析數(shù)據(jù)。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述內(nèi)標(biāo)溶液2由內(nèi)標(biāo)物和溶劑配制，所述內(nèi)標(biāo)物具有揮發(fā)性。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，進(jìn)入所述釋放腔10的載氣與攜帶待測(cè)樣品逸出產(chǎn)物的熱分析儀載氣相同或不同，進(jìn)入所述釋放腔10的載氣的流量最大為在吹掃內(nèi)標(biāo)溶液2液面時(shí)不濺起液滴。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述進(jìn)入所述釋放腔10的載氣與攜帶待測(cè)樣品逸出產(chǎn)物的熱分析儀載氣為惰性氣體。在優(yōu)選的實(shí)施方案中，所述萃取液是一種溶劑或者幾種溶劑配制而成，所述萃取液的組分的不干擾熱解逸出產(chǎn)物的分析檢測(cè)。本技術(shù)具有以下特點(diǎn)：1、利用載氣吹掃內(nèi)標(biāo)溶液液面，使載氣中均勻攜帶揮發(fā)出的內(nèi)標(biāo)物組分，富集腔使內(nèi)標(biāo)物和熱解逸出產(chǎn)物在相同條件下萃取、富集，對(duì)反應(yīng)的熱解逸出產(chǎn)物進(jìn)行定性和相對(duì)定量分析研究。2、通過(guò)調(diào)整內(nèi)標(biāo)物釋放裝置中釋放腔的隔板高度，達(dá)到對(duì)載氣吹掃內(nèi)標(biāo)溶液液面作用的精確控制，液面高度控制器確保液面高度的穩(wěn)定，從而實(shí)現(xiàn)載氣中內(nèi)標(biāo)物含量的精確調(diào)節(jié)和穩(wěn)定控制。3、富集腔利用靜電吸附和/或液滴萃取吸收的共同作用，使流經(jīng)富集腔的載氣中內(nèi)標(biāo)組分和熱解逸出產(chǎn)物富集于液滴內(nèi)，利用取樣針抽取液滴，裝置具有簡(jiǎn)便、快速、高效的優(yōu)點(diǎn)，方便與氣相色譜-質(zhì)譜、液相色譜-質(zhì)譜、毛細(xì)管電泳等分析儀器聯(lián)用。4、液滴形狀本文檔來(lái)自技高網(wǎng)...
【技術(shù)保護(hù)點(diǎn)】
一種用于熱分析儀的內(nèi)標(biāo)物釋放和逸出產(chǎn)物富集的聯(lián)用裝置，其特征在于，其包括釋放腔(10)和通過(guò)傳輸管路(27)連接的富集腔(24)以及位于所述富集腔(24)上部取樣口(20)中的取樣針(21)，所述傳輸管路(27)連接所述釋放腔(10)上部和所述富集腔(24)下部；第一載氣通過(guò)第一載氣入口(6)進(jìn)入所述釋放腔(10)吹掃所述釋放腔(10)中的內(nèi)標(biāo)溶液(2)的液面(11)后通過(guò)所述傳輸管路(27)進(jìn)入所述富集腔(24)，與通過(guò)所述富集腔(24)下部的第二載氣入口(25)進(jìn)入的攜帶待測(cè)樣品逸出產(chǎn)物的熱分析儀載氣混合，形成的混合載氣在所述富集腔(24)中吹掃萃取液托附裝置(18)上的萃取液液滴(17)后從載氣出口(23)逸出；所述取樣針(21)的針頭位于所述萃取液托附裝置(18)上懸掛的萃取液液滴(17)中。
【技術(shù)特征摘要】
1.一種用于熱分析儀的內(nèi)標(biāo)物釋放和逸出產(chǎn)物富集的聯(lián)用裝置，其特征在于，其包括釋放腔(10)和通過(guò)傳輸管路(27)連接的富集腔(24)以及位于所述富集腔(24)上部取樣口(20)中的取樣針(21)，所述傳輸管路(27)連接所述釋放腔(10)上部和所述富集腔(24)下部；第一載氣通過(guò)第一載氣入口(6)進(jìn)入所述釋放腔(10)吹掃所述釋放腔(10)中的內(nèi)標(biāo)溶液(2)的液面(11)后通過(guò)所述傳輸管路(27)進(jìn)入所述富集腔(24)，與通過(guò)所述富集腔(24)下部的第二載氣入口(25)進(jìn)入的攜帶待測(cè)樣品逸出產(chǎn)物的熱分析儀載氣混合，形成的混合載氣在所述富集腔(24)中吹掃萃取液托附裝置(18)上的萃取液液滴(17)后從載氣出口(23)逸出；所述取樣針(21)的針頭位于所述萃取液托附裝置(18)上懸掛的萃取液液滴(17)中。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的聯(lián)用裝置，其特征在于，所述釋放腔(10)上部有可以活動(dòng)的隔板(9)，下部裝有所述內(nèi)標(biāo)溶液(2)，所述內(nèi)標(biāo)溶液(2)的液面高度由液面高度控制器(4)通過(guò)第一傳感器(5)與連接存有所述內(nèi)標(biāo)溶液(2)的第一儲(chǔ)液罐(1)和所述釋放腔(10)的第一液體流量泵(3)控制...
【專利技術(shù)屬性】
技術(shù)研發(fā)人員：朱文輝，楊柳，陳永寬，梁生龍，譚忠明，文杰，繆明明，
申請(qǐng)(專利權(quán))人：云南中煙工業(yè)有限責(zé)任公司，
類型：新型
國(guó)別省市：云南;53
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